RU2034089C1

RU2034089C1 - Method for production of wire from rod of zirconium iodide

Info

Publication number: RU2034089C1
Authority: RU
Inventors: Е.В. Антоненков; А.Л. Беляев; В.А. Ипатов; Б.Л. Курушин; И.В. Ноздрин
Original assignee: Ноздрин Игорь Викторович
Priority date: 1992-04-15
Filing date: 1992-04-15
Publication date: 1995-04-30

Abstract

FIELD: metallurgy. SUBSTANCE: method includes preparation of rod, partial fusion of zirconium iodide rod in vacuum with residual pressure of not in excess of 2·10^-4 mm Hg to depth of 0.01-0.6 of rod diameter, multipass cold deformation, final heat treatment and surface finish. EFFECT: higher efficiency. 1 tbl

Description

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам получения проволоки из иодидного циркония. The invention relates to non-ferrous metallurgy, in particular to methods for producing wire from zirconium iodide.

Существует серийное производство по изготовлению прутков иодидного циркония по ТУ 95.46-82, которые представляют собой стержни неправильной круглой формы диаметром 25-35 мм с крупнокристаллической серебристой поверхностью. Данные прутки отличаются высокой чистотой по примесям и служат промежуточным продуктом для изготовления проката (лист, трубы, прутки, проволока) и изделий из циркония и его сплавов. There is serial production for the production of iodide zirconium rods according to TU 95.46-82, which are irregular round rods with a diameter of 25-35 mm with a large-crystalline silver surface. These rods are distinguished by high purity of impurities and serve as an intermediate product for the manufacture of rolled products (sheet, pipes, rods, wire) and products from zirconium and its alloys.

Известен способ получения проволоки из прутка иодидного циркония, включающий выдавливание или прокатку заготовки, многопроходное волочение с промежуточным отжигом, окончательную термообработку и отделку поверхности проволоки. A known method of producing wire from a bar of iodide zirconium, including extruding or rolling a workpiece, multi-pass drawing with intermediate annealing, final heat treatment and surface finish of the wire.

Крупнокристаллическая структура и наличие несплошностей у циркония, полученного иодидным процессом, затрудняют его обработку и требуют применения промежуточных термообработок для снятия наклепа. The coarse-grained structure and the presence of discontinuities in zirconium obtained by the iodide process complicate its processing and require the use of intermediate heat treatments to remove hardening.

Поэтому выдавленные или катаные заготовки из прутков иодидного циркония волочат с обжатиями за один проход 10-15% с суммарным обжатием между отжигами до 60% Отжиг проводится в вакууме при температуре до 850^оС.Therefore the extruded or rolled billets of zirconium iodide drag bars with a reduction per pass 10-15% of the total compression between the annealing and 60% annealing is conducted under vacuum at temperatures up to 850 ^C.

Данный способ позволяет получать циркониевую проволоку диаметром менее 0,76 мм. This method allows to obtain zirconium wire with a diameter of less than 0.76 mm

Недостатком известного способа является то, что он не позволяет устранить исходную структуру и несплошности, присущие иодидному цирконию, что приводит к ограничению величины обжатия за один проход, необходимости применения промежуточных отжигов и значительным колебанием свойств полученной проволоки из-за невысокого качества ее поверхности (закаты) и металла (хрупкость, несплошности). Кроме того, ограничение величины обжатия за один проход и применение промежуточных отжигов приводит к снижению производительности процесса изготовления проволоки и увеличению трудо- и энергозатрат. The disadvantage of this method is that it does not allow to eliminate the initial structure and discontinuities inherent in iodide zirconium, which leads to a limitation of the reduction in one pass, the need for intermediate annealing and a significant variation in the properties of the obtained wire due to the low quality of its surface (sunsets) and metal (fragility, discontinuities). In addition, the limitation of the amount of compression in one pass and the use of intermediate annealing leads to a decrease in the productivity of the wire manufacturing process and an increase in labor and energy costs.

Известен серийный способ получения проволоки из прутков иодидного циркония, выбранный авторами за прототип, включающий подготовку прутков, получение заготовки под холодное деформирование, многопроходное холодное деформирование с промежуточными и окончательной термообработками и отделку поверхности. There is a known serial method for producing wire from iodide zirconium rods, selected by the authors for the prototype, which includes preparation of rods, preparation of a workpiece for cold deformation, multi-pass cold deformation with intermediate and final heat treatments, and surface treatment.

Этот способ позволяет получать циркониевую проволоку с требуемым уровнем и незначительным колебанием свойств за счет устранения крупнокристаллической структуры и несплошностей иодидного циркония путем изготовления расходуемого электрода из иодидных прутков, вакуумно-дуговой плавки слитков (двойной переплав), ковки слитков на прутки требуемого размера, их термообработки, резки кованных прутков на мерные заготовки, горячего выдавливания заготовки. This method allows to obtain a zirconium wire with the required level and slight fluctuation of properties due to elimination of the coarse-crystalline structure and discontinuities of iodide zirconium by manufacturing a consumable electrode from iodide rods, vacuum-arc melting of ingots (double remelting), forging of ingots into rods of the required size, their heat treatment, cutting forged rods into measured billets, hot extrusion of billets.

Однако недостатками этого способа получения проволоки из иодидного циркония являются низкий КИМ, значительные трудо- и энергозатраты, большое количество отходов циркония на каждой операции получения заготовок под холодное деформирование. However, the disadvantages of this method of producing wire from zirconium iodide are low CMM, significant labor and energy costs, a large amount of zirconium waste in each operation to obtain blanks for cold deformation.

Предлагаемое техническое решение направлено на снижение трудо- и энергозатрат и количества отходов циркония. The proposed technical solution is aimed at reducing labor and energy costs and the amount of zirconium waste.

В отличие от известного способа получения проволоки из иодидного циркония, включающего подготовку прутка, получение заготовки под холодное деформирование, окончательную термическую обработку и отделку поверхности, по предлагаемому способу перед холодной деформацией пруток иодидного циркония оплавляют в вакууме при остаточном давлении не более 2˙10^-4 мм рт.ст. на глубину 0,01-0,6 диаметра прутка.In contrast to the known method for producing a wire from iodide zirconium, including preparation of a rod, preparation of a workpiece for cold deformation, final heat treatment and surface treatment, according to the proposed method, before cold deformation, the iodide zirconium rod is melted in vacuum at a residual pressure of not more than 2 перед10 ^-4 mmHg. to a depth of 0.01-0.6 bar diameter.

Сравнительный анализ предлагаемого решения с прототипом показывает, что предлагаемый способ получения проволоки отличается от известного тем, что перед холодной деформацией пруток иодидного циркония оплавляют в вакууме при остаточном давлении не более 2˙10^-4 мм рт.ст. на глубину 0,01-0,6 диаметра прутка.A comparative analysis of the proposed solution with the prototype shows that the proposed method for producing wire differs from the known one in that before cold deformation, the iodide zirconium rod is melted in vacuum at a residual pressure of not more than 2˙10 ^-4 mm Hg. to a depth of 0.01-0.6 bar diameter.

Таким образом, предлагаемый способ по результатам анализа уровня техники является неизвестным и соответствует критерию патентоспособности "новизна". Thus, the proposed method according to the results of the analysis of the prior art is unknown and meets the patentability criterion of "novelty."

Сравнение предлагаемого решения с другими техническими решениями в данной области техники показало, что известен способ улучшения поверхности слитков, предварительно полученных в электронно-лучевой печи путем оплавления боковой поверхности слитков электронной бомбардировкой. Comparison of the proposed solution with other technical solutions in the art showed that there is a known method for improving the surface of ingots previously obtained in an electron beam furnace by fusing the side surface of the ingots by electron bombardment.

Однако оплавление прутков иодидного циркония неизвестно. However, the fusion of the bars of iodide zirconium is unknown.

Предлагаемый способ получения проволоки не следует из уровня развития техники, позволяет получить новый положительный эффект, заключающийся в значительном повышении технологических свойств прутка иодидного циркония и, таким образом, соответствует критерию патентоспособности изобретения и "изобретательский уровень". The proposed method for producing wire does not follow from the level of technological development, it allows to obtain a new positive effect, which consists in a significant increase in the technological properties of the rod of iodide zirconium and, thus, meets the criteria of patentability of the invention and "inventive step".

Оплавление иодидного прутка в вакууме на глубину до 0,6 его диаметра позволяет переработать металл прутка и устранить крупнозернистую структуру и несплошности иодидного циркония и тем самым улучшить его обрабатываемость, повысить технологические свойства. Reflowing the iodide rod in a vacuum to a depth of 0.6 of its diameter allows the metal of the rod to be processed and the coarse-grained structure and discontinuities of the zirconium iodine can be eliminated, thereby improving its machinability and improving technological properties.

Осуществление оплавления прутка в вакууме позволяет повысить КИМ, снизить трудо- и энергозатраты и количество отходов за счет исключения из технологии изготовления циркониевой проволоки таких трудо- и энергозатратных операций с большим количеством отходов, как изготовление расходуемого электрода из иодиодных прутков, вакуумно-дуговая плавка (двойной переплав), ковка слитков на прутки требуемого размера, их термообработка, резка кованных прутков на мерные заготовки, горячее выдавливание заготовки. The melting of the rod in a vacuum allows you to increase the CMM, reduce labor and energy costs and the amount of waste due to the exclusion from the manufacturing technology of zirconium wire such labor and energy-consuming operations with a large amount of waste, such as the manufacture of a consumable electrode from iodine rods, vacuum arc melting (double remelting), forging of ingots into bars of the required size, their heat treatment, cutting of forged bars into measured billets, hot extrusion of the billet.

Экспериментальная проверка предлагаемого способа заключается в следующем. An experimental verification of the proposed method is as follows.

Из иодидного циркония получали проволоку диаметром 0,9 мм. По прототипу из иодидных прутков изготавливали расходуемый электрод, осуществляли вакуумно-дуговую плавку (двойной переплав), ковку слитков на штанги, проводили их термообработку, разрезали кованные прутки на мерные заготовки, проводили горячее выдавливание заготовки, затем осуществляли холодную прокатку, многооперационное волочение (25 проходов), окончательный отжиг в вакууме при 520^оС в течение 2-3 ч и отделку поверхности.A wire with a diameter of 0.9 mm was obtained from iodide zirconium. According to the prototype, a consumable electrode was made from iodide rods, vacuum-arc melting (double remelting) was carried out, the ingots were forged to rods, they were heat treated, the forged rods were cut into measured billets, the billets were hot extruded, then cold rolling and multi-operation drawing were performed (25 passes ), the final annealing in vacuum at 520 ^{° C} for 2-3 h, and surface finish.

По предлагаемому способу боковую поверхность прутка иодидного циркония подвергали оплавлению в вакууме электронным лучом. Глубину оплавления прутка изменяли в пределах 0,005, 0,01, 0,3, 0,6, 0,7 его диаметра. Остаточное давление в рабочей камере устанавливали равным 5 ˙10^-4, 2˙10^-4, 1˙10^-4 мм рт. ст.According to the proposed method, the side surface of the bar of iodide zirconium was subjected to fusion in vacuum by an electron beam. The depth of reflow of the rod was changed in the range of 0.005, 0.01, 0.3, 0.6, 0.7 of its diameter. The residual pressure in the working chamber was set equal to 5 ˙ 10 ^-4 , 2 ˙ 10 ^-4 , 1 ˙ 10 ^-4 mm RT. Art.

Затем оплавленный пруток подвергали многооперационному волочению (22 прохода) с целью получения циркониевой проволоки диаметром 0,9 мм. Полученную проволоку отжигали в вакууме при 520^оС в течение 2-3 ч и осуществляли отделку поверхности. Из проволоки, полученной по прототипу и предлагаемому способу были изготовлены образцы и определены механические свойства. Установлено, что механические свойства у циркониевой проволоки по прототипу и предлагаемому находятся на одном уровне.Then, the melted rod was subjected to multioperational drawing (22 passes) in order to obtain a zirconium wire with a diameter of 0.9 mm. The resultant wires were annealed in vacuum at 520 ^{° C} for 2-3 hours and was performed finish. From the wire obtained by the prototype and the proposed method, samples were made and mechanical properties determined. It is established that the mechanical properties of zirconium wire according to the prototype and the proposed are on the same level.

В процессе выполнения данной работы фиксировали энерго- и трудозатраты, КИМ и количество отходов. Результаты испытаний приведены в таблице. In the process of this work, energy and labor costs, CMM and the amount of waste were recorded. The test results are shown in the table.

Анализ результатов, приведенных в таблице, показывает, что предлагаемый способ получения проволоки отличается от аналога и прототипа более низкими трудозатратами (35,1-36,4% вместо 100% по прототипу), более низкими энергозатратами (28,5-29,9% вместо 100% по прототипу), значительно меньшим количеством отходов (1,8-1,9% вместо 44% по прототипу). Analysis of the results shown in the table shows that the proposed method for producing wire differs from the analogue and prototype in lower labor costs (35.1-36.4% instead of 100% for the prototype), lower energy costs (28.5-29.9% instead of 100% for the prototype), significantly less waste (1.8-1.9% instead of 44% for the prototype).

Оптимальная глубина оплавления прутка составляет 0,01-0,6 его диаметра (опыты NN 4-5, 7-8). The optimum depth of reflow of the bar is 0.01-0.6 of its diameter (experiments NN 4-5, 7-8).

Уменьшение глубины оплавления прутка менее 0,01 его диаметра (опыт N 6) не позволяет устранить несплошности в прутке и проволоке, что приводит к снижению технологичности материала. Reducing the depth of reflow of the rod less than 0.01 of its diameter (experiment No. 6) does not allow to eliminate discontinuities in the rod and wire, which leads to a decrease in the manufacturability of the material.

Увеличение глубины оплавления прутка более 0,6 его диаметра (опыт N 9) приводит к значительному увеличению трудо- и энергозатрат без существенного изменения механических свойств проволоки. The increase in the depth of reflow of the rod more than 0.6 of its diameter (experiment No. 9) leads to a significant increase in labor and energy consumption without a significant change in the mechanical properties of the wire.

Оптимальная величина остаточного давления в рабочей камере оплавления составляет 2˙10^-4 мм рт.ст. (опыт N 4, 7, 8).The optimal value of the residual pressure in the working chamber of the reflow is 2˙10 ^-4 mm Hg. (experiment N 4, 7, 8).

Проведение процесса оплавления прутка иодидного циркония в вакууме худшего качества (опыт N 5) приводит к насыщению материала прутка газовыми примесями, снижающими технологические свойства материала. The process of reflowing the bar of iodide zirconium in a vacuum of the worst quality (experiment No. 5) leads to saturation of the bar material with gas impurities, which reduce the technological properties of the material.

Предлагаемый способ получения проволоки из прутка иодидного циркония опробован в производственных условиях при выпуске опытной партии проволоки диаметром 0,9 мм для вязания цепочек. The proposed method for producing wire from a bar of iodide zirconium was tested under production conditions when a pilot batch of wire 0.9 mm in diameter was produced for knitting chains.

Claims

METHOD FOR PRODUCING WIRE FROM IODIDE ZIRCONIUM BAR, including preparation of the bar, preparation of the workpiece for cold deformation, multi-pass cold deformation, final heat treatment and surface treatment, characterized in that before the cold deformation, the iodide zirconium rod is melted in a vacuum of no more than 10 · 10 residual pressure ^- ⁴ mmHg to a depth of 0.01 to 0.6 bar diameter.