RU2039588C1

RU2039588C1 - Liquid purification method

Info

Publication number: RU2039588C1
Authority: RU
Inventors: В.А. Патрушев; В.Т. Югай
Original assignee: Производственное объединение "Чепецкий механический завод"
Priority date: 1992-04-01
Filing date: 1992-04-01
Publication date: 1995-07-20

Abstract

FIELD: chemically industry. SUBSTANCE: purified chloride mother liquor with concentration of finely crystalline uranium tetrafluoride 0,5 kg/m³ is being passed with linear stream speed of 10 50 m/h through filtering layers of wood sawdust separated from each other by perforated partitions. First and last layers along stream direction are made of wood sawdust with particles size of 2.5 10 mm and intermediate layer of 1 2.5 mm particles. Filtered solution is fed from below and regenerating solution from above. EFFECT: liquid purification method is used in chemical industry. 2 cl, 2 tbl

Description

Изобретение относится к способам очистки жидкостей от взвешенных частиц и может быть использовано в гидрометаллургических производствах. The invention relates to methods for purifying liquids from suspended particles and can be used in hydrometallurgical industries.

Цель изобретения увеличение грязеемкости и производительности процесса фильтрации, снижение затрат на обслуживание фильтра. The purpose of the invention is the increase of dirt capacity and productivity of the filtration process, reducing the cost of filter maintenance.

Известен способ очистки растворов от взвешенных частиц [1] включающий подачу раствора через фильтрующий слой из древесных опилок, расположенный между двумя перфорированными перегородками. A known method of cleaning solutions from suspended particles [1] comprising supplying a solution through a filter layer of sawdust located between two perforated partitions.

Достоинством указанного способа является дешевизна и доступность фильтрующего материала древесных опилок, являющихся отходами производства, его инертность по отношению ко многим агрессивным растворам, а значит, и возможность регенерации опилок от взвешенных частиц путем их растворения. The advantage of this method is the cheapness and availability of filter material of sawdust, which is a waste product, its inertness with respect to many aggressive solutions, and hence the possibility of regeneration of sawdust from suspended particles by dissolving them.

Недостатки указанного способа заключаются в том, что при очистке растворов и суспензий с высоким разбросом крупности частиц по фракциям, по мере фильтрации ближайший по ходу движения очищенной жидкости слой опилок забивается частицами взвеси, в результате чего резко увеличивается сопротивление фильтрования. Образующийся кольматированный слой не позволяет полностью использовать поглотительную способность всего объема загрузки опилок, т.е. снижается грязеемкость, а значит, и производительность. Все это приводит к частой регенерации фильтра, большому расходу регенерирующей жидкости, образованию большого количества сливных вод, созданию большого объема аппаратов и др. The disadvantages of this method are that when cleaning solutions and suspensions with a high dispersion of particle size by fractions, as the filtering proceeds, the closest sawdust layer in the direction of the purified liquid is clogged by suspension particles, resulting in a sharp increase in filtering resistance. The resulting matted layer does not allow the full absorption capacity of the entire sawdust loading volume, i.e. dirt capacity is reduced, and hence productivity. All this leads to frequent filter regeneration, a large flow rate of regenerating liquid, the formation of a large amount of drain water, the creation of a large volume of apparatus, etc.

В качестве прототипа выбран наиболее близкий по технической сущности способ очистки жидкости [2] включающий пропускание очищаемой жидкости через по крайней мере три разделенных перфорированными перегородками слоя фильтрующей загрузки с разной гранулометрической крупностью в каждом слое и последующую регенерацию слоев путем подачи регенерирующей жидкости противотоком. As a prototype, the method of liquid purification closest in technical essence [2] was selected, including passing the liquid to be purified through at least three layers of the filter charge separated by perforated baffles with different particle sizes in each layer and subsequent regeneration of the layers by supplying the regenerating liquid in countercurrent flow.

Способ не обеспечивает качественную фильтрацию фторидно-хлоридных маточных растворов, содержащих мелкокристаллический тетрафторид урана. The method does not provide high-quality filtration of fluoride-chloride mother liquors containing finely crystalline uranium tetrafluoride.

Поставленная цель достигается тем, что очищаемый хлоридный маточный раствор с содержанием мелкокристаллического тетрафторида урана 0,5 кг/м³ пропускают с линейной скоростью потока 10-50 м/ч, а в качестве загрузки нечетных слоев используют опилки с крупностью частиц 2,5-10 мм. В качестве загрузки заключенного между ними слоя используют опилки с крупностью частиц 1-2,5 мм, а в качестве регенерирующей жидкости комплексный соляно-фторидный урансодержащий раствор.This goal is achieved in that the purified chloride mother liquor with a fine crystalline uranium tetrafluoride content of 0.5 kg / m ^{3 is} passed with a linear flow rate of 10-50 m / h, and sawdust with a particle size of 2.5-10 is used as a load of odd layers mm Sawdust with a particle size of 1-2.5 mm is used as a load of the layer between them, and a complex salt-fluoride uranium-containing solution is used as a regenerating liquid.

Фильтруемый раствор подают снизу вверх, а регенерирующий раствор сверху вниз. The filtered solution is supplied from the bottom up, and the regenerating solution from the top down.

Сущность изобретения заключается в том, что процесс фильтрации жидкости с высоким разбросом крупности частиц по фракциям, содержащихся в жидкости, осуществляют снизу вверх последовательно, сначала через слой крупных опилок 2,5-10 мм, с высокой степенью прозорности, где задерживается основная масса крупных частичек из раствора, причем всем объемом слоя опилок, затем через слой более мелких опилок 1-2,5 мм, где эффективность для задерживания более мелких частиц возрастает по сравнению с первым слоем. The essence of the invention lies in the fact that the process of filtering a liquid with a high dispersion of particle size by fractions contained in the liquid is carried out sequentially, first through a layer of large sawdust 2.5-10 mm, with a high degree of penetration, where the bulk of large particles are retained from the solution, with the entire volume of the sawdust layer, then through a layer of smaller sawdust of 1-2.5 mm, where the efficiency for trapping smaller particles increases compared to the first layer.

При восходящем потоке в процессе фильтрации или нисходящем потоке раствора при регенерации, последний слой из крупных опилок является задерживающим фильтрующим слоем для более мелких опилок, они не уносятся с фильтратом. При этом сохраняется большое живое сечение фильтрационного слоя за счет исключения необходимости применения разделительных перфорированных решеток с мелкими отверстиями. With an upward flow during the filtration process or a downward flow of the solution during regeneration, the last layer of large sawdust is a retarding filter layer for smaller sawdust, they are not carried away with the filtrate. At the same time, a large living section of the filtration layer is preserved due to the elimination of the need for perforated dividing screens with small holes.

В процессе регенерации слоев опилок от задержанных ими частичек регенерирующим раствором одновременно происходит его фильтрация. После завершения растворения задержанных частичек не растворимые в кислотах частицы, содержащиеся в регенерирующем растворе (углерод, фтористый кальций и др.), задерживаются только первым верхним слоем опилок из-за малой линейной скорости регенерирующего раствора. In the process of regeneration of sawdust layers from particles retained by them with a regenerating solution, it is simultaneously filtered. After the completion of the dissolution of the detained particles, the particles insoluble in acids contained in the regenerating solution (carbon, calcium fluoride, etc.) are retained only by the first upper layer of sawdust due to the low linear velocity of the regenerating solution.

При повторном цикле фильтрации исходных растворов снизу вверх происходит вымывание (вынос) твердых нерастворимых частичек, за счет высокой линейной скорости исходного раствора 10-50 м/ч, т.е. происходит физическая регенерация фильтрующего слоя от этих частиц. Наличие перфорированных перегородок исключает смешение слоев опилок даже при возможном наложении пульсаций жидкости при регенерации опилок. Процесс фильтрации осуществляется при линейной скорости потока раствора 10-50 м/ч. Использование такой скорости позволяет обеспечить более высокую объемную скорость фильтрации при одновременном повышении грязеемкости загрузки из опилок. При скорости менее 10 м/ч происходит уменьшение грязеемкости первого фильтрационного слоя из-за скопления осадка на границе опилки-раствор (кольматированный слой), так как частички не проскакивают, не уносятся потоком в глубь слоя опилок. При большой, 50 м/ч, скорости раствора происходит также забивка граничного слоя опилок из-за их быстрого скопления на границе, что также уменьшает грязеемкость опилок. In a repeated cycle of filtering the initial solutions from the bottom up, the insoluble solids are washed out (out), due to the high linear velocity of the initial solution 10-50 m / h, i.e. physical regeneration of the filter layer from these particles occurs. The presence of perforated partitions eliminates the mixing of sawdust layers even with the possible imposition of liquid pulsations during sawdust regeneration. The filtration process is carried out at a linear flow rate of a solution of 10-50 m / h. The use of such a speed allows a higher volumetric filtration rate to be achieved while increasing the dirt capacity of the sawdust charge. At a speed of less than 10 m / h, the dirt capacity of the first filtration layer decreases due to the accumulation of sediment at the sawdust-solution interface (coarse layer), since the particles do not slip, are not carried away by the stream into the depth of the sawdust layer. At a large, 50 m / h, mortar speed, the boundary layer of sawdust is also clogged due to their rapid accumulation at the border, which also reduces the dirt content of sawdust.

Таким образом, разделение фильтрационного слоя из древесных опилок на три (с различной крупностью опилок), разделение их перфорированными перегородками, обеспечение определенной линейной скорости при фильтрации, порядок подачи растворов снизу вверх или сверху вниз, каждый в отдельности необходим, а все вместе достаточны для того, чтобы повысить грязеемкость фильтра и производительность процесса фильтрации при одновременном обеспечении высокой эффективности очистки растворов. Thus, the separation of the filtration layer of wood sawdust into three (with different sizes of sawdust), their separation by perforated partitions, ensuring a certain linear velocity during filtration, the order of supply of solutions from bottom to top or top to bottom, each individually necessary, but all together are sufficient to increase the dirt capacity of the filter and the performance of the filtration process while ensuring high efficiency of cleaning solutions.

П р и м е р. Способ очистки жидкости от взвешенных частиц осуществлялся в промышленных условиях на колонном аппарате, выполненном из органического стекла диаметром 59 мм, высотой 600 мм. В качестве исходного раствора использовался предварительно осветленный в отстойнике фторидно-хлоридный маточный раствор с содержанием твердого 0,5 кг/м³ в виде частиц тетрафторида урана с крупностью, указанной в табл.1.PRI me R. The method of purifying liquids from suspended particles was carried out under industrial conditions on a column apparatus made of organic glass with a diameter of 59 mm and a height of 600 mm. As the initial solution, a fluoride-chloride mother liquor previously clarified in the sump was used with a solid content of 0.5 kg / m ³ in the form of particles of uranium tetrafluoride with a particle size indicated in Table 1.

Для опытов готовились древесные опилки из отходов производства деревообрабатывающего цеха путем их рассева на ситах с соответствующими диаметрами отверстий. Фильтрация раствора осуществлялась путем его подачи в нижнюю часть колонны с последующим верхним сливом самотеком в емкость. В ходе работы фильтра, по мере его забивки, т.е. снижения производительности, подача раствора прекращалась. For the experiments, sawdust was prepared from the waste from the production of the woodworking shop by sieving it on sieves with the corresponding hole diameters. Filtration of the solution was carried out by feeding it to the bottom of the column, followed by gravity drain to the tank. During the operation of the filter, as it becomes blocked, i.e. decreased performance, the flow of the solution was stopped.

В верхнюю часть колонны самотеком подавался регенерирующий фторидно-хлоридный урансодержащий раствор с содержанием твердого 0,1 кг/м³ (мелкодисперсный графит, фтористый кальций), с помощью которого осуществлялось полное растворение частичек тетрафторида, находящегося в опилках. Регенерирующий раствор сливался в емкость и направлялся на дальнейшую переработку. После регенерации фильтра процесс фильтрации повторялся. При этом происходила регенерация верхнего слоя опилок от нерастворимых частиц (содержащихся в регенерирующем растворе и задержанных в слое опилок) восходящим потоком исходного раствора, т.е. на фильтре первоначально происходила фильтрация фторидно-хлоридного маточного раствора от взвесей тетрафторида, а затем фильтрация комплексного (регенерирующего) раствора от нерастворимых в нем частиц. На основании укрупненных испытаний была изготовлена промышленная колонна диаметром 0,5 м, высотой 3,0 м.A regenerating fluoride-chloride uranium-containing solution with a solid content of 0.1 kg / m ³ (finely dispersed graphite, calcium fluoride) was fed by gravity to the upper part of the column, with the help of which the particles of tetrafluoride in the sawdust were completely dissolved. The regenerating solution was poured into a container and sent for further processing. After regeneration of the filter, the filtering process was repeated. In this case, the upper layer of sawdust was regenerated from insoluble particles (contained in the regenerating solution and retained in the sawdust layer) by an upward flow of the initial solution, i.e. the filter initially filtered the fluoride-chloride mother liquor from suspensions of tetrafluoride, and then filtered the complex (regenerating) solution from insoluble particles in it. Based on enlarged tests, an industrial column with a diameter of 0.5 m and a height of 3.0 m was manufactured.

Фильтрация в промышленных условиях осуществлялась по режимам заявляемого способа. Результаты приведены в табл.2. Filtration in industrial conditions was carried out according to the modes of the proposed method. The results are shown in table.2.

Из данных табл.2 следует, что использование только одного слоя опилок с широким диапазоном их крупности (по прототипу) является менее эффективным по степени очистки раствора, по производительности и длительности цикла фильтрации, т.е. грязеемкости слоя, чем по заявляемому способу. Во-первых, из-за плотного расположения опилок в их смеси, обусловливающего малый размер пор между ними. При этом работает только ближайший по ходу раствора слой, который быстро забивается частицами, в результате чего резко возрастает сопротивление фильтрации. Во-вторых, использование частиц опилок только 2,5-25 мм или только 10-25 мм не позволяет эффективно очищать раствор от взвесей из-за их проскока. From the data of Table 2 it follows that the use of only one layer of sawdust with a wide range of their fineness (according to the prototype) is less effective in terms of the degree of purification of the solution, in productivity and duration of the filtration cycle, i.e. dirt capacity of the layer than by the claimed method. Firstly, due to the dense arrangement of sawdust in their mixture, which determines the small pore size between them. In this case, only the layer closest to the direction of the solution works, which is quickly clogged by particles, as a result of which the filtration resistance sharply increases. Secondly, the use of sawdust particles of only 2.5-25 mm or only 10-25 mm does not allow you to effectively clean the solution from suspensions due to their slip.

Использование фильтрационного слоя, разделенного на три части, отделенных друг от друга перфорированными перегородками, с различным набором по крупности опилок, при оптимальной линейной скорости фильтрации 10-50 м/ч и способа подачи растворов по заявляемому способу позволяет повысить производительность процесса фильтрации, увеличить цикл фильтрации до регенерации фильтра, повысить эффективность фильтрации регенерирующего раствора (в базовом объекте он не фильтруется), последующую регенерацию фильтра от нерастворимых частиц, снизить затраты при эксплуатации. The use of a filtration layer, divided into three parts, separated from each other by perforated partitions, with a different set of sawdust size, with an optimal linear filtration rate of 10-50 m / h and a method for supplying solutions by the present method can increase the efficiency of the filtration process, increase the filtration cycle before filter regeneration, increase the filtration efficiency of the regenerating solution (it is not filtered in the base object), subsequent filter regeneration from insoluble particles, reduce atraty during operation.

Экономический эффект от использования заявляемого изобретения достигается за счет: повышения производительности фильтра; снижения затрат при фильтрации; 100% -ной эффективности очистки растворов, т.е. снижаются потери целевого продукта и затраты химикатов при последующей его переработке, повышается качество регенерирующего раствора по содержанию в нем примесей. The economic effect of the use of the claimed invention is achieved by: increasing the performance of the filter; lower costs during filtration; 100% cleaning solution efficiency, i.e. the loss of the target product and the costs of chemicals during its subsequent processing are reduced, the quality of the regenerating solution by the content of impurities in it increases.

Claims

1. A METHOD FOR CLEANING A LIQUID, comprising passing the liquid to be cleaned through at least three layers of filter loading separated by perforated baffles with different particle sizes in each layer and subsequent regeneration of the layers by supplying a regenerating liquid in countercurrent, characterized in that the purified chloride mother liquor containing fine crystalline tetrafluoride uranium 0.5 kg / m ³ is passed at a linear flow rate of 10 to 50 m / h velocity, and a boot as odd layers are used with sawdust Size w particles of 2.5 10.0 mm, in use sawdust with particle size 1.0 to 2.5 mm as the load layer sandwiched therebetween, and as the regeneration fluid salt-complex fluoride uraniferous solution.

2. The method according to claim 1, characterized in that the filtered solution is supplied from the bottom up, and the regenerating solution from the top down.