RU2042628C1 - Method for dechlorination of titanium dioxide - Google Patents

Method for dechlorination of titanium dioxide Download PDF

Info

Publication number
RU2042628C1
RU2042628C1 RU93033658/26A RU93033658A RU2042628C1 RU 2042628 C1 RU2042628 C1 RU 2042628C1 RU 93033658/26 A RU93033658/26 A RU 93033658/26A RU 93033658 A RU93033658 A RU 93033658A RU 2042628 C1 RU2042628 C1 RU 2042628C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
titanium dioxide
dechlorination
air
heated
humidified air
Prior art date
Application number
RU93033658/26A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU93033658A (en
Inventor
Нина Николаевна Стремилова
Original Assignee
Нина Николаевна Стремилова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Нина Николаевна Стремилова filed Critical Нина Николаевна Стремилова
Priority to RU93033658/26A priority Critical patent/RU2042628C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2042628C1 publication Critical patent/RU2042628C1/en
Publication of RU93033658A publication Critical patent/RU93033658A/en

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/04—Oxides; Hydroxides
    • C01G23/047—Titanium dioxide
    • C01G23/08—Drying; Calcining ; After treatment of titanium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/04—Oxides; Hydroxides
    • C01G23/047—Titanium dioxide
    • C01G23/07—Producing by vapour phase processes, e.g. halide oxidation
    • C01G23/075—Evacuation and cooling of the gaseous suspension containing the oxide; Desacidification and elimination of gases occluded in the separated oxide

Abstract

FIELD: inorganic chemistry. SUBSTANCE: titanium dioxide being heated preliminary to 120-250 C is treated with the help of wetted air. Expense of said air is 0,17-0,35 m3/kg, its temperature being 300-500 C. Air may be fed as mixture with steam of surface active substance (e.g. organic alcohol or amine), its quantity being 0.1-0.3 of titanium dioxide. During said treatment gaseous dispersion of titanium dioxide is affected by ultraviolet irradiation. EFFECT: improves efficiency of the method. 4 cl, 2 tbl

Description

Изобретение относится к производству диоксида титана по хлоридной технологии, например методом термогидролиза, плазмохимическим или парофазным способами, и может быть использовано в химической и лакокрасочной промышленности. The invention relates to the production of titanium dioxide by chloride technology, for example by thermohydrolysis, by plasma-chemical or vapor-phase methods, and can be used in the chemical and paint industry.

При производстве диоксида титана по хлоридной технологии образующиеся в процессе синтеза побочные продукты реакции, например молекулярный хлор и/или хлористый водород, активно сорбируются и прочно удерживаются свежеобразованной адсорбционно-активной поверхностью частиц высокодисперсного диоксида титана [1]
Присутствие молекулярного хлора или его соединений в диоксиде титана значительно ухудшает качество готового продукта, особенно его эксплуатационные свойства, за счет деструкции и разрушения связующих, подпленочной коррозии.In the production of titanium dioxide by the chloride technology, reaction by-products formed during the synthesis process, for example molecular chlorine and / or hydrogen chloride, are actively sorbed and firmly held by the freshly formed adsorption-active surface of highly dispersed titanium dioxide particles [1]
The presence of molecular chlorine or its compounds in titanium dioxide significantly affects the quality of the finished product, especially its operational properties, due to the destruction and destruction of binders, subfilm corrosion.

Известен способ обесхлорирования диоксида титана в водной суспензии путем восстановления хлора до хлор-иона с последующей нейтрализацией за счет обработки гипофосфитом натрия [2]
Однако этот способ требует последующих трудоемких операций фильтрации и сушки такого высокодисперсного материала, как пигментный диоксид титана.A known method of dechlorination of titanium dioxide in an aqueous suspension by reducing chlorine to chlorine ion, followed by neutralization by treatment with sodium hypophosphite [2]
However, this method requires subsequent laborious filtering and drying operations of such a highly dispersed material as pigment titanium dioxide.

Известен способ удаления хлора из диоксида титана путем пропускания скоростного потока газа, например пара воздуха, инертного газа, под давлением поперек потока порошка диоксида титана при 140-650оС [3]
Однако данный способ не обеспечивает полноты удаления хлора (степень очистки составляет до 0,12%) и, кроме того, приводит к потерям продукта ввиду большого расхода газа-носителя.A known method of removing chlorine from titanium dioxide by passing a high-speed gas stream, such as air vapor, inert gas, under pressure across the flow of titanium dioxide powder at 140-650 about [3]
However, this method does not ensure complete removal of chlorine (the degree of purification is up to 0.12%) and, in addition, leads to product losses due to the high consumption of carrier gas.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ обесхлорирования диоксида титана в горизонтально перемешивающемся кипящем, т.е. аэрированном, слое материала нагретым до 220-290оС воздухом с влажностью 60-80 г H2О м3 при его расходе 0,08-0,15 м3/кг [4]
Недостатком указанного способа является относительно невысокая степень обесхлорирования (до 92,5%) при продолжительности процесса 8 мин.The closest technical solution to the invention is a method of dechlorination of titanium dioxide in a horizontally mixed boiling, i.e. aerated, layer of material heated to 220-290 о С with air with a humidity of 60-80 g H 2 О m 3 at a flow rate of 0.08-0.15 m 3 / kg [4]
The disadvantage of this method is the relatively low degree of dechlorination (up to 92.5%) with a process duration of 8 minutes

Задачей изобретения является сокращение продолжительности процесса и соответственно повышение степени обесхлорирования. The objective of the invention is to reduce the duration of the process and, accordingly, increase the degree of dechlorination.

Для этого в способе обесхлорирования диоксида титана обработку продукта ведут увлажненным воздухом в газовой дисперсии при его расходе 0,17-0,35 м3/кг и 300-500оС. При этом на обесхлорирование подают диоксид титана, предварительно нагретый до 120-250оС, а для повышения степени обесхлорирования нагретый увлажненный воздух подают в смеси с парами поверхностно-активного вещества, например органического спирта или амина, в количестве 0,1-0,3% к диоксиду титана, и в процессе указанной обработки диоксид титана подвергают ультрафиолетовому излучению.For this purpose, in the method obeskhlorirovaniya titanium dioxide product handling lead humidified air in the gaseous dispersion at a flow rate of 0,17-0,35 m 3 / kg and about 300-500 C. The obeskhlorirovanie fed on titanium dioxide, preheated to 120-250 о С, and to increase the degree of dechlorination, heated humidified air is supplied in a mixture with vapors of a surfactant, for example, organic alcohol or amine, in an amount of 0.1-0.3% to titanium dioxide, and during this treatment, titanium dioxide is subjected to ultraviolet radiation.

Сущность способа заключается в следующем. Адсорбционный слой из соединений хлора на поверхности диоксида титана состоит из слабосорбированной и прочносорбированной частей, при этом последняя особенно существенна при парофазном способе синтеза диоксида титана. The essence of the method is as follows. The adsorption layer of chlorine compounds on the surface of titanium dioxide consists of weakly sorbed and strongly sorbed parts, the latter being especially significant in the vapor-phase method for the synthesis of titanium dioxide.

Слабосорбированная часть легко удаляется при простом газовом диспергировании материала, а прочносорбированная часть требует не только повышения температуры и расхода газа-носителя, но и введения поверхностно-активных веществ, а также ультрафиолетового облучения для ускорения обменных процессов на адсорбционных центрах поверхности диоксида титана. The weakly sorbed part is easily removed by simple gas dispersion of the material, and the strongly sorbed part requires not only an increase in temperature and carrier gas consumption, but also the introduction of surfactants, as well as ultraviolet irradiation to accelerate the exchange processes on the adsorption centers of the surface of titanium dioxide.

Проведение процесса в газовой дисперсии предполагает диспергирование (распределение) частиц твердой фазы в газовоздушной смеси на основе воздуха, содержащего пары воды или дополнительно пары органических поверхностно-активных веществ. Газовая дисперсия может быть в виде перемещающегося кипящего слоя в пневможелобе, фонтанирующего слоя, воспроизводимого в сушилках с фонтанирующим слоем, или газового потока типа пневмотранспорта. Различие между перечисленными формами газовой дисперсии определяется в основном концентрацией твердой фазы в газе. The process in gas dispersion involves the dispersion (distribution) of solid particles in a gas-air mixture based on air containing water vapor or optionally a pair of organic surfactants. The gas dispersion can be in the form of a moving fluidized bed in a pneumatic chute, a gushing layer reproduced in dryers with a gushing layer, or a gas stream such as pneumatic conveying. The difference between the listed forms of gas dispersion is determined mainly by the concentration of the solid phase in the gas.

Примеры осуществления данного изобретения далее представлены в основном на примере перемещающегося кипящего слоя в непрерывном потоке, в пневможелобе, среднее время пребывания обрабатываемого материала в котором составляет 240-300с. Examples of the implementation of the present invention are presented below mainly on the example of a moving fluidized bed in a continuous stream, in a pneumatic chute, the average residence time of the processed material in which is 240-300 s.

П р и м е р. Диоксид титана с содержанием хлора 2,74% подают в нагретом состоянии (до 120оС) в пневможелоб. В качестве газа-носителя, нагретого до 300оС, используют воздух, в который добавляют пары воды в количестве 50 г/м3 и пары поверхностно-активного вещества этилового спирта в количестве 0,2% к ТiO2. Продолжительность пребывания диоксида титана в пневможелобе составляет 300 с. Результаты обесхлорирования описаны в примере 4 согласно приведенной таблице.PRI me R. Titanium dioxide having a chlorine content of 2.74% is supplied in the heated condition (up to 120 ° C) in pnevmozhelob. As the carrier gas, heated to 300 ° C, air is used, in which water vapor is added in an amount of 50 g / m 3 and a pair of surfactant ethyl alcohol in an amount of 0.2% to TiO2. The residence time of titanium dioxide in the pneumocut is 300 s. The results of dechlorination are described in example 4 according to the table below.

В таблице приведены другие примеры осуществления способа по изобретению и результаты обесхлорирования диоксида титана, а также для сравнения данные примера по прототипу. The table shows other examples of the method according to the invention and the results of dechlorination of titanium dioxide, as well as for comparison, the data of the example of the prototype.

Данные таблицы показывают, что уменьшение расхода газа-носителя ниже 0,17 м3/кг приводит к заметному снижению степени обесхлорирования и к ухудшению качества продукта (пример 9), а увеличение выше верхнего предела (пример 11) существенно не влияет на степень обесхлорирования и потому нецелесообразно из-за повышения энергозатрат.The data in the table show that a decrease in the carrier gas flow rate below 0.17 m 3 / kg leads to a noticeable decrease in the degree of dechlorination and a deterioration in the quality of the product (Example 9), while an increase above the upper limit (Example 11) does not significantly affect the degree of dechlorination and because it is impractical due to increased energy consumption.

Введение в газ-носитель поверхностно-активного вещества ниже указанного предела не сказывается на степени обесхлорирования, а дальнейшее увеличение его содержания сверх указанного предела не дает эффекта и поэтому нецелесообразно. The introduction of a surfactant below the specified limit into the carrier gas does not affect the degree of dechlorination, and a further increase in its content above the specified limit has no effect and is therefore impractical.

Приведенные экспериментальные данные показывают, что продолжительность обесхлорирования сокращается по сравнению с известным процессом в 1,5-2 раза, а степень обесхлорирования возрастает с 92,7 до 95,3-99,3% The experimental data presented show that the duration of dechlorination is reduced in comparison with the known process by 1.5-2 times, and the degree of dechlorination increases from 92.7 to 95.3-99.3%

Claims (4)

1. СПОСОБ ОБЕСХЛОРИВАНИЯ ДИОКСИДА ТИТАНА путем обработки нагретым увлажненным воздухом в газовой дисперсии, отличающийся тем, что обработку проводят при температуре увлажненного воздуха 300 500oС и его расходе 0,17 0,35 м3/кг.1. METHOD FOR DECLINEING TITANIUM DIOXIDE by treatment with heated humidified air in a gas dispersion, characterized in that the treatment is carried out at a humidified air temperature of 300 to 500 o C and its flow rate of 0.17 0.35 m 3 / kg 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на обесхлоривание подают диоксид титана, предварительно нагретый до 120 250oС.2. The method according to claim 1, characterized in that titanium dioxide is preliminarily heated to 120,250 ° C. for dechlorination. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что нагретый увлажненный воздух подают в смеси с парами поверхностно-активного вещества, например органического спирта или амина, в количестве 0,1 0,3% от диоксида титана. 3. The method according to claim 1, characterized in that the heated humidified air is supplied in a mixture with vapors of a surfactant, for example organic alcohol or amine, in an amount of 0.1 to 0.3% of titanium dioxide. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что диоксид титана в процессе указанной обработки подвергают ультрафиолетовому облучению. 4. The method according to claim 1, characterized in that the titanium dioxide in the process of this processing is subjected to ultraviolet radiation.
RU93033658/26A 1993-06-29 1993-06-29 Method for dechlorination of titanium dioxide RU2042628C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU93033658/26A RU2042628C1 (en) 1993-06-29 1993-06-29 Method for dechlorination of titanium dioxide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU93033658/26A RU2042628C1 (en) 1993-06-29 1993-06-29 Method for dechlorination of titanium dioxide

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2042628C1 true RU2042628C1 (en) 1995-08-27
RU93033658A RU93033658A (en) 1996-01-20

Family

ID=20144155

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU93033658/26A RU2042628C1 (en) 1993-06-29 1993-06-29 Method for dechlorination of titanium dioxide

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2042628C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004083314A3 (en) * 2003-03-19 2004-12-29 Nina Nikolaevna Stremilova Method for producing pigment titanium dioxide
CN107601547A (en) * 2017-08-28 2018-01-19 中南大学 The control method of remaining chlorinity in metal oxide

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Хазин Л.Г. Двуокись титана. Л.:Химия, 1970,с.104-112. *
2. Авторское свидетельство СССР N 590323, кл. C 09C 1/36, 1978. *
3. Патент Англии N 1596675, кл. C 01G 23/08, 1981. *
4. Авторское свидетельство СССР N 635044, кл. C 01G 23/08, 1978. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004083314A3 (en) * 2003-03-19 2004-12-29 Nina Nikolaevna Stremilova Method for producing pigment titanium dioxide
CN107601547A (en) * 2017-08-28 2018-01-19 中南大学 The control method of remaining chlorinity in metal oxide

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ilisz et al. Removal of 2-chlorophenol from water by adsorption combined with TiO2 photocatalysis
EP0234875B1 (en) Photocatalytic treatment of water for the preparation of extrapure water
Zhu et al. Photocatalytic decolorization and degradation of Congo Red on innovative crosslinked chitosan/nano-CdS composite catalyst under visible light irradiation
US3223483A (en) Method of producing active alumina
US6306361B1 (en) Method for manufacturing photocatalytic anatase titanium dioxide powder
KR20020059811A (en) Method and apparatus for the production of polycarbonates with brine recycling
AU3034192A (en) Method and apparatus for removing undesirable chemical substances from gases, exhaust gases, vapors, and brines
RU2042628C1 (en) Method for dechlorination of titanium dioxide
CA2053857A1 (en) Improved apparatus for producing a fast dissolving granular product
JPS63238097A (en) Manufacture of low molecular humic acid alkali, humic acid alkali and wound therapy by humate
Hua-Yue et al. Effect of key operational factors on decolorization of methyl orange during H2O2 assisted CdS/TiO2/ploymer nanocomposite thin films under simulated solar light irradiation
SU1020005A3 (en) Process for producing cationic adsorbent
JPH08208211A (en) Activated carbon
JPS62103075A (en) Method of purifying l-ascorbic acid
US5266540A (en) Process for the regeneration of active carbon
Andayani et al. TiO 2 Beads for photocatalytic degradation of humic acid in peat water
CN1103639A (en) Method for decolorization of alkanolamines and alkyleneamines
US5371279A (en) Acetic acid removal from liquid ether acetates
KR100971489B1 (en) Purification of Methyl Tertiary Butyl Ether
RU2167818C1 (en) Method of preparing aluminium hydroxide powder
JPH08257573A (en) Method and carrier catalyst for catalytic decomposition of hydrogen peroxide
US4117085A (en) Treatment of alumina to reduce discoloration
SU1502480A1 (en) Method of purifying waste water from fluoride-containing and suspended matter
RU2096325C1 (en) Method of producing spheroid-shaped aluminium oxide granules
CN114249480B (en) Method for treating production wastewater of 6, 8-dichloro ethyl caprylate

Legal Events

Date Code Title Description
QB4A Licence on use of patent

Effective date: 20050512

QB4A Licence on use of patent

Effective date: 20061026

QZ4A Changes in the licence of a patent

Effective date: 20061026

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20100630