RU2032726C1

RU2032726C1 - Method of preparing liquid detergent

Info

Publication number: RU2032726C1
Authority: RU
Inventors: Е.А. Мельник; О.В. Козюк; Л.П. Музыченко; Т.В. Рудник; Г.М. Деточка; В.А. Ющенко; А.А. Соловьев; В.В. Березин; А.А. Литвиненко; Б.К. Кравец
Original assignee: Научно-исследовательский и проектный институт химической промышленности
Priority date: 1991-01-18
Filing date: 1991-01-18
Publication date: 1995-04-10

Abstract

FIELD: production of detergents. SUBSTANCE: anionic surface active substance, nonionic surface active substance, conservants, pH adjuster, viscosity adjuster, aromatic principle, required additives and water are combined and mixed to produce detergent. Said mixing is carried out with the help of hydrodynamic cavitation. EFFECT: simplifies the method, provides high stability of desired product. 1 tbl

Description

Изобретение относится к бытовой химии и может быть использовано, в частности, в технике получения жидких моющих средств, пеномоющих средств, шампуней и т.п. The invention relates to household chemicals and can be used, in particular, in the technique of obtaining liquid detergents, foaming agents, shampoos, etc.

Перечисленные средства представляют собой водные растворы поверхностно-активных веществ, в которые дополнительно входят масла, экстракты и другие полезные добавки. Их приготовление связано с необходимостью нагрева и охлаждения приготавливаемой смеси, а зачастую требуется раздельное приготовление промежуточных смесей для солюбилизации водонерастворимых компонентов и последующего введения их в водную часть рецептуры. Это, как правило, приводит к созданию на практике довольно сложного многоступенчатого технологического процесса. The listed funds are aqueous solutions of surfactants, which additionally include oils, extracts and other useful additives. Their preparation is associated with the need to heat and cool the prepared mixture, and often it is necessary to separately prepare intermediate mixtures for solubilization of water-insoluble components and their subsequent introduction into the aqueous part of the formulation. This, as a rule, leads to the creation in practice of a rather complex multistage technological process.

Известен способ получения силиконсодержащего шампуня (патент США N 4728457, кл. С 11 D 9/36, 1988), согласно которому вначале готовят первую предварительную смесь, состоящую из 0,5-5% этиленгликольдистеарата, 1-10% анионактив- ного ПАВ 0,1-5% модификатора вязкости, 0,1-5% кокомоноэтаноламида и 1-10% воды, затем готовят вторую предварительную смесь, содержащую 0,01-10% силиконового кондиционирующего агента, 0,1-5% аммонийксилолсульфоната, 0,01-5% церилового спирта, 0,01-5% трицетилметиламмонийхлорида, 1-10% анионактивного ПАВ, 0,3-3% ксантановой камеди. После этого готовят основную смесь из других необходимых компонентов, в том числе из вспомогательных. Затем раздельно нагревают первую и вторую предварительные смеси до 65-76^оС и последовательно вводят их в основную смесь при температуре окружающей среды. Полученную таким образом смесь перемешивают, охлаждают и получают кондиционный продукт.A known method for producing silicone-containing shampoo (US patent N 4728457, CL 11 D 9/36, 1988), according to which first prepare the first preliminary mixture, consisting of 0.5-5% ethylene glycol distearate, 1-10% anionic surfactant 0 , 1-5% viscosity modifier, 0.1-5% cocomonoethanolamide and 1-10% water, then a second preliminary mixture is prepared containing 0.01-10% silicone conditioning agent, 0.1-5% ammonium xylene sulfonate, 0.01 -5% ceryl alcohol, 0.01-5% tricetylmethylammonium chloride, 1-10% anionic surfactant, 0.3-3% xanthan gum. After that, the main mixture is prepared from other necessary components, including auxiliary ones. Then separately heated first and second preliminary mixture to 65-76 ^{° C} and sequentially administered in their basic mixture at ambient temperature. The mixture thus obtained is stirred, cooled and a conditioned product is obtained.

Недостатком этого способа является необходимость приготовления и последующего подогрева предварительных смесей перед их введением в основную смесь и последующее охлаждение продукта, что требует значительных энергозатрат, усложняет технологический процесс и снижает производительность. The disadvantage of this method is the need for preparation and subsequent heating of the preliminary mixtures before introducing them into the main mixture and subsequent cooling of the product, which requires significant energy consumption, complicates the process and reduces productivity.

Известен способ получения средства для ванн, взятый за прототип, содержащего сульфоэтоксилаты, диэтаноламиды жирных кислот или синтетических жирных кислот фракции С₁₀-С₁₃, оксиэтилированные жирные или синтетические жирные спирты фракции С₁₀-С₁₈, глицерин, формалин, хлористый натрий, аспарагиновую кислоту, нефенольную часть эфирного масла эвгенольного базилика или мандариновое масло эфирное и/или настой биомассы родиолы розовой, отдушку, органические красители и воду, согласно которому средство готовят следующим образом.A known method of obtaining funds for baths, taken as a prototype containing sulfoethoxylates, diethanolamides of fatty acids or synthetic fatty acids of fraction C ₁₀ -C ₁₃ , ethoxylated fatty or synthetic fatty alcohols of fraction C ₁₀ -C ₁₈ , glycerin, formalin, sodium chloride, aspartic acid , non-phenolic part of essential oil of eugenolic basil or tangerine essential oil and / or infusion of Rhodiola rosea biomass, fragrance, organic dyes and water, according to which the preparation is prepared as follows.

Предварительно в отдельном реакторе, снабженном мешалкой и рубашкой для обогрева, загружают оксиэтилированные жирные спирты, нагревают их при перемешивании до 60 ±2^оС и доводят до полного расплавления. Затем загружают нефенольную часть эфирного масла эвгенольного базилика, перемешивают смесь до получения однородной массы. В основной реактор, снабженный рубашкой для обогрева и охлаждения и мешалкой, загружают воду, включают обогрев, доводят температуру до 70± 2^оС. Затем загружают диэтаноламиды жирных кислот фракции С₁₀-С₁₃, сульфоэтоксилаты и водный раствор красителей при перемешивании. Перемешивают до получения прозрачной однородной массы. Затем загружают глицерин, аспарагиновую кислоту и перемешивают до полного растворения компонентов.Previously in a separate reactor equipped with an agitator and heating mantle was charged with ethoxylated fatty alcohols with agitation was heated to 60 ± 2 ^{° C} and brought to complete melting. Then load the non-phenolic part of the essential oil of eugenolic basil, mix the mixture until a homogeneous mass is obtained. In the main reactor equipped with a jacket for heating and cooling and a stirrer was charged with water include heating, the temperature was adjusted to 70 ± 2 ^° C was then charged diethanolamides of fatty acids of fraction C ₁₀ -C _13, and an aqueous solution sulfoetoksilaty dyes with stirring. Stir until a clear, homogeneous mass is obtained. Then glycerin, aspartic acid are charged and mixed until the components are completely dissolved.

После охлаждения массы до 55- 60^оС, не прекращая перемешивания, в реактор вводят предварительно приготовленный расплав нефенольной части эфирного масла базилика в оксиэтилированных спиртах. Перемешивание ведут 30 мин до получения однородного прозрачного продукта. Затем массу в реакторе охлаждают до 35-40^оС и вводят хлористый натрий, настой биомассы родиолы розовой, формалин и отдушку. Перемешивают до получения прозрачного продукта, после чего отстаивают и подают на фасовку.After cooling the mass to ^about 55- 60 C, without stopping the stirring, introduced into the reactor a preformed melt nonphenolic parts basil essential oil oxyethylated alcohols. Stirring is carried out for 30 minutes until a homogeneous transparent product is obtained. Then the reactor mass was cooled to 35-40 ^{° C} and sodium chloride is injected, the infusion biomass Rhodiola rosea, formalin and perfume. Stirred until a clear product is obtained, after which it is defended and served on the packaging.

Обычно период приготовления продукта по описанному способу составляет 5-6 ч и сопровождается значительными затратами энергии на нагревание и последующее охлаждение, что делает технологию получения громоздкой, требующей выполнение строгой последовательности введения компонентов, приготовления предварительных промежуточных смесей, которые также необходимо вводить при строго определенных условиях. Typically, the preparation period of the product according to the described method is 5-6 hours and is accompanied by significant energy costs for heating and subsequent cooling, which makes the production technology cumbersome, requiring a strict sequence of introducing components, preparing preliminary intermediate mixtures, which also need to be introduced under strictly defined conditions.

В случае даже небольших отклонений от перечисленных режимов технологического процесса полученный продукт становится нестабильным и происходит его расслаивание. In the case of even small deviations from the listed modes of the technological process, the resulting product becomes unstable and delamination occurs.

Целью предлагаемого изобретения является упрощение технологического процесса при обеспечении высокой стабильности готового продукта. The aim of the invention is to simplify the process while ensuring high stability of the finished product.

Для достижения этой цели перемешивание компонентов осуществляют путем воздействия гидродинамической кавитации со скоростным напором не менее 0,14 МПа. To achieve this goal, the mixing of the components is carried out by exposure to hydrodynamic cavitation with a pressure head of at least 0.14 MPa.

Для обеспечения гидродинамической кавитации может быть использован кавитационный реактор цилиндрической формы, имеющий сужение, через которое насосом подаются исходные компоненты. Скоростной напор в сужении кавитационного реактора изменяется с помощью регулирующего вентиля, встроенного в линию. To ensure hydrodynamic cavitation, a cylindrical cavitation reactor may be used, having a constriction through which the initial components are pumped. The pressure head in the constriction of the cavitation reactor is changed by means of a control valve integrated in the line.

Доказательство достижения поставленной цели иллюстрируется примерами конкретного выполнения, приведенными ниже. The proof of achievement of the goal is illustrated by examples of specific performance below.

В качестве модельного состава, на котором проверялась эффективность работы устройства, использовалась рецептура пеномоющего средства личной гигиены "Пихта", содержащая водонерастворимое пихтовое масло. As a model composition, on which the device’s operating efficiency was checked, the Fir personal care foam formulation containing water-insoluble fir oil was used.

П р и м е р 1. Готовили средство для ванн и мытья волос, имеющее следующий рецептурный состав, мас. натриевая соль суль- фатированных и ок- сиэтилированных 2-3 молям и окиси этилена жирных спир- тов (сульфоэтоксилаты) 13,0 оксиэтилированные 5 молями окиси этилена моноэтаноламиды жир- ных кислот фракции С₁₀-С₁₆ (синтамид-5) 3,0 диэтаноламиды синте- тических жирных кислот фракции С₁₀-С₁₃ 3,0 глицерин 2,0 натрий хлористый 3,0 кислота ортофосфорная 0,3 масло пихтовое 0,5 краситель 0,006 формалин 0,2 отдушка 0,5 вода до 100
Все компоненты, согласно рецептуры, взвешивались и подавались в сборник, после чего включали насос и перекачивали исходную смесь через кавитационный смеситель цилиндрической формы, имеющий местное сужение. При этом скоростной напор потока в сужении смесителя устанавливали равным 0,14 МПа. Пробу готового продукта отбирали на выходе из смесителя, анализировали на пенообразующую способность по ГОСТ 22567.1-77 и подвергали испытаниям на стабильность при переменных температурах от 40 до 3^оС в течение 10 циклов по 12 ч каждый.PRI me R 1. Prepared a tool for baths and hair wash, having the following prescription composition, wt. sodium salt of sulphated and oxyethylated 2-3 moles and ethylene oxide of fatty alcohols (sulfoethoxylates) 13.0 oxyethylated by 5 moles of ethylene oxide monoethanolamides of fatty acids of fraction C ₁₀ -C ₁₆ (syntamide-5) 3.0 synthetic fatty acid diethanolamides fractions C ₁₀ -C ₁₃ 3.0 glycerol 2.0 sodium chloride 3.0 orthophosphoric 0.3 fir oil 0.5 dye 0.006 formalin 0.2 perfume 0.5 water to 100
All components, according to the recipe, were weighed and fed into the collector, after which they turned on the pump and pumped the initial mixture through a cavitation mixer of cylindrical shape, having a local narrowing. In this case, the flow rate head in the constriction of the mixer was set to 0.14 MPa. A sample of final product was collected at the outlet of the mixer were tested for foaming capacity GOST 22567.1-77 and subjected to stability tests at varying temperatures of from 40 to 3 ° ^C for 10 to 12 hours each cycles.

Кроме этого, в готовом продукте определяли температуры помутнения и осветления, для чего пробу, подвергаемую испытанию, наливали в пробирку, которую помещали в охлаждаемую ванну, и проводили постепенное снижение температуры содержимого пробирки до полного его помутнения. В обратной последовательности определяли температуру осветления. Такой метод позволяет в короткий срок определять стабильность продукта при длительном хранении, так как чем ниже температуры помутнения и осветления, тем выше его стабильность во время длительного хранения. In addition, the turbidity and clarification temperatures were determined in the finished product, for which the sample to be tested was poured into a test tube, which was placed in a cooled bath, and the temperature of the contents of the test tube was gradually reduced until it became completely cloudy. The clarification temperature was determined in the reverse sequence. This method allows you to quickly determine the stability of the product during long-term storage, since the lower the cloud point and clarification temperature, the higher its stability during long-term storage.

В процессе приготовления средства производили также замеры времени и тепловой энергии, требующихся для его приготовления, а также пенообразующей способности свежеприготовленного продукта и через 10 сут. In the process of preparing the product, we also measured the time and thermal energy required for its preparation, as well as the foaming ability of the freshly prepared product, and after 10 days.

П р и м е р 2. Приготовление средства проводили как в примере 1, только скоростной напор устанавливали равным 0,45 МПа. PRI me R 2. The preparation of the funds was carried out as in example 1, only the pressure head was set equal to 0.45 MPa.

П р и м е р 3. Приготовление средства проводили как в примере 1, только скоростной напор устанавливали равным 0,89 МПа. PRI me R 3. The preparation of the funds was carried out as in example 1, only the pressure head was set equal to 0.89 MPa.

П р и м е р 4. Приготовление средства проводили как в примере 1, только скоростной напор устанавливали равным 1,65 МПа. PRI me R 4. The preparation of the funds was carried out as in example 1, only the pressure head was set equal to 1.65 MPa.

П р и м е р 5. Приготовление средства проводили как в примере 1, только скоростной напор устанавливали равным 0,12 МПа. PRI me R 5. The preparation of the funds was carried out as in example 1, only the pressure head was set equal to 0.12 MPa.

П р и м е р 6. Приготовление средства проводили по способу-прототипу. PRI me R 6. Preparation of funds was carried out according to the prototype method.

Результаты испытаний представлены в приводимой ниже таблице. The test results are presented in the table below.

Как видно из таблицы продукт, полученный по условиям, описанным в примерах 1-4, имеет высокие качественные показатели: однороден, не подвергается расслоению, имеет высокие показания по пенообразующей способности, которые не ухудшаются с течением времени, а также имеет наиболее низкие показания температур точек помутнения и осветления. As can be seen from the table, the product obtained under the conditions described in examples 1-4 has high quality indicators: it is homogeneous, does not undergo delamination, has high indications of foaming ability, which do not deteriorate over time, and also has the lowest point temperature readings turbidity and lightening.

При этом следует отметить, что продукт получается стабильным при всех значениях скоростного напора выше 0,14 МПа, однако с увеличением скоростного напора выше 0,4 МПа начинают возрастать энергозатраты на создание высокого скоростного напора. Поэтому, хотя принципиально процесс можно вести при таких условиях и получать качественный готовый продукт, в практике это нецелесообразно. It should be noted that the product is stable at all values of the pressure head above 0.14 MPa, however, with an increase in the pressure head above 0.4 MPa, energy costs for creating a high speed head begin to increase. Therefore, although in principle the process can be conducted under such conditions and obtain a high-quality finished product, in practice this is impractical.

В случае снижения скоростного напора ниже 0,14 МПа процесс смешения не выходит на кавитационный режим и диспергирующее действие оказывается недостаточным для получения качественного продукта, так как водонерастворимые компоненты не смешиваются в необходимой степени с водорастворимыми. In the case of a decrease in the pressure head below 0.14 MPa, the mixing process does not reach the cavitation mode and the dispersing effect is insufficient to obtain a high-quality product, since water-insoluble components are not miscible with water-soluble components.

В результате получают продукт, который при циклических температурных испытаниях через 10 сут расслаивался. О низкой устойчивости такого продукта говорят также высокие значения температур точек помутнения и осветления. The result is a product that, during cyclic temperature tests, exfoliates after 10 days. The low stability of such a product is also indicated by the high temperatures of the points of cloudiness and lightening.

Продукт, полученный по способу-прототипу, имеет значения температур помутнения и осветления выше, чем у продукта, полученного по предлагаемому способу, что свидетельствует о его низкой стабильности. Кроме того, получение качественного продукта по способу-прототипу связано с организацией сложного технологического процесса, в котором необходимо выдерживать точную последовательность приготовления и загрузки компонентов и промежуточных смесей, придерживаться заданных температурных режимов. При этом время приготовления возрастает до 9000 с, что в 560 раз больше, чем у предлагаемого способа, а удельные энергозатраты составляют 360 кДж/кг, что более чем в 1000 раз больше, чем по предлагаемому способу. Отклонение от технологического режима приводит к получению некачественного продукта. The product obtained by the prototype method has a cloud point and clarification temperature higher than that of the product obtained by the proposed method, which indicates its low stability. In addition, obtaining a quality product according to the prototype method is associated with the organization of a complex technological process in which it is necessary to maintain the exact sequence of preparation and loading of components and intermediate mixtures, adhere to predetermined temperature conditions. At the same time, the cooking time increases to 9000 s, which is 560 times longer than the proposed method, and the specific energy consumption is 360 kJ / kg, which is more than 1000 times more than the proposed method. Deviation from the technological mode leads to a poor-quality product.

Применение предлагаемого способа позволяет значительно упростить процесс получения жидких моющих средств, обеспечить высокую стабильность продукта при длительном хранении, а также имеет другие преимущества: отсутствие затрат тепла и сокращение времени приготовления. The application of the proposed method can significantly simplify the process of obtaining liquid detergents, ensure high stability of the product during long-term storage, and also has other advantages: the absence of heat consumption and reduction of cooking time.

Claims

METHOD FOR PRODUCING LIQUID DETERGENT, including mixing anionic surfactants, nonionic surfactants, viscosity regulators, preservatives for pH, perfumes, functional additives and water, characterized in that, in order to increase the simplification of the method, reduce energy costs and increase stability product during storage, mixing is carried out in the zone of hydrodynamic cavitation at a pressure head of at least 0.14 MPa.