RU2038582C1

RU2038582C1 - Dispersion-free atomic-fluorescent analyzer with wolfram spiral spray gun

Info

Publication number: RU2038582C1
Authority: RU
Inventors: В.А. Хвостиков; М.В. Сорокин; С.С. Гражулене; Г.Ф. Коровятников
Original assignee: Институт проблем технологии микроэлектроники и особо чистых материалов РАН
Priority date: 1991-05-07
Filing date: 1991-05-07
Publication date: 1995-06-27

Abstract

FIELD: spectral instrumentation engineering. SUBSTANCE: invention may find use in determination of microquantities of elements in solutions with the aid of atomic-fluorescent method. Analyzer has wolfram spiral spray gun, simulated source of excitation of fluorescence, optical system of formation of excitation flux, photoelectric detector connected to registering device optically coupled, optical projection system composed of objective and diaphragm placed on optical axis passing through turns of wolfram spiral spray gun perpendicular to plane of its turns so that image of turns of spray gun is located within plane of diaphragm. Interference filter is put between diaphragm and photoelectric detector. Source of excitation is fitted with unit of automatic stabilization of glow intensity on resonance length of wave. EFFECT: improved authenticity and efficiency of analysis. 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к спектральному приборостроению и может быть использовано для определения микроколичеств элементов в растворах атомно-флуоресцентным методом. The invention relates to spectral instrumentation and can be used to determine the micro-amounts of elements in solutions by the atomic fluorescence method.

Известен атомно-флуоресцентный анализатор с вольфрамовым спиральным атомизатором, содержащий оптически связанные модулируемый источник возбуждения флуоресценции, оптическую систему формирования потока возбуждения, фотоэлектрический приемник, подключенный к регистрирующему устройству, между атомизатором и фотоэлектрическим приемником установлены монохроматор и оптическая система фокусировки флуоресцентного излучения на его входную щель [1]
Недостатком указанного анализатора является сложность конструкции, большие габариты и вес, а также потери сигнала флуоресценции в оптической системе монохроматора, приводящие к увеличению пределов обнаружения. Кроме того источник возбуждения флуоресценции в анализаторе нестабилен, что сказывается на низкой воспроизводимости (10-20%) результатов анализа.Known atomic fluorescence analyzer with a tungsten spiral atomizer, containing an optically coupled modulated fluorescence excitation source, an optical excitation flux generating system, a photoelectric detector connected to a recording device, a monochromator and an optical system for focusing fluorescent radiation [at its input 1]
The disadvantage of this analyzer is the design complexity, large dimensions and weight, as well as the loss of the fluorescence signal in the optical system of the monochromator, leading to an increase in detection limits. In addition, the source of fluorescence excitation in the analyzer is unstable, which affects the low reproducibility (10-20%) of the analysis results.

Известен бездисперсионный атомно-флуоресцентный анализатор с вольфрамовым спиральным атомизатором, принятый за прототип, содержащий оптически связанные модулируемый источник возбуждения флуоресценции, оптическую систему формирования потока возбуждения и фотоэлектрический приемник, подключенный к регистрирующему устройству [2]
Недостатком указанного анализатора является невысокая точность результатов анализа, недостаточная воспроизводимость и высокие пределы обнаружения, обусловленные попаданием большого эмиссионного сигнала атомизатора на вход фотоэлектрического приемника, источник возбуждения флуоресценции в сравниваемом анализаторе нестабилен в долговременном режиме работы, что приводит к необходимости периодического проведения контрольных опытов.Known dispersionless atomic-fluorescence analyzer with a tungsten spiral atomizer, adopted as a prototype, containing optically coupled modulated fluorescence excitation source, an optical excitation flux generating system and a photoelectric receiver connected to a recording device [2]
The disadvantage of this analyzer is the low accuracy of the analysis results, insufficient reproducibility and high detection limits due to the ingress of a large emission signal from the atomizer to the input of the photoelectric detector, and the fluorescence excitation source in the compared analyzer is unstable in the long-term operation mode, which leads to the need for periodic control experiments.

Цель изобретения снижение пределов обнаружения с одновременным повышением воспроизводимости результатов анализа. The purpose of the invention is the reduction of detection limits while increasing the reproducibility of the analysis results.

Поставленная цель достигается тем, что в бездисперсионном атомно-флуоресцентном анализаторе с вольфрамовым спиральным атомизатором, содержащем оптически связанные модулируемый источник возбуждения флуоресценции, оптическую систему формирования потока возбуждения и фотоэлектрический приемник, подключенный к регистрирующему устройству, дополнительно введена оптическая проекционная система, состоящая из объектива и диафрагмы, расположенных на оптической оси, проходящей через центр вольфрамового спирального атомизатора перпендикулярно плоскости его витков, так, что изображение витков атомизатора расположено в плоскости диафрагмы, причем между диафрагмой и фотоэлектрическим приемником помещен интерференционный фильтр, а источник возбуждения снабжен узлом автоматической стабилизации интенсивности свечения на резонансной длине волны. This goal is achieved by the fact that in a dispersionless atomic fluorescence analyzer with a tungsten spiral atomizer containing optically coupled modulated fluorescence excitation source, an optical excitation flux generating system and a photoelectric receiver connected to a recording device, an optical projection system consisting of a lens and a diaphragm is additionally introduced located on the optical axis passing through the center of the perpendicular tungsten helical atomizer larly plane of its turns, so that the image turns the atomizer is arranged in the diaphragm plane, wherein between the aperture and the photoelectric receiver placed interference filter, and an excitation source node is provided with an automatic stabilization of the emission intensity at the resonance wavelength.

На чертеже представлена схема бездисперсионного атомно-флуоресцентного анализатора с вольфрамовым спиральным атомизатором. The drawing shows a diagram of a dispersionless atomic fluorescence analyzer with a tungsten spiral atomizer.

Анализатор содержит вольфрамовый спиральный атомизатор 1, оптически связанные модулируемый источник возбуждения флуоресценции 2, оптическую систему формирования потока возбуждения 3, оптическую проекционную систему 4, состоящую из объектива 5 и диафрагмы 6, расположенных на оптической оси, проходящей через центр атомизатора 1 перпендикулярно плоскости его витков, причем изображение витков атомизатора 1 расположено в плоскости диафрагмы 6. Далее согласно изобретению расположены интерференционный фильтр 7, фотоэлектрический приемник 8, подключенный к регистрирующему устройству 9. Источник возбуждения 2 снабжен узлом автоматической стабилизации интенсивности свечения на резонансной длине волны 10. The analyzer contains a tungsten spiral atomizer 1, an optically coupled modulated fluorescence excitation source 2, an optical system for generating an excitation flux 3, an optical projection system 4 consisting of a lens 5 and a diaphragm 6 located on the optical axis passing through the center of the atomizer 1 perpendicular to the plane of its turns, moreover, the image of the turns of the atomizer 1 is located in the plane of the diaphragm 6. Next, according to the invention, an interference filter 7, a photoelectric receiver 8, connected to the recording device 9. The excitation source 2 is equipped with a node for automatic stabilization of the luminous intensity at a resonant wavelength of 10.

Анализатор работает следующим образом. The analyzer works as follows.

Излучение модулируемого источника 2 возбуждения флуоресценции, представляющего собой безэлектродную газоразрядную лампу ВСБ-2 находящуюся в электромагнитном поле высокочастотного генератора, собирается оптической системой 3 формирования потока возбуждения и направляется на вольфрамовый спиральный атомизатор 1, с которого происходит импульсное испарение нанесенной пробы. В аналитической зоне атомизатора происходит селективное поглощение света и его переизлучение (флуоресценция атомами анализируемого элемента). Часть флуоресценции собирается оптической проекционной системой 4, оптическая ось которой перпендикулярна потоку возбуждения. Так как диаметр отверстия диафрагмы меньше размеров изображения витков спирали атомизатора, на фотоэлектрический приемник 8 попадает только сигнал флуоресценции из внутренней области спирали. Собственное эмиссионное излучение атомизатора и рассеянное на его витках возбуждающее излучение отсекается диафрагмой. Интерференционный фильтр 7 служит для выделения резонансной флуоресценции, а также для дополнительного подавления эмиссии атомизатора 1. Электрический сигнал с фотоэлектрического приемника 8 подается на вход регистрирующего устройства 9, которое производит его обработку, и выдает сигнал пропорциональный концентрации анализируемого элемента. Часть возбуждающего излучения подается на узел 10 автоматической стабилизации интенсивности свечения на резонансной длине волны, где происходит его сравнение с опорным сигналом и вырабатывается разностный сигнал, определенной величины и знака, который в виде управляющего подается на ВЧ-генератор источника возбуждения флуоресценции и приводит к компенсации нестабильности интенсивности свечения на резонансной длине волны. The radiation of a modulated fluorescence excitation source 2, which is a VSB-2 electrodeless discharge lamp located in the electromagnetic field of a high-frequency generator, is collected by the excitation flux optical system 3 and sent to a tungsten spiral atomizer 1 from which pulsed evaporation of the applied sample occurs. In the analytical zone of the atomizer, selective absorption of light and its reradiation (fluorescence by atoms of the analyzed element) occurs. Part of the fluorescence is collected by the optical projection system 4, the optical axis of which is perpendicular to the excitation flow. Since the diameter of the aperture hole is smaller than the image size of the turns of the atomizer spiral, only the fluorescence signal from the inner region of the spiral gets to the photoelectric detector 8. The intrinsic emission radiation of the atomizer and the exciting radiation scattered on its turns are cut off by the diaphragm. The interference filter 7 serves to isolate resonance fluorescence, as well as to further suppress the emission of atomizer 1. An electrical signal from a photoelectric receiver 8 is fed to the input of a recording device 9, which processes it, and produces a signal proportional to the concentration of the analyzed element. A part of the exciting radiation is fed to the node 10 for automatically stabilizing the luminous intensity at the resonant wavelength, where it is compared with the reference signal and a difference signal of a certain magnitude and sign is generated, which, in the form of a control signal, is applied to the RF generator of the fluorescence excitation source and leads to compensation for instability the intensity of the glow at the resonant wavelength.

В таблице приведены сравнительные данные по пределам обнаружения и воспроизводимости результатов анализа по относительному стандартному отклонению. The table shows comparative data on the limits of detection and reproducibility of the analysis results by the relative standard deviation.

Таким образом бездисперсионный анализатор с вольфрамовым спиральным атомизатором позволяет по сравнению с прототипом снизить пределы обнаружения в 3-40 раз и повысить воспроизводимость в 1,5-2 раза. Кроме этого он прост в изготовлении и обслуживании, не содержит сложных узлов и деталей, имеет габариты в 1,5-2 раза меньше, чем у прототипа. Thus, a dispersionless analyzer with a tungsten helical atomizer allows, in comparison with the prototype, to reduce detection limits by 3-40 times and increase reproducibility by 1.5-2 times. In addition, it is easy to manufacture and maintain, does not contain complex components and parts, has dimensions of 1.5-2 times less than that of the prototype.

Claims

NON-DISPERSION ATOMIC-FLUORESCENT ANALYZER WITH A TUNGSTEN SPIRAL ATOMIZATOR, including an optically coupled fluorescence excitation source, an optical system for generating an excitation flux, a spiral atomizer and a photoelectric detector, connected to a sensing device, which has the same sensitivity to reproduce that analysis by eliminating the influence of the intrinsic emission of the atomizer on the analysis results , an optical projection system consisting of a lens and a diaphragm, an interference filter and a luminescence intensity stabilization unit are introduced into the analyzer, while the projection system and the filter are sequentially installed between the atomizer and the receiver on the optical axis passing through the center of the atomizer perpendicular to the plane of its turns, the atomizer is located in the front focus of the lens, the diaphragm in the back, and the diameter of the aperture opening is smaller than the diameter of the image of the spiral coils, and the radiation stabilization unit dklyuchen fluorescence excitation source.