RU2038303C1

RU2038303C1 - Method for production of aluminium hydroxide

Info

Publication number: RU2038303C1
Authority: RU
Inventors: В.Г. Тесля; И.В. Давыдов; В.П. Боровинский; В.В. Мешин; К.В. Козин; Е.П. Коваленко
Original assignee: Акционерное общество открытого типа "Всероссийский алюминиево-магниевый институт"; Николаевский глиноземный завод
Priority date: 1992-02-27
Filing date: 1992-02-27
Publication date: 1995-06-27

Abstract

FIELD: production of aluminium hydroxide. SUBSTANCE: aluminium hydroxide is treated with steam at temperature of 120-250 C, steam-powder mixture is condensed and thickened to obtain aqueous suspension with solid content of 50-300 g/l and sodium oxide in liquid phase in the amount of 0.05-5 g/l. Aqueous suspension is introduced into supersaturated aluminate solution. Obtained suspension is held for some time with stirring. Aluminium hydroxide is separated from mother liquor and washed. EFFECT: higher efficiency. 2 cl, 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к производству гидроксида алюминия, а конкретно к производству мелкодисперсного гидроксида алюминия из водных растворов алюмината натрия. The invention relates to the production of aluminum hydroxide, and specifically to the production of finely divided aluminum hydroxide from aqueous solutions of sodium aluminate.

Известен способ получения мелкодисперсного гидроксида алюминия [1] в котором процесс ведут в две стадии. На первой стадии алюминатный раствор нейтрализуют соляной кислотой, а образовавшийся при этом гидроксид алюминия используют в качестве затравки при разложении пересыщенного алюминатного раствора декомпозицией на второй стадии. В результате получают гидроксид алюминия со структурой гидраргиллита, который используют для различных целей, например для приготовления пигментов и т.д. A known method of producing finely dispersed aluminum hydroxide [1] in which the process is conducted in two stages. In the first stage, the aluminate solution is neutralized with hydrochloric acid, and the resulting aluminum hydroxide is used as seed in the decomposition of the supersaturated aluminate solution by decomposition in the second stage. The result is aluminum hydroxide with a hydrargillite structure, which is used for various purposes, for example, for the preparation of pigments, etc.

В указанном способе получение затравочного гидроксида алюминия происходит в результате нейтрализации каустической щелочи алюминатного раствора. Образующийся при этом гидроксид алюминия характеризуется высокой дисперсностью и аморфной структурой частиц, что предполагает его высокую затравочную активность при разложении алюминатных растворов. In this method, the preparation of seed aluminum hydroxide occurs as a result of neutralization of the caustic alkali of the aluminate solution. The resulting aluminum hydroxide is characterized by a high dispersion and amorphous particle structure, which suggests its high seed activity during the decomposition of aluminate solutions.

Однако такой способ приготовления затравки возможен только при использовании специально приготовленных, не содержащих примесей алюминатных растворов. В противном случае, образующийся гидроксид алюминия сорбирует примеси из раствора и его затравочная активность снижается. Кроме того, при реализации указанного способа из-за низких скоростей отстаивания и фильтрования затравочный гидроксид алюминия подают на вторую стадию в виде суспензии. При этом все образовавшиеся на первой стадии соли попадают на вторую стадию, загрязняя основной продукт и циркулирующие в сфере производства растворы. However, this method of seed preparation is possible only when using specially prepared, impurity-free aluminate solutions. Otherwise, the resulting aluminum hydroxide adsorbs impurities from the solution and its seed activity decreases. In addition, when implementing this method, due to the low rates of sedimentation and filtering, the seed aluminum hydroxide is supplied to the second stage in the form of a suspension. Moreover, all salts formed in the first stage fall into the second stage, polluting the main product and the solutions circulating in the production sector.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения мелкодисперсного гидроксида алюминия, в котором в качестве затравки используют гидроксид алюминия, измельченный до удельной поверхности, более либо равной ≥ 1 м²/г, при этом затравку вводят в алюминатный раствор в таком количестве, чтобы общая поверхность затравки составляла 40-150 м²/л [2]
Указанный способ позволяет получить химически чистую затравку. Однако ее химическая и, следовательно, затравочная активность низкая, что делает необходимым использование значительных количеств затравки и высоких затрат энергии на ее приготовление.The closest to the invention in technical essence and the achieved effect is a method for producing finely dispersed aluminum hydroxide, in which aluminum hydroxide is used as a seed, crushed to a specific surface of more than or equal to ≥ 1 m ² / g, while the seed is introduced into an aluminate solution in such the amount that the total surface of the seed was 40-150 m ² / l [2]
The specified method allows to obtain chemically pure seed. However, its chemical and, therefore, seed activity is low, which makes it necessary to use significant quantities of seed and high energy costs for its preparation.

В основу изобретения положена задача разработать способ приготовления затравочного гидроксида алюминия, обеспечивающий его высокую затравочную активность и химическую чистоту, что в конечном итоге приводит к снижению расхода материальных и энергетических ресурсов. The basis of the invention is the task of developing a method for preparing seed aluminum hydroxide, ensuring its high seed activity and chemical purity, which ultimately leads to a reduction in the consumption of material and energy resources.

Для этого в способе получения гидроксида алюминия, включающем измельчение затравочного гидроксида алюминия, смешение измельченной затравки с пересыщенным раствором и выдержку полученной суспензии при перемешивании, затравочный гидроксид алюминия измельчают паром при 120-250^оС. конденсируют паропылевую смесь с получением водной суспензии, содержащей 50-300 кг/м³ измельченного гидроксида алюминия, которую используют в качестве затравки.For this purpose, in the production process of aluminum hydroxide, comprising the grinding of the seed aluminum hydroxide, mixing the crushed seed to the supersaturated solution and maintaining the resulting suspension under stirring, seeded aluminum hydroxide is ground steam at 120-250 ^C. The mixture was paropylevuyu condensed to form an aqueous suspension containing 50 300 kg / m ^{3 of} crushed aluminum hydroxide, which is used as a seed.

Целесообразно содержание оксида натрия в жидкой фазе суспензии поддерживать в пределах 0,05-5 г/л. It is advisable that the content of sodium oxide in the liquid phase of the suspension be maintained in the range of 0.05-5 g / l.

Измельчение гидроксида алюминия паром при 120-250^оС обеспечивает получение химически чистого гидроксида алюминия высокой затравочной активности. Исследование показали, что кристаллы измельченного таким образом гидроксида алюминия имеют на поверхности значительное количество трещин, сколов и выступов, которые имеют аморфную структуру.Milling aluminum hydroxide steam at 120-250 ^{° C} provides a chemically pure aluminum hydroxide seed high activity. The study showed that crystals of aluminum hydroxide thus ground have a significant number of cracks, chips, and protrusions on the surface, which have an amorphous structure.

Указанное строение поверхности обуславливает ее высокую затравочную активность при использовании гидроксида алюминия в качестве затравки. The specified surface structure causes its high seed activity when using aluminum hydroxide as a seed.

Максимальный эффект достигается при температуре пара в размольной камере 120-250^оС.The maximum effect is achieved at a temperature of steam in the grinding chamber of 120-250 ° ^C.

При снижении температуры ниже 120^оС химическая активность поверхности измельченного гидроксида алюминия такая же, как и при других способах измельчения.When the temperature drops below ¹²⁰ ° C the surface chemical activity aluminum hydroxide particulate is the same as in the other methods of grinding.

Повышение температуры выше 250^оС практически не приводит к росту химической активности поверхности, однако растут затраты тепловой энергии на приготовление затравки.Raising the temperature above 250 ^{° C} leads to almost no increase in the chemical activity of the surface, however, growing costs of thermal energy for cooking the seed.

При содержании твердого в водной суспензии, полученной после конденсации паропылевой смеси, 50-300 г/л затравочная активность суспензии максимальная. When the solid content in the aqueous suspension obtained after condensation of the steam-dust mixture is 50-300 g / l, the seed activity of the suspension is maximum.

Уменьшение содержания твердого в суспензии ниже 50 г/л практически не сказывается на ее затравочной активности, однако в процесс вводится значительное количество воды, что требует дополнительных затрат на ее упаривание. A decrease in the solids content in the suspension below 50 g / l practically does not affect its seed activity, however, a significant amount of water is introduced into the process, which requires additional costs for its evaporation.

Увеличение концентрации твердого в водной суспензии выше 300 г/л ее затравочная активность снижается. Это вызвано уменьшением химической активности поверхности кристаллов гидроксида алюминия за счет протекания между частицами реакций кислотно-основного типа. An increase in the concentration of solids in an aqueous suspension above 300 g / l, its seed activity decreases. This is caused by a decrease in the chemical activity of the surface of aluminum hydroxide crystals due to the occurrence of acid-base type reactions between particles.

Содержание оксида натрия в жидкой фазе водной суспензии в пределах 0,05-5 г/л обеспечивает ее максимальную затравочную активность. The content of sodium oxide in the liquid phase of the aqueous suspension in the range of 0.05-5 g / l ensures its maximum seed activity.

Нижний предел концентрации ограничен содержанием внутрикристаллической щелочи в промытом гидроксиде алюминия, поступающем на измельчение. The lower concentration limit is limited by the content of intracrystalline alkali in the washed aluminum hydroxide supplied to grinding.

При повышении концентрации оксида натрия выше 5 г/л затравочная активность суспензии снижается за счет растворения аморфных структур поверхности затравки. With an increase in the concentration of sodium oxide above 5 g / l, the seed activity of the suspension decreases due to the dissolution of amorphous structures of the seed surface.

Предлагаемый способ получения гидроксида алюминия осуществляют с использованием изготавливаемого и применяемого на отечественных заводах оборудования: струйная мельница типа ЭС-06; 6СП-1 и др. The proposed method for producing aluminum hydroxide is carried out using equipment manufactured and used at domestic plants: an ES-06 type jet mill; 6SP-1 and others.

В струйной мельнице измельчение происходит без применения мелющих тел используется принцип самодробления материала при соударении частиц. Использование струйных мельниц является обязательным для обеспечения предлагаемых параметров процесса и получения необходимого технического результата. In a jet mill, grinding occurs without the use of grinding media, the principle of self-crushing of material is used when particles collide. The use of jet mills is mandatory to ensure the proposed process parameters and obtain the necessary technical result.

В баромконденсаторе осуществляют охлаждение паропылевого потока. Охлаждение производят водой. При этом пар конденсируется и образуется суспензия гидроксида алюминия в воде, которая после сгущения используется в качестве затравки. In the bar condenser, the vapor-dust stream is cooled. Cooling is done with water. In this case, the vapor condenses and a suspension of aluminum hydroxide in water forms, which, after thickening, is used as a seed.

На чертеже приведена принципиальная аппаратурно-технологическая схема процесса. The drawing shows a schematic hardware-technological diagram of the process.

Гидроксид алюминия из бункера 1 шнеком 2 подается в разгонные трубки струйной мельницы 3. В разгонных трубках гидроксид алюминия разгоняется паром высокого давления. Частицы встречных пучков сталкиваются, дробятся и выносятся паром в центробежный сепаратор 4. Крупные частицы возвращаются в мельницу на доразмол, а измельченные до нужной крупности выносятся в систему 5 пылеулавливания. Паропылевой поток охлаждается, конденсируется, водная суспензия 6 сгущается в сгустителе 7, смешивается с пересыщенным алюминатным раствором 8 и поступает в реактор 9, где выдерживается при перемешивании. После выдержки гидроксид алюминия отделяется от маточного раствора на фильтре 10, промывается и отправляется потребителю. Aluminum hydroxide from the hopper 1 by screw 2 is fed into the booster tubes of the jet mill 3. In booster tubes, aluminum hydroxide is accelerated by high pressure steam. Particles of the oncoming beams collide, crush and are carried out by steam into the centrifugal separator 4. Large particles are returned to the mill to dorazmol, and crushed to the desired size are taken out to the dust collection system 5. The steam-dust stream is cooled, condensed, the aqueous suspension 6 thickens in a thickener 7, mixes with a supersaturated aluminate solution 8 and enters the reactor 9, where it is kept under stirring. After exposure, aluminum hydroxide is separated from the mother liquor on the filter 10, washed and sent to the consumer.

Сравнение данных многократных экспериментов дает основание утверждать, что измельчение гидроксида алюминия в струйной мельнице паром при 120-250^оС и последующем использовании водной суспензии измельченного материала, содержащей 50-300 г/л твердого в качестве затравки, позволяет повысить эффективность процесса и качество готового продукта за счет получения химически чистой затравки, обладающей высокой затравочной активностью.Comparison of the data of multiple experiments gives grounds to state that grinding aluminum hydroxide in a jet mill with steam at 120-250 ^о С and subsequent use of an aqueous suspension of ground material containing 50-300 g / l solid as a seed allows to increase the efficiency of the process and the quality of the finished product due to obtaining chemically pure seeds with high seed activity.

Промышленная применимость способа подтверждается нижеприведенными примерами практического осуществления. The industrial applicability of the method is confirmed by the following examples of practical implementation.

П р и м е р 1 кг гидроксида алюминия со средним размером кристаллов 40 мкм измельчают паром в лабораторной струйной мельнице. Температура пара на входе в струйную мельницу составила 160^оС, давление 7 ати. Температура в размольной камере 140^оС. Средний размер кристаллов после измельчения 2,0 мкм.PRI me R 1 kg of aluminum hydroxide with an average crystal size of 40 μm is crushed with steam in a laboratory jet mill. The steam temperature at the inlet to the jet mill was 160 ^{° C,} pressure of 7 atm. The temperature in the grinding chamber 140 ^C. The average crystal size of 2.0 microns after grinding.

Измельченный гидроксид алюминия, вынесенный в виде паропылевой смеси, улавливают в баромконденсаторе пленочного типа. Конденсацию пара производят подачей холодной воды в баромконденсатор. После конденсации паропылевого потока получили 10 л суспензии, содержащей 100 г/л измельченного гидроксида алюминия и 0,4 г/л оксида натрия в жидкой фазе. The crushed aluminum hydroxide, taken out in the form of a vapor-dust mixture, is captured in a film-type baromic condenser. Steam condensation is carried out by supplying cold water to the pressure condenser. After condensation of the vapor-dust stream, 10 L of a suspension was obtained containing 100 g / L of crushed aluminum hydroxide and 0.4 g / L of sodium oxide in the liquid phase.

0,04 л водной суспензии смешивают с 1 л алюминатного раствора, содержащего, г/л: Na₂O_ку 130,9; Al₂O₃ 137,2; Na₂CО₃ 20,3; NaCl 12,2; Na₂SO₄ 5,4; органический углерод (Сорг.) 12,4. Полученную суспензию помещают в реактор и выдерживают при перемешивании при 55^оС в течение 24 ч.0.04 l of an aqueous suspension is mixed with 1 l of an aluminate solution containing, g / l: Na ₂ O _ku 130.9; Al ₂ O ₃ 137.2; Na ₂ CO ₃ 20.3; NaCl 12.2; Na ₂ SO ₄ 5,4; organic carbon (Corg.) 12.4. The resulting suspension was placed in a reactor and kept under stirring at 55 ^about C for 24 hours

Степень разложения алюминатного раствора составила 50,2% количество продукционного гидроксида алюминия 109,4 г. Средний размер кристаллов в осадке 3,6 мкм, содержание примесей в гидроксиде алюминия, Na₂O 0,42; Fe₂O₃ 0,021; SiO₂ 0,018.The degree of decomposition of the aluminate solution was 50.2%; the amount of production aluminum hydroxide was 109.4 g. The average crystal size in the precipitate was 3.6 μm; the content of impurities in aluminum hydroxide was Na ₂ O 0.42; Fe ₂ O ₃ 0.021; SiO ₂ 0.018.

Результаты опытов в пределах предложенных режимов, их оптимальных и запредельных значений представлены в таблице. The results of the experiments within the proposed modes, their optimal and transcendental values are presented in the table.

Как следует из данных, приведенных в таблице, максимальный эффект в эффективности декомпозиции достигается при температуре в размольной камере 120-250^оС, содержании измельченного гидроксида алюминия в водной суспензии 50-300 г/л и cодержании оксида натрия в жидкой фазе водной суспензии 0,05-5 г/л.As follows from the data shown in the table, the maximum effect in the efficiency of decomposition is achieved at a temperature in the grinding chamber 120-250 ^C. Content particulate aluminum hydroxide in the aqueous suspension of 50-300 g / liter and Content of sodium oxide in the liquid phase of an aqueous suspension of 0, 05-5 g / l.

Claims

1. METHOD FOR PRODUCING ALUMINUM HYDROXIDE, including grinding of seed aluminum hydroxide, mixing of ground seed aluminum hydroxide with a supersaturated aluminate solution, keeping the suspension obtained with stirring, separating the released aluminum hydroxide from the mother liquor and washing it, characterized in that the grinding of aluminum hydroxide is carried out 120 250 ^o C, the resulting suspension was condensed paropylevuyu and concentrated to obtain an aqueous suspension with a solid content of 50 300 g / l and its introducing in supersaturated solution.

2. The method according to claim 1, characterized in that the content of sodium oxide in the liquid phase of the aqueous suspension is maintained in the range of 0.05 to 5.0 g / L.