RU2041209C1 - Method of synthesis of dialkylmonotellurides - Google Patents

Method of synthesis of dialkylmonotellurides Download PDF

Info

Publication number
RU2041209C1
RU2041209C1 RU92005274A RU92005274A RU2041209C1 RU 2041209 C1 RU2041209 C1 RU 2041209C1 RU 92005274 A RU92005274 A RU 92005274A RU 92005274 A RU92005274 A RU 92005274A RU 2041209 C1 RU2041209 C1 RU 2041209C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
cathode
tellurium
anode
alkyl
electrolyte
Prior art date
Application number
RU92005274A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU92005274A (en
Inventor
Г.Г. Девятых
В.М. Воротынцев
Г.М. Мочалов
Original Assignee
Институт химии высокочистых веществ РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт химии высокочистых веществ РАН filed Critical Институт химии высокочистых веществ РАН
Priority to RU92005274A priority Critical patent/RU2041209C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2041209C1 publication Critical patent/RU2041209C1/en
Publication of RU92005274A publication Critical patent/RU92005274A/en

Links

Landscapes

  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Abstract

FIELD: organoelement chemistry. SUBSTANCE: dialkylmonotellurides were synthesized by tellurium cathode dissolving in alkaline heterophase electrolyte at the current density 0,1-0,2 A/sm2, at voltage 180-250 V in the presence of polarizing addition at dielectric constant value 20, not less. EFFECT: improved method of synthesis.

Description

Изобретение относится к элементоорганической химии и касается разработки электрохимического способа получения диалкилмонотеллуридов формулы RTeR, где R алкильные радикалы, используемые в микроэлектронике при изготовлении полупроводников типа А2В6 и твердых растворов на их основе.The invention relates to organoelemental chemistry and relates to the development of an electrochemical method for producing dialkyl monotellurides of the formula RTeR, where R is the alkyl radicals used in microelectronics in the manufacture of A 2 B 6 semiconductors and solid solutions based on them.

Известен способ получения диалкилтеллуридов химическими методами, например способ, включающий взаимодействие элементарного теллура с алкилбромидов в присутствии гидроксида калия и восстановителя хлорида олова в водной среде. Процесс ведут в присутствии межфазного катализатора триалкиламмонийхлорида /1/. A known method for producing dialkyltellurides by chemical methods, for example, a method involving the interaction of elemental tellurium with alkyl bromides in the presence of potassium hydroxide and a tin chloride reducing agent in an aqueous medium. The process is conducted in the presence of an interfacial catalyst of trialkylammonium chloride / 1 /.

Недостатком способа является многостадийность, использование токсичных веществ и образование жидких ядовитых отходов. The disadvantage of this method is multi-stage, the use of toxic substances and the formation of liquid toxic waste.

Цель изобретения упрощение способа и повышение уровня техники безопасности. The purpose of the invention is to simplify the method and improve the level of safety.

Поставленная цель достигается тем, что процесс осуществляют электрохимическим путем, катодное и анодное пространство разделены границей раздела фаз, теллур служит катодом, анодом является графит, анодное пространство заполнено водно-щелочным электролитом, электролит в катодном пространстве, наряду с галоидным алкилом, содержит поляризующую добавку с диэлектрической постоянной не менее 20, катодная плотность тока составляет 0,1-0,2 А/см2.This goal is achieved by the fact that the process is carried out electrochemically, the cathode and anode space are separated by a phase boundary, tellurium serves as a cathode, the anode is graphite, the anode space is filled with a water-alkaline electrolyte, the electrolyte in the cathode space, along with halide alkyl, contains a polarizing additive with dielectric constant of at least 20, the cathodic current density is 0.1-0.2 A / cm 2 .

Условия при которых ведет электролиз, а именно проведение его в гетерофазном электролите в присутствии поляризующей добавки со значением диэлектрической постоянной не менее 20 при плотности тока 0,1-0,2 А/см2 были подобраны экспериментальным путем и, как показали опыты, являются необходимыми для достижения технического результата: получения алкильных монотеллуридов.The conditions under which electrolysis is conducted, namely, conducting it in a heterophasic electrolyte in the presence of a polarizing additive with a dielectric constant of at least 20 at a current density of 0.1-0.2 A / cm 2, were selected experimentally and, as shown by experiments, are necessary to achieve a technical result: the production of alkyl monotellurides.

При плотности тока более 0,2 А/см2 происходит интенсивное кипение электролита, приводящее к уменьшению площади контакта его с катодом и прекращению синтеза. При плотности тока менее 0,1 А/см2 происходит резкое снижение скорости образования продукта. В присутствии поляризующей добавки со значением диэлектрической постоянной менее 20 не достигается катодная поляризация теллурового электрода и синтез не идет.At a current density of more than 0.2 A / cm 2 intense boiling of the electrolyte occurs, leading to a decrease in the area of contact with the cathode and termination of the synthesis. When the current density is less than 0.1 A / cm 2 there is a sharp decrease in the rate of formation of the product. In the presence of a polarizing additive with a dielectric constant of less than 20, the cathodic polarization of the tellurium electrode is not achieved and synthesis does not occur.

П р и м е р 1. Для получения диэтилтеллура готовят теллуровый катод с площадью поверхности 5 см2, водно-щелочной электролит-анолит и электролит на основе этилбромида с добавкой ацетона католит. В анолит помещают графитовый анод, а в католит теллуровый катод. Включают ток и проводят электрохимический синтез при напряжении 180 В и плотности тока 0,1 А/см2. Электролиз ведут 10 ч и получают 22 г диэтилтеллура. Выход по току 84%
П р и м е р 2. Диэтилтеллурид получают, как в примере 1, только электролиз ведут при напряжении 200 В и плотности тока 0,2 А/см2. Электролиз ведут 10 ч и получают 22 г диэтилтеллурида. Выход по току 84%
П р и м е р 3. Получение диизопропилтеллурида как в примере 1, только в качестве галоидного алкила используют изопропилбромид. Электролиз ведут 10 ч. Получают 27 г диизопропилтеллурида. Выход по току 86%
П р и м е р 4. Диизопропилтеллурид получают как в примере 2, только в качестве галоидного алкила используют изопропилбромид. Электролиз ведут 10 ч. Получают 27 г диизопропилтеллурида. Выход по току 86%
Аналогичным способом получают другие диалкилтеллуриды общей формулы RTeR, где R алкильный радикал.
Example 1. To obtain diethyl tellurium, a tellurium cathode with a surface area of 5 cm 2 , a water-alkaline electrolyte-anolyte and an electrolyte based on ethyl bromide with the addition of acetone catholyte are prepared. A graphite anode is placed in the anolyte, and a tellurium cathode is placed in the catholyte. Turn on the current and conduct electrochemical synthesis at a voltage of 180 V and a current density of 0.1 A / cm 2 . Electrolysis is carried out for 10 hours and 22 g of diethyltellurium are obtained. Current efficiency 84%
PRI me R 2. Diethyl telluride receive, as in example 1, only electrolysis is carried out at a voltage of 200 V and a current density of 0.2 A / cm 2 . The electrolysis is carried out for 10 hours and 22 g of diethyl telluride are obtained. Current efficiency 84%
PRI me R 3. Obtaining diisopropyltelluride as in example 1, only isopropyl bromide is used as alkyl halide. Electrolysis is carried out for 10 hours. 27 g of diisopropyltelluride are obtained. Current efficiency 86%
Example 4. Diisopropyltelluride was prepared as in Example 2, only isopropyl bromide was used as alkyl halide. Electrolysis is carried out for 10 hours. 27 g of diisopropyltelluride are obtained. Current efficiency 86%
Other dialkyltellurides of the general formula RTeR are prepared in a similar manner, where R is an alkyl radical.

В качестве галоидного алкила можно использовать и алкилиодиды. Во всех примерах использовали алкильные соединения брома, так как они наиболее доступны и дешевы. Alkyl iodides may also be used as halide alkyl. In all examples, bromine alkyl compounds were used, as they are the most affordable and cheapest.

В качестве поляризующей добавки могут быть использованы также этанол, метанол, гексаметанол и др. Во всех примерах в качестве добавки использовали ацетон, так как он наиболее доступен и дешев. Ethanol, methanol, hexamethanol, etc. can also be used as a polarizing additive. In all examples, acetone was used as an additive, since it is the most affordable and cheap.

Claims (1)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛМОНОТЕЛЛУРИДОВ общей формулы RТеR, где R - алкильный радикал, включающий приведение элементарного теллура в контакт с раствором гидроксида щелочного металла, содержащим галоидный алкил, отличающийся тем, что процесс осуществляют электрохимическим путем, катодное и анодное пространства разделены границей раздела фаз, теллур служит катодом, анодом является графит, анодное пространство заполнено водно-щелочным электролитом, электролит в катодном пространстве наряду с галоидным алкилом содержит поляризующую добавку с диэлектрической постоянной не менее 20, катодная плотность тока составляет 0,1 0,2 А/см2.METHOD FOR PRODUCING DIALKYLMONOTELLURIDES of the general formula RТеR, where R is an alkyl radical comprising contacting elemental tellurium with an alkali metal hydroxide solution containing alkyl halide, characterized in that the process is carried out electrochemically, the cathode and anode spaces are separated by a cathode, tellurium interface , the anode is graphite, the anode space is filled with a water-alkaline electrolyte, the electrolyte in the cathode space along with halide alkyl contains a polarizing additive cu with a dielectric constant of at least 20, the cathodic current density is 0.1 0.2 A / cm 2 .
RU92005274A 1992-11-10 1992-11-10 Method of synthesis of dialkylmonotellurides RU2041209C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU92005274A RU2041209C1 (en) 1992-11-10 1992-11-10 Method of synthesis of dialkylmonotellurides

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU92005274A RU2041209C1 (en) 1992-11-10 1992-11-10 Method of synthesis of dialkylmonotellurides

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2041209C1 true RU2041209C1 (en) 1995-08-09
RU92005274A RU92005274A (en) 1995-08-20

Family

ID=20131797

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU92005274A RU2041209C1 (en) 1992-11-10 1992-11-10 Method of synthesis of dialkylmonotellurides

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2041209C1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР N 1410460, кл. C 07C 395/00, 1990. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3793586B2 (en) Process for producing high purity hydroxides and alkoxides
US4917781A (en) Process for preparing quaternary ammonium hydroxides
US4072583A (en) Electrolytic carboxylation of carbon acids via electrogenerated bases
JP2001303286A (en) Method for manufacturing alkali metal by low temperature electrolysis process and electrolytic solution composition
RU2059023C1 (en) Quaternary ammonium hydroxides solutions purification method
EP0028430B1 (en) A process for the electroreductive preparation of organic compounds
SU471724A3 (en) The method of producing tetraalkyl lead
US4235684A (en) Process for producing glyoxalic acid by electrolytic oxidation
RU2041209C1 (en) Method of synthesis of dialkylmonotellurides
US4132611A (en) Addition of organic electrophiles to carbon acids via catalysis by electrogenerated bases
US4582577A (en) Electrochemical carboxylation of p-isobutylacetophenone
US4490222A (en) Preparation of selected epoxides
CA1104092A (en) Electrochemical oxidation of alkoxy-substituted aromatic compounds
AU2007251601B2 (en) An electrochemical process to prepare a halogenated carbonyl group-containing compound
US3250690A (en) Electrolytic reductive coupling of cyano compounds
NO832350L (en) PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF PHENETYLAMINES.
US4157286A (en) Production of 1,2-bis(hydroxyphenyl)ethane-1,2-diols by electrolytic reduction
Mengoli et al. Anodic synthesis tetraethyllead and tetraethyltin via ethylzinc intermediates using ethylbromide as alkylating agent
US4377451A (en) Electrochemical conversion of conjugated dienes into alkadienedioic acids
JP2674767B2 (en) Method for producing polyfluoroaromatic aldehyde
JPS60114585A (en) Manufacture of glycol
JPH01184293A (en) Production of iodine and iodate
Cipris Electrochemical reactions of halohydrins. I. Attempt at reductive coupling
JPS5825753B2 (en) Adiponitrile
Tomilov Cathodic dehalogenation with dimerization. dimerization in the course of reduction of butyl iodide