RU2035036C1 - Способ определения размеров частиц - Google Patents

Способ определения размеров частиц Download PDF

Info

Publication number
RU2035036C1
RU2035036C1 SU5049876A RU2035036C1 RU 2035036 C1 RU2035036 C1 RU 2035036C1 SU 5049876 A SU5049876 A SU 5049876A RU 2035036 C1 RU2035036 C1 RU 2035036C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
radiation
particles
scattering
light
sizes
Prior art date
Application number
Other languages
English (en)
Inventor
Юрий Владимирович Васильев
Евгений Александрович Кирсанов
Гоча Давидович Кожоридзе
Анатолий Викторович Козарь
Елена Федоровна Курицына
Original Assignee
Юрий Владимирович Васильев
Евгений Александрович Кирсанов
Гоча Давидович Кожоридзе
Анатолий Викторович Козарь
Елена Федоровна Курицына
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Юрий Владимирович Васильев, Евгений Александрович Кирсанов, Гоча Давидович Кожоридзе, Анатолий Викторович Козарь, Елена Федоровна Курицына filed Critical Юрий Владимирович Васильев
Priority to SU5049876 priority Critical patent/RU2035036C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2035036C1 publication Critical patent/RU2035036C1/ru

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Investigating Materials By The Use Of Optical Means Adapted For Particular Applications (AREA)

Abstract

Использование: изобретение относится к исследованию свойств методом рассеяния когерентного света на частицах с его последующей интерференцией. Сущность заключается в том, что когерентное лазерное излучение пропускают через исследуемую среду, содержащую частицы, и регистрируют излучение, возникшее в результате рассеяния света на частицах под разными углами, в плоскости регистрации излучения формируют спекл-картину, определяют усредненную интенсивность излучения I I(θ) в спекл-картине под разными углами к направлению падающего луча, а средний статистический размер частиц определяют по формуле, приведенной в тексте описания. 1 ил.

Description

Изобретение относится к исследованию свойств материалов и сред, в частности определению размеров частиц в этих материалах и средах путем использования оптических средств, а именно когерентного лазерного излучения с помощью методов рассеяния когерентного света на частицах с его последующей интерференцией.
Способ определения размеров частиц относится к области рассеивающих сред.
Проблемы оптики расслаивающих сред можно разбить на две части: прямую и обратную задачи светорассеяния. Прямая состоит в том, что известны оптические свойства и геометрия среды, а также условия ее освещения, и требуется определить структуру светового поля в любой точке среды. Обратная задача состоит в том, что заданы условия освещения и распределения светового поля в среде, т. е. известными считаются характеристики светового пучка до и после рассеяния, и требуются определить физические свойства объема вещества, в котором происходило рассеяние. Наиболее важной характеристикой рассеивающей среды является дисперсный состав входящих в нее частиц. Дисперсный состав характеризуется функцией распределения частиц по размерам
f(r)
Figure 00000001
Figure 00000002
(1) где N полное число частиц; dN число частиц, радиус которых лежит в интервале r r + dr.
Прямая задача теории рассеяния состоит в нахождении функции φ(x), связанной с f(r) соотношением
φ(x)
Figure 00000003
F(x,r)f(r)dr (2) Функция F(x, r) определяется из теории рассеяния света на отдельной частице, например, описывает индикатрису рассеяния света монодисперсной системой частиц (т.е. совокупности частиц одинакового радиуса r). Индикатриса рассеяния представляет собой зависимость интенсивности рассеянного света I(θ) от угла рассеяния θ между направлением рассеяния и осью падающего пучка интенсивности Iо, ослабленный свет характеризуется величиной интенсивности I(O). В этом случае φ (x) индикатриса рассеяния, описывающая рассеяние полидисперсной системой частиц с функцией распределения f(r), где величина x пропорциональна углу θ.
Обратная задача теории рассеяния в этом случае состоит в нахождении неизвестной функции f(r) по экспериментально определенным функциям φ(x) и F(x, r).
Известны способы определения размеров частиц, заключающиеся в использовании закономерностей однократного рассеяния когерентного лазерного излучения, пропускаемого через исследуемую среду, содержащую сферические частицы с размерами большими длины волны света. Данные способы основаны на теории Ми. К ним, в частности, относится способ определения размеров частиц по ослаблению пучка света в результате рассеяния на полидисперсных сферических частицах, где интенсивность выходящего пучка I(O) описывается зависимостью (3).
I(O)/Io= exp(-A)
Figure 00000004
K(λ,r)CNf(r)r2dr (3) Здесь CN концентрация частиц; r радиус отдельной частицы; λ длина волны света; f(r) функция распределения частиц по размерам, коэффициент рассеянии K равен величине
K(λ, r) α-2
Figure 00000005
I(θ)sinθdθ (4) где α 2πr / λ. После соответствующих вычислений отсюда получают среднестатическое значение радиуса частицы r если известна концентрация CN.
Наиболее близким по технической сущности к способу является способ определения размеров частиц, заключающийся в том, что когерентное лазерное излучение пропускают через исследуемую среду, содержащую частицы, размеры которых больше длины волны света, и регистрируют излучение, возникшее в результате рассеяния света на частицах под разными углами. В данном способе определение размеров частиц основано на уравнении зависимости интенсивности рассеянного света от угла рассеяния для монодисперсной системы в области малых углов θ:
I(θ) Io
Figure 00000006
r2 (5) где Iо интенсивность света в отсутствие рассеяния, J1 функция Бесселя первого порядка, и
α 2πr / λ (6) Если α ≥ 20, то r больше 2 мкм. Для полидисперсной системы
I(θ)
Figure 00000007
Figure 00000008
f(r)r2J 2 1 (αθ)dr (7) откуда рассчитывается функция распределения частиц по размерам с помощью выражения
f(r)
Figure 00000009
Figure 00000010
F(αθ)Ψ(θ)dθ (8) где
F(αθ) αθj1(αθ)N1(αθ) Здесь N1(αθ) функция Неймана первого порядка, φ(θ)
Figure 00000011
[I(θ)θ2] С нормировочная постоянная. Из функции распределения f(r) определяются среднестатистические параметры полидисперсных частиц.
Недостатками вышеописанных способов являются:
невозможность измерения размеров анизометрических частиц, а именно близких по форме к эллипсоиду и цилиндру, это обусловлено тем, что теория получена для сферических частиц, а индикатриса рассеяния света на хаотично расположенных эллипсоидах и цилиндрах совпадает с индикатрисой шаров того же объема;
невозможность измерения размеров частиц с большой концентрацией в объеме, когда расстояние между частицами сравнимо с их размерами и невелико по сравнению с длиной волны света; это обусловлено тем, что нарушается условие независимого однократного рассеяния света частицами дисперсной фазы;
невозможность измерения размеров частиц в образцах с большой оптической толщиной τ исследуемой дисперсной среды; это обусловлено тем, что нарушается условие однократного рассеяния света и возникает многократное рассеяние света, преобладающее при τ> 0,3, где θτ определяется по формуле I(O)/Io exp(- τ);
необходимость предварительных знаний табулированных значений функций J1(αθ) и N1( αθ), что значительно усложняет способы расчета и не позволяет производить с помощью их экспресс-измерения; сложность аппаратуры, необходимой для реализации способов, так как требуется тщательный подбор апертуры при измерении регистратором ослабления света, поскольку для больших частиц рассеянный свет сильно сконцентрирован вблизи направления вперед, это же явление приводит к быстрому падению интенсивности в районе малых углов регистрации рассеянного излучения, что требует применения высокочувствительных регистраторов, с большим диапазоном измерения интенсивности, например, фотоэлектронных умножителей.
Задача устранения указанных недостатков решается разработкой способа определения размеров частиц, характеризующегося универсальностью, простотой и быстротой получения результатов, экономичностью (простотой аппаратурной реализации).
В способе определения размеров частиц когерентное лазерное излучение пропускают через исследуемую среду, содержащую частицы, размеры которых больше длины волны излучения, и регистрируют излучение, возникшее в результате рассеяния излучений на частицах под разными углами рассеяния, в плоскости регистрации излучения формируют спекл-картину, определяют усредненную интенсивность излучения I(θ) в спекл-картине, а средний статистический размер частиц D определяют по формуле
D
Figure 00000012
Figure 00000013
(9) с помощью соотнесения линейного размера с определенным интервалом углом υ, где λ- длина волны когерентного излучения.
Положительным эффектом изобретения является:
обеспечение измерения размеров анизометрических частиц, а именно близких по форме к эллипсоиду и цилиндру, благодаря тому, что в спекл-картине рассеянного лазерного излучения разделены интервалы углов θ с преимущественным вкладом большого и малого размеров анизометрической частицы;
обеспечение измерения размеров частиц с большой концентрацией в объеме, когда расстояние между частицами сравнимо с их размерами и с величиной длины волны света, благодаря тому, что способ основан на многократном рассеянии света;
обеспечение измерения размеров частиц в образцах с большой оптической толщиной исследуемой дисперсной среды; это обусловлено тем, что способ основан на многократном рассеянии света;
возможность исследования разных по оптическим свойствам объектов, например, кварцевого песка в воздухе, кристаллов парафина в нефти, полимерных волокон и других объектов;
простота математических выражений, требующихся для расчета, что обеспечивает быстрое определение среднестатистических размеров частиц;
простота аппаратурной реализации, обусловленная тем, что используется регистратор с большим углом апертуры, поскольку не требуется принимать специальных мер для ликвидации регистрации вторичного рассеянного света; кроме того, не требуется регистратор высокой чувствительности и с широким диапазоном регистрируемой интенсивности.
На чертеже изображена схема реализующего данный способ устройства.
Способ определения размеров частиц осуществляется следующим образом.
Исследуемым объектом является дисперсная система (среда), где дисперсной фазой являются частицы сферические или анизометрические размером больше длины волны света, а именно 2 200 мкм. Частицы находятся в газе, жидкости или твердом теле. Когерентное лазерное излучение пропускают через исследуемую среду, содержащую частицы.
Толщина исследуемой дисперсной системы выбирается такой, чтобы оптическая толщина τ= ln[Io/I(O)] находилась в интервале 0,3 < τ< 1 (Io интенсивность падающего пучка света, I(O) интенсивность выходящего пучка света), и соответственно выполнялись условия рассеяния света на частицах под разными углами, в том числе и многократного.
Возникшее в результате рассеяния света и указанных выше условий излучение регистрируют в виде спекл-картины (в плоскости регистрации).
Регистрацию производят на расстоянии L от исследуемой системы в дальней зоне дифракции Фраунгофера, при этом точку регистрации смещают на величину <N>rho<N> от пересечения падающего луча с плоскостью регистрации, т.е. под разными углами θ и к направлению падающего луча когерентного лазерного излучения. Регистрируют усредненную величину интенсивности света I(θ) в спекл-картине, полученной в результате многократного рассеяния света на частицах системы. Усредненная интенсивность I(θ) представляет собой функцию угла θ. Искомые среднестатистические размеры частиц дисперсной системы определяют по формуле
D
Figure 00000014
Figure 00000015
(10)
I ( θ) усредненная интенсивность рассеянного света в плоскости спекл-картины;
λ длина волны падающего когерентного лазерного излучения;
θ угол регистрации рассеянного излучения.
Указанная зависимость впервые определена авторами на основе следующих соображений.
В случае многократного рассеяния света на облаке случайных рассеивателей имеет место приближенное уравнение для интенсивности света, выходящего из облака рассеивателей под разными углами θ после прохождения трассы длиной Z:
I(Z, θ) Ioe - τ [ δ(θ) + ( αpWо τ / π)
exp(-αpsin2 θ)] (11) которое справедливо при оптической длине τ< 1 и гауссовой форме фазовой функции рассеивателей. Первое слагаемое описывает ослабленное когерентное излучение в направлении распространения исходного излучения с помощью дельта функции Дирака δ(θ), второе слагаемое описывает диффузную составляющую рассеянного под углом θ излучения. В этом уравнении Wo альбедо отдельной частицы, а когда диаметр частицы D много больше длины волны света λ, то можно считать выполняющимся соотношение αp 2,66 (D/λ)2.
При освещении широкого объемного ансамбля случайных рассеивателей узким пучком диаметра do когерентного лазерного излучения, длина временной
когерентности которого значительно превышает характерные масштабы оптической неоднородности и длину трассы Z, происходит когерентное (амплитудное) сложение излучения по всей глубине ансамбля рассеивателей с очень большими случайными фазовыми сдвигами между приходящими в одну точку плоскости регистрации рассеянными вторичными волнами. В результате на большом расстоянии L от рассеивателей (L >> do) на экране наблюдается устойчивая интерференционная картина распределения интенсивности в виде хаотически расположенных пятнышек спеклов.
Известно, что структура спекл-картины становится анизотропной, если рассеивающие элементы являются анизотропными. Так, в случае упорядоченных элементов в рассеивателях с типичными размерами неоднородности a x b формируемая на экране спекл-картина занимает область приблизительно со следующими размерами
ρa=
Figure 00000016
ρb=
Figure 00000017

Известно также, что сложение картин спеклов на базе амплитуд не изменяет гауссов характер статистики интегральной картины спеклов. Поэтому предполагаем, что анизометрические частицы с двумя характерными размерами a и b (a < b) при их хаотическом пространственном и ориентационном расположении в плотном облаке рассеивателей вызывают пространственное разделение двух зон в спекл-картине, внутренней с радиусом приблизительно ρb=
Figure 00000018
, внутри которой при ρ < ρb имеет место влияние сразу двух размеров a и b, и внешней, где ρb< ρ < ρa=
Figure 00000019
, в пределах которой преимущественно сказывается влияние размера a.
Многократное рассеяние света обеспечивается достаточно большой концентрацией частиц CN, небольшими расстояниями между ними (l ≈ r) и сводится к условию 0,3 < τ< 1. Таким образом, экспериментальные условия соответствуют ослаблению интенсивности I(O) Io примерно в ee раз (e-e= 2,71828.).
Многократное рассеяние когерентного лазерного излучения при описанных выше условиях приводит к спекл-картине, которая описывается уравнением (П) и внутри которой имеется разграничение зон, соответствующее двум характерным размерам a и b. Поэтому представляется возможность использовать выражение (П) для вывода формулы, позволяющей рассчитать среднестатистические размеры анизометрических рассеивающих частиц, разделяя интервалы углов θ с преимущественным вкладом большого и малого размеров b и a.
Логарифмируя уравнение (П), получим для слагаемого, описывающего диффузное рассеяние, следующее выражение
lnI(Z, θ) lnIo τ + ln(αpWoτ / π) αp sin2 θ.
Дифференцирование этого выражения по sin2θ приводит к выражению
D
Figure 00000020
Figure 00000021
(12) пригодному для расчета размера монодисперсных рассеивающих частиц в случае многократного рассеяния.
Для малых углов τ величина sin2θ ≈ tg2θ ρ2/L2, где ρ величина смещения регистрирующего устройства от оси падающего пучка в плоскости спекл-картины. Тогда
lni(z, ρ) A (αp / L22, (13) где A ln Io τ + ln (αpWoτ / π) Поскольку A не зависит от ρ, то легко получить выражение
Figure 00000022
Figure 00000023
(14)
Для анизометрических частиц с размерами a и b уравнение (14) показывает два значения αa и αb (соответственно D равное a или b) отдельно для интервала ρb < ρ< ρa и ρ< ρb, где ρa и ρb характерные радиусы в спекл-картине.
В случае полидисперсных частиц уравнение (14) описывает среднестатистический размер частиц D в интервале значений ρ, где
Figure 00000024
const
Способ опробован на кристаллах парафина в нефти, на частицах кристаллов кварцев в порошке, на нитях и штапельках полимерных волокон.
П р и м е р 1. Для кристаллов парафина в нефти получены среднестатистические размеры a 2,5 мкм и b 3,5 мкм, а внешний вид объекта показан на микрофотографии (фиг. 3).
П р и м е р 2. Для полимерных волокон в пучке получены следующие среднестатистические размеры: a 2 мкм, b 6 мкм и c 20 мкм. Размер C соответствует средней толщине волокна, b средней толщине отщепляющегося от основного волокна длинного отростка, a средней толщине коротких боковых отростков, обеспечивающих зазуберенность волокон и их взаимную сцепляемость в нитях.
П р и м е р 3. Для кристаллов кварца в порошке получены следующие среднестатистические размеры: a 2 мкм, b 3 мкм, c 6,5 мкм и d 16 мкм.
Способ может быть реализован, например, с помощью устройства.
Устройство содержит гелий-неоновый лазер 1, рабочий объем 2 с дисперсной системой, имеющей оптическую толщину τ, при этом 0,3 < τ < 1, плоскость 3 спекл-картины, подвижное регистрирующее устройство 4 с апертурой, позволяющей получать усредненное значение интенсивности I в плоскости спекл-картины.
На чертеже отмечена точка А регистрации рассеянного излучения; L расстояние от дисперсной системы 2 до плоскости регистрации 3; ρ величина смещения точки регистрации от точки пересечения падающего луча с плоскостью регистрации; θ угол регистрации рассеянного излучения; при малых углах θ можно считать справедливыми соотношения ρ L tgθ ≈ L sinθ ≈ Lθ.
П р и м е р 4. Конкретное устройство было опробовано на физическом факультете МГУ им. М.В. Ломоносова и содержит, в частности:
лазерный источник, обеспечивающий достаточный уровень мощности и временной когерентности излучения (гелий-неоновый лазер ЛГН-215),
систему экранов для подавления паразитных спекл-полей, которые могут возникать на элементах оптических деталей (зеркалах, призмах и т.д.);
подвижной регистратор (фотодиод ФД-24К) с диаметром круглой диафрагмы 10 мм;
измерительный прибор, позволяющий преобразовывать усредненную интенсивность I и угол рассеяния θ (или смещения ρ) в электрические сигналы для последующей обработки и определения среднестатистических размеров частиц D по формуле (12). Таким образом, способ определения размеров частиц отличается от известных тем, что позволяет определять среднестатистические размеры частиц в дисперсных системах с большой объемной концентрацией частиц и малыми расстояниями между ними.
Это обстоятельство особенно важно в следующих случаях: Дисперсная система не допускает разбавления, например, кристалла парафина в высокопарафинистой нефти.
Оптическая толщина τ дисперсной системы не может быть существенно уменьшена (до τ < 0,1) без нарушения исходной структуры, например, факел распыла дизельного топлива.
Дисперсная система имеет большую долю частиц, контактирующих друг с другом и трудно разделяемых, например, твердые дисперсии графита в масле.
Кроме того, способ прост в использовании, отличается быстротой и удобством измерений, а также простотой аппаратурной реализации.

Claims (1)

  1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРОВ ЧАСТИЦ, заключающийся в том, что когерентное лазерное излучение пропускают через исследуемую среду, содержащую частицы, размеры которых больше длины волны излучения, и регистрируют излучение, возникшее в результате рассеяния на частицах под разными углами, отличающийся тем, что в плоскости регистрации излучения формируют спекл-картину, определяют усредненную интенсивность излучения в спекл-картине под разными углами к направлению падающего излучения, а средний статистический размер D частиц определяют по формуле
    Figure 00000025

    где λ длина волны падающего излучения, мкм;
    q величина угла регистрации рассеянного излучения, рад;
    I(θ) усредненная интенсивность рассеянного излучения в спекл-картине, усл.ед.
SU5049876 1992-06-29 1992-06-29 Способ определения размеров частиц RU2035036C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5049876 RU2035036C1 (ru) 1992-06-29 1992-06-29 Способ определения размеров частиц

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5049876 RU2035036C1 (ru) 1992-06-29 1992-06-29 Способ определения размеров частиц

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2035036C1 true RU2035036C1 (ru) 1995-05-10

Family

ID=21608104

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU5049876 RU2035036C1 (ru) 1992-06-29 1992-06-29 Способ определения размеров частиц

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2035036C1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2592750C1 (ru) * 2015-07-06 2016-07-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тверской государственный университет" Ик спектроскопический способ определения ориентации анизометричных частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы
RU2600516C1 (ru) * 2015-07-06 2016-10-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тверской государственный университет" Ик спектроскопический способ определения анизометрии частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Azzopardi B.J. "Measurement of drop sizes", Lnt. Neat Mass Transfer, 1979, v.22, N 9, pp.1255-1262. *
Байвель Л.П., Лагунов А.С. Измерение и контроль дисперсности частиц методом светорассеяния под малыми углами. М.: Энергия, 1977, с.10-11. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2592750C1 (ru) * 2015-07-06 2016-07-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тверской государственный университет" Ик спектроскопический способ определения ориентации анизометричных частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы
RU2600516C1 (ru) * 2015-07-06 2016-10-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тверской государственный университет" Ик спектроскопический способ определения анизометрии частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3835315A (en) System for determining parameters of a particle by radiant energy scattering techniques
US4251733A (en) Technique for simultaneous particle size and velocity measurement
Jones Electromagnetic wave scattering by assemblies of particles in the Rayleigh approximation
US6100976A (en) Method and apparatus for fiber optic multiple scattering suppression
US5748311A (en) Apparatus and method of particle geometry measurement by speckle pattern analysis
EP0118896B1 (en) Particle counting apparatus
US6118531A (en) Method for identifying particles in a gaseous or liquid carrier medium
EP0899548B1 (en) Cross-correlation method and apparatus for suppressing the effects of multiple scattering
WO2014179976A1 (zh) 一维全场彩虹测量装置及测量方法
Petrak Simultaneous measurement of particle size and particle velocity by the spatial filtering technique
US7315372B1 (en) Instrument using near-field intensity correlation measurements for characterizing scattering of light by suspensions
US7440102B1 (en) Systems and methods for analyzing polarized light scattered from a sample
Chen et al. Study on morphological analysis of suspended particles using single angle polarization scattering measurements
Russell et al. Calibration of Mie scattering imaging for microbubble measurement in hydrodynamic test facilities
Hirleman Laser-based single particle counters for in situ particulate diagnostics
WO2009067043A1 (fr) Procédé de mesure des dimensions de particules dans un liquide et dispositif de mise en oeuvre
Onofri et al. Optical particle characterization
US5572321A (en) Detector for measuring the luminous intensity scattered by thin films of colloidal media
US11480522B2 (en) Optical vortex transmissometer
RU2035036C1 (ru) Способ определения размеров частиц
Pyatnitsky et al. Human consciousness influence on water structure
Heffels et al. Possibilities of near backward light scattering for characterizing dense particle systems
GB2107560A (en) A method for determining the orientation of a crystal
Naining et al. A study of the accuracy of optical Fraunhofer diffraction size analyzer
Foerter-Barth et al. Characterization of particles by means of laser light diffraction and dynamic light scattering