RU2037825C1

RU2037825C1 - Immobile phase for gas chromatography

Info

Publication number: RU2037825C1
Authority: RU
Inventors: А.Ф. Маклакова; Р.М. Гималетдинов; В.С. Гамаюрова; В.Ф. Новиков
Original assignee: Казанский инженерно-строительный институт
Priority date: 1992-07-14
Filing date: 1992-07-14
Publication date: 1995-06-19

Abstract

FIELD: analytical chemistry. SUBSTANCE: product: polyhydroxyethylene-bis-(arsenates) of the formula

where

Description

Изобретение относится к исследованиям физических и химических свойств веществ и касается газохроматографического разделения смесей органических веществ, а именно предполагается использовать в качестве неподвижной фазы полиоксиэтиленбис(арсенаты) формулы

As -O(CH₂CH₂O)_n As

где n 5 ≈ 500.The invention relates to studies of the physical and chemical properties of substances and relates to gas chromatographic separation of mixtures of organic substances, namely, it is intended to use polyoxyethylene bis (arsenates) as a stationary phase

As -O (CH ₂ CH ₂ O) _n As

where n 5 ≈ 500.

Полиоксиэтиленбис(арсенаты) известны как биологически активные вещества. Polyoxyethylene bis (arsenates) are known as biologically active substances.

Полиоксиэтиленбис(арсенаты) синтезируются следующим образом. В колбу, снабженную насадкой Дина-Старка и обратным холодильником, помещается 30 г (0,1 моля) полиэтиленгликоля (М 300), 28,4 г (0,2 моля) мышьяковой кислоты, 200 мл абсолютизированного бензола и 0,1 мг H₂SO₄. Реакционная смесь нагревается при температуре кипения бензола (80^оС). Образующаяся в результате реакции вода отгоняется в виде азеотропа вода бензол в насадку Дина-Старка. Нагрев проводится до полного прекращения выделения воды. После завершения реакции растворитель (бензол) отгоняется при остаточном давлении 30-40 мм рт.ст. и нагреве до 50^оС.Polyoxyethylene bis (arsenates) are synthesized as follows. 30 g (0.1 mol) of polyethylene glycol (M 300), 28.4 g (0.2 mol) of arsenic acid, 200 ml of absolute benzene and 0.1 mg H are placed in a flask equipped with a Dean-Stark nozzle and a reflux condenser. ₂ SO ₄ . The reaction mixture is heated at the boiling point of benzene (80 ^about C). The water resulting from the reaction is distilled off in the form of an azeotrope by water benzene into a Dean-Stark nozzle. Heating is carried out until the cessation of water. After completion of the reaction, the solvent (benzene) is distilled off at a residual pressure of 30-40 mm Hg. and heating to 50 ^about C.

Выход: 54 г (98,5%)
Найдено, C 30,12; H 6,03; As 26,87.Yield: 54 g (98.5%)
Found, C, 30.12; H 6.03; As 26.87.

Вычислено, C 29,70; H 5,72; As 27,15. Calculated, C 29.70; H 5.72; As 27.15.

Полиоксиэтиленбис(арсенаты) различных молекулярных масс синтезируются аналогично. Polyoxyethylene bis (arsenates) of various molecular weights are synthesized in a similar way.

Структура полученного соединения подтверждается методом инфракрасной (ИК) спектроскопии. Данные ИК-спектроскопии,см^-1: ν (С-О) 1100-1130; ν (СН₂) 1460; ν (A_s-О) 810; ν (A_s=O) 960; ν (A_s-OH) 2100-2500.The structure of the obtained compound is confirmed by infrared (IR) spectroscopy. Data of IR spectroscopy, cm ^-1 : ν (С-О) 1100-1130; ν (CH ₂ ) 1460; ν (A _s —O) 810; ν (A _s = O) 960; ν (A _s- OH) 2100-2500.

Спектры парамагнитного резонанса и ядерно-магнитного резонанса малоэффективны. The spectra of paramagnetic resonance and nuclear magnetic resonance are ineffective.

Полиоксиэтиленбис(арсенаты) обладают более высокой селективностью разделения спиртов от алканов и других неполярных или слабополярных органических веществ по сравнению с известными неподвижными фазами, например с диокисьбис(дифениларсино)бутаном. Определяют факторы полярности x,y согласно соотношениям Роршнайдера. Polyoxyethylene bis (arsenates) have a higher selectivity for the separation of alcohols from alkanes and other non-polar or weakly polar organic substances compared with the known stationary phases, for example, dioxibis (diphenylarsino) butane. The polarity factors x, y are determined according to the Rorschneider relations.

Результаты определения значений хроматографических факторов полярности приведены в таблице. The results of determining the values of chromatographic polarity factors are given in the table.

Как видно из таблицы, заявленная неподвижная фаза имеет более высокую селективность разделения спиртов, что подтверждает высокое значение фактора полярности (y). As can be seen from the table, the claimed stationary phase has a higher selectivity for the separation of alcohols, which confirms the high value of the polarity factor (y).

К тому же сравнительные испытания исходного полиэтиленгликоля и полиоксиэтиленбис(арсената) на термостойкость (методом ДТА) свидетельствует о более высокой термической устойчивости второго соединения: температура разложения соответственно составляет 175 и 210^оС.Moreover, comparative tests and the starting glycol polioksietilenbis (arsenate) on heat stability (DTA method) indicates the higher thermal stability of the second compound: decomposition temperature respectively of 175 and 210 ° ^C.

Claims

The use of polyoxyethylene bisarsenates of the General formula

where n 5 500,
as a stationary phase for gas chromatographic separation and analysis of hydroxyl-containing organic substances.