RU2032132C1

RU2032132C1 - Vacuum freeze drier

Info

Publication number: RU2032132C1
Authority: RU
Inventors: С.М. Бражников; А.З. Волынец; В.И. Гулевич; Н.В. Кирюшин; И.А. Красин; А.А. Кузнецов; Г.Н. Орлов; А.В. Рождественский; А.А. Шабашов; В.И. Шатный; Я.Я. Шрейберг
Original assignee: Московская государственная академия химического машиностроения
Priority date: 1990-06-13
Filing date: 1990-06-13
Publication date: 1995-03-27

Abstract

FIELD: vacuum freeze drying. SUBSTANCE: drier has vertical cylindrical housing 1 with upper cover 2 and lower cover 3 in which spraying device 4 (having one or several injectors), desublimator 5 and steam-permeable shield 10 are mounted coaxially. Desublimator 5 is made in form of coil; section of this coil located in zone of steam-and-gas mixture discharge branch pipe 13 is formed by tightly pressed turns and its height exceeds diameter of branch pipe; shield 10 is provided with vertical slots with bent-aside baffles which close gaps of slots in radial direction. Desublimator 5 and shield 10 are mounted in housing 1 in such a position that clearances between inner surface of housing and outer surface of coil are equal to those between outer surface of shield and inner surface of coil and ratio of these clearances to diameter of coil pipe is equal to 1.5-3.5. EFFECT: enhanced reliability. 3 dwg

Description

Изобретение относится к технике вакуумной сублимационной сушки жидких материалов и может быть использовано в химической, микробиологической, пищевой и других отраслях промышленности для получения высокодисперсных порошковых продуктов. The invention relates to techniques for vacuum freeze drying of liquid materials and can be used in chemical, microbiological, food and other industries to obtain highly dispersed powder products.

Известна вакуум-распылительная сублимационная сушильная установка [1], содержащая вертикальный цилиндрический корпус с откачным патрубком, распыливающее и теплоподводящее устройства и размещенный в корпусе десублиматор. Однако указанная установка не позволяет получать высокодисперсный порошковый продукт с размером частиц 0,5 мкм и менее в силу невозможности реализации высоких скоростей замораживания. Ограниченность интенсивности процесса замораживания в рассматриваемой установке обусловлена асимметрией испарения: поток пара, выделяющегося с поверхности затвердевающей капли всегда направлен вниз, к десублиматору и средствам откачки. Векторы скорости капли и потока пара коллинеарны. При этом всегда имеет место дополнительное гидродинамическое давление потока пара на каплю, которое замедляет испарение и, следовательно, процесс замораживания. Known vacuum spray freeze-drying dryer [1], containing a vertical cylindrical body with pumping nozzle, a spray and heat supply device and placed in the housing desublimator. However, this installation does not allow to obtain a highly dispersed powder product with a particle size of 0.5 μm or less due to the impossibility of realizing high freezing rates. The limited intensity of the freezing process in the installation under consideration is due to the asymmetry of evaporation: the flow of steam released from the surface of the hardening drop is always directed downward to the desublimator and pumping means. The vectors of droplet velocity and vapor flow are collinear. In this case, there is always an additional hydrodynamic pressure of the steam flow per drop, which slows down the evaporation and, consequently, the freezing process.

Известна вакуумная сублимационная сушилка [2], содержащая вертикальный цилиндрический корпус с установленными в нем коаксиально десублиматором и паропроницаемым экраном. Сушилка предназначена для обработки материала, замороженного предварительно, вне вакуумной камеры. Дисперсность высушенного таким способом продукта, как правило, оказывается существенно ниже дисперсности продукта, полученного путем испарительного замораживания раствора с последующей сублимацией. Кроме того, в известной сушилке принята асимметричная схема эвакуации парогазовой смеси из камеры, что не позволяет сколь либо существенно повысить дисперсность высушенного продукта даже при проведении стадии замораживания непосредственно в сушильной камере. Known vacuum freeze dryer [2], containing a vertical cylindrical body with a coaxial desublimator installed therein and a vapor permeable screen. The dryer is designed to process pre-frozen material outside the vacuum chamber. The dispersion of the product dried in this way, as a rule, is significantly lower than the dispersion of the product obtained by evaporative freezing of the solution, followed by sublimation. In addition, in the known dryer, an asymmetric scheme for evacuating the vapor-gas mixture from the chamber is adopted, which does not allow to significantly increase the dispersion of the dried product even during the freezing step directly in the drying chamber.

Таким образом, возможности использования известных сублимационных сушилок для получения высокодисперсных порошковых материалов оказываются ограниченными. Thus, the possibilities of using known freeze dryers to obtain highly dispersed powder materials are limited.

Целью изобретения является повышение дисперсности высушенного продукта и снижение энергозатрат. The aim of the invention is to increase the dispersion of the dried product and reduce energy consumption.

Поставленная цель достигается тем, что в вакуум-сублимационной сушилке, содержащей вертикальный цилиндрический корпус с установленными в нем коаксиально десублиматором и паропроницаемым экраном и патрубок откачки парогазовой смеси, десублиматор выполнен в виде змеевика, участок которого, размещенный на уровне патрубка откачки парогазовой смеси, образован плотно прижатыми друг к другу витками и высота его превышает диаметр патрубка, при этом зазоры между внутренней поверхностью корпуса и наружной поверхностью змеевика равны между собой, отношение величин этих зазоров к диаметру трубы змеевика равно 1,5-3,5, экран выполнен с вертикальными щелевыми прорезями с отогнутыми козырьками, перекрывающими просветы прорезей в радиальном направлении, а сушилка снабжена вакуум-распыливающим устройством. This goal is achieved by the fact that in a vacuum freeze dryer containing a vertical cylindrical body with a coaxial desublimator and a vapor permeable screen installed in it and a steam-gas mixture pump nozzle, the desublimator is made in the form of a coil, a section of which is located at the level of the pump-gas mixture pump nozzle the coils are pressed to each other and its height exceeds the diameter of the nozzle, while the gaps between the inner surface of the housing and the outer surface of the coil are equal to battle, the ratio of the values of these gaps to the diameter of the coil pipe is 1.5-3.5, the screen is made with vertical slotted slots with bent visors that overlap the gaps of the slots in the radial direction, and the dryer is equipped with a vacuum spray device.

Выполнение десублиматора в виде змеевика, установленного коаксиально корпусу, позволяет организовать симметричное испарение с поверхности капель обрабатываемой жидкости и существенно уменьшить аксиальные потоки пара в установке. В этих условиях влияние сил лобового гидравлического сопротивления на падающую испаряющуюся каплю практически исключается, что приводит к увеличению интенсивности испарения, а значит и скорости замораживания. При этом повышается дисперсность продукта и сокращается необходимая для замораживания высота аппарата, т.е. его материалоемкость. The implementation of the desublimator in the form of a coil mounted coaxially to the housing allows you to organize symmetric evaporation from the surface of the droplets of the processed fluid and significantly reduce the axial flow of steam in the installation. Under these conditions, the influence of the frontal hydraulic drag forces on the falling evaporating drop is practically eliminated, which leads to an increase in the evaporation rate, and hence the freezing rate. At the same time, the dispersion of the product increases and the apparatus height necessary for freezing is reduced, i.e. its material consumption.

Выполнение змеевика с участком, образованным плотно прижатыми друг к другу витками, размещенным на уровне патрубка откачки парогазовой смеси и имеющим высоту, превышающую диаметр патрубка предотвращает унос частиц обезвоженного продукта в откачную магистраль, что не только сокращает потери продукта, но и повышает эффективность работы средств откачки за счет исключения загрязнения масла. Одновременно снижается проскок пара. При этом удается избежать увеличение металлоемкости и усложнения конструкции, имеющих место при использовании традиционных решений, например, в случае снабжения установки инерционным экраном-отражателем. The execution of the coil with a section formed by tightly pressed to each other coils, located at the level of the pumping nozzle of the vapor-gas mixture and having a height exceeding the diameter of the nozzle prevents the entrainment of dehydrated product particles into the pumping line, which not only reduces product losses, but also increases the efficiency of the pumping means by eliminating oil contamination. At the same time, steam slip is reduced. At the same time, it is possible to avoid an increase in the metal consumption and design complications that occur when using traditional solutions, for example, if the installation is equipped with an inertial reflector screen.

Снабжение установки цилиндрическим экраном с вертикальными щелевыми прорезями с отогнутыми перекрывающими их просветы козырьками позволяет, с одной стороны, организовать симметричное испарение потока пара, что, как отмечалось, повышает дисперсность продукта, с другой - обеспечивает равномерное использование теплоотводящей поверхности и одновременно предохраняет ее от теплового излучения со стороны теплоотводящего устройства. Это позволяет реализовать расчетные нагрузку на десублиматор и режим работы холодильной машины, что снижает энергозатраты на проведение процесса. Providing the installation with a cylindrical screen with vertical slots with bent visors that overlap their gaps allows, on the one hand, to organize symmetric vaporization of the steam flow, which, as noted, increases the dispersion of the product, on the other hand, ensures uniform use of the heat-removing surface and at the same time protects it from thermal radiation from the heat sink device. This allows you to implement the estimated load on the desublimator and the operating mode of the refrigeration machine, which reduces the energy consumption for the process.

Кроме того, наличие экрана со щелевыми прорезями, проходное сечение которых в радиальном направлении перекрыто козырьками, установленного на одном уровне со змеевиком-десублиматором, предотвращает унос частиц обрабатываемого продукта из аппарата при одновременном обеспечении свободного симметричного обтекания десублиматора потока пара. Таким образом, создание гидродинамической обстановки в аппарате, обеспечивающей получение продукта высокой дисперсности, сопровождается уменьшением потерь продукта, т.е. материальных затрат на его производство. In addition, the presence of a screen with slotted slots, the cross-section of which in the radial direction is blocked by peaks, installed at the same level as the desublimator coil, prevents the entrainment of particles of the processed product from the apparatus while ensuring a free symmetrical flow of the vapor stream over the desublimator. Thus, the creation of a hydrodynamic environment in the apparatus, providing a product of high dispersion, is accompanied by a decrease in product losses, i.e. material costs for its production.

Значительное влияние на положительный эффект оказывает выбор радиальных зазоров между внутренней поверхностью корпуса аппарата, змеевиком и экраном. В частности, выполненные авторами исследования показали, что система откачки и десублимации работает с наибольшей эффективностью, если величина каждого из указанных зазоров, отнесенная к диаметру трубы змеевика, лежит в пределах 1,5-3,5. A significant influence on the positive effect is exerted by the choice of radial clearances between the inner surface of the apparatus, the coil and the screen. In particular, the studies performed by the authors showed that the pumping and desublimation system works most efficiently if the value of each of these gaps, referred to the diameter of the coil pipe, lies in the range of 1.5-3.5.

При значениях относительного зазора, меньших 1,5 скорость потока пара, омывающего змеевик в вертикальном направлении (сверху и снизу) возрастает настолько, что эффективность десублимации при продольном обтекании змеевика заметно снижается. При этом имеет место проникновение (проскок) пара во внутренние элементы средств откачки, что приводит к повышению давления в аппарате и снижению дисперсности продукта. Если же значение относительного зазора будет больше 3,5, то будет увеличиваться протяженность хвостового (по отношению к торцевым элементам змеевика) участка десублимации, где десублимат образуется в форме рыхлого слоя, слабо связанного с теплоотводящей поверхностью. В этом случае влага проникает в средства откачки в форме кристаллов, срывающихся с теплоотводящей поверхности змеевика под действием потока. Кроме того, в указанном случае для обеспечения необходимых давлений в аппарате и дисперсности продукта требуется увеличение высоты змеевика, что связано с дополнительными затратами. When the relative clearance values are less than 1.5, the flow rate of the steam washing the coil in the vertical direction (above and below) increases so much that the desublimation efficiency during longitudinal flow around the coil is noticeably reduced. In this case, steam penetrates (breakthrough) into the internal elements of the pumping means, which leads to an increase in pressure in the apparatus and a decrease in the dispersion of the product. If the value of the relative gap is more than 3.5, then the length of the tail (relative to the end elements of the coil) section of desublimation will increase, where the desublimate is formed in the form of a loose layer weakly connected with the heat-removing surface. In this case, moisture penetrates into the pumping means in the form of crystals breaking off from the heat sink surface of the coil under the action of the flow. In addition, in this case, to ensure the necessary pressures in the apparatus and the dispersion of the product, an increase in the coil height is required, which is associated with additional costs.

На фиг. 1 показан общий вид установки, продольный разрез; на фиг. 2 - разрез А-А на фиг. 1; на фиг. 3 - узел I на фиг. 2. In FIG. 1 shows a general view of the installation, a longitudinal section; in FIG. 2 is a section AA in FIG. 1; in FIG. 3 - node I in FIG. 2.

Установка содержит цилиндрический корпус 1, с верхней 2 и нижней 2 крышками, в котором размещены распыливающее устройство 4, десублиматор 5 и теплоподводящее устройство 6. Распыливающее устройство 4 может содержать одну или несколько форсунок (сопл) 7 и связано магистралью 8, введенной в установку вакуум-герметично, с ресивером 9 обрабатываемого раствора. Десублиматор 5 выполнен в виде цилиндрического змеевика и установлен в корпусе 1 коаксиально. Охлаждение десублиматора осуществляется хладагентом от холодильной машины. Десублиматор снабжен цилиндрическим экраном 10, по высоте равным высоте витковой части змеевика. Экран выполнен с вертикальными щелевыми прорезями 11 по всей высоте, каждая из которых снабжена отогнутым козырьком 12, перекрывающим площадь просвета щели в радиальном направлении. Для повышения равномерности распределения потока пара по теплоотводящей поверхности охлаждаемого змеевика, последний установлен с одинаковыми радиальными зазорами "а" между внутренней поверхностью корпуса и наружной поверхностью змеевика и между внутренней поверхностью змеевика и наружной поверхностью экрана, причем величины указанных зазоров, отнесенные к диаметру трубы змеевика должны находиться в пределах 1,5-3,5. Установка сообщается с откачной системой через патрубок 13, размещенный на уровне средней части змеевика - десублиматора. При этом змеевик выполнен со сплошной частью 14 на уровне откачного патрубка 13, образованной плотно сжатыми витками змеевика и имеющий высоту, большую диаметра откачного патрубка 13. The installation comprises a cylindrical housing 1, with upper 2 and lower 2 covers, in which a spray device 4, a desublimator 5 and a heat supply device 6 are placed. The spray device 4 may contain one or more nozzles (nozzles) 7 and is connected by a line 8 introduced into the installation vacuum - tightly, with a receiver 9 of the processed solution. The desublimator 5 is made in the form of a cylindrical coil and is installed in the housing 1 coaxially. Desublimator is cooled by refrigerant from the chiller. The desublimator is equipped with a cylindrical screen 10, equal in height to the height of the coil part of the coil. The screen is made with vertical slotted slots 11 over the entire height, each of which is equipped with a bent visor 12 that covers the area of the gap in the radial direction. To increase the uniformity of the distribution of the steam flow over the heat-transfer surface of the cooled coil, the latter is installed with the same radial gaps "a" between the inner surface of the casing and the outer surface of the coil and between the inner surface of the coil and the outer surface of the screen, and the values of these gaps, referred to the diameter of the coil pipe be in the range of 1.5-3.5. The installation communicates with the pumping system through the pipe 13, located at the level of the middle part of the coil - desublimator. When this coil is made with a solid part 14 at the level of the pumping nozzle 13, formed by tightly compressed turns of the coil and having a height greater than the diameter of the pumping nozzle 13.

Теплоподводящее устройство 6 установки в представленном варианте выполнено в виде пластинчато-ребристого теплообменника, энергия к которому может подводиться, например от ТЭНа 15, установленного на нижней крышке 3 установки. Между теплоподводящим устройством 6 и экраном 10 установлена юбка 16, выполненная из мелкоячеистой металлической сетки. Нижняя крышка 3 установлена на подъемно-поворотном устройстве 17. The heat supply device 6 of the installation in the presented embodiment is made in the form of a plate-fin heat exchanger, the energy to which can be supplied, for example, from a heating element 15 mounted on the lower cover 3 of the installation. Between the heat-supplying device 6 and the screen 10, a skirt 16 is installed made of a fine-mesh metal mesh. The bottom cover 3 is mounted on the lifting and swinging device 17.

Установка работает следующим образом. Installation works as follows.

Обрабатываемый жидкий материал, например, водносолевой раствор, подается в отвакуумированную установку с охлажденным десублиматором из расходного ресивера 9 через магистраль 8. Вакуумраспыливающее устройство 4 обеспечивает устойчивый ввод жидкости в аппарат через одно или несколько сопл в виде потока капель. В вакууме при давлении более низком, чем давление тройной точки растворителя, капли быстро замораживаются в полете за счет интенсивного испарения растворителя их поверхности. При этом, благодаря наличию экрана 10 с щелевыми прорезями 11 и размещению откачного патрубка 13 на уровне средней части змеевика-десублиматора 5, а также рациональному выбору радиальных зазоров при установке десублиматора в аппарате реализуется близкое к симметричному течение пара, что предопределяет высокую скорость замораживания капель раствора. Как уже отмечалось, это приводит к повышению качества (дисперсности) продукта и технико-экономических показателей производства. Сформировавшиеся в результате замораживания капель гранулы заполняют межреберное пространство пластинчато-ребристого теплообменника 6. Юбка 16 из нержавеющей металлической сетки предотвращает потери продукта с уносом при обеспечении пропуска пара к десублиматору. В межреберном пространстве теплообменника 6 при двухстороннем подводе энергии к слою от ТЭНа 15 происходит сублимация льда из замороженных гранул. Расчетный режим работы десублиматора при этом обеспечивается экранированием его рабочей поверхности от теплового излучения теплоподводящего устройства. После завершения процесса сушки установки разгерметизируется, нижняя крышка 3 опускается, а при необходимости отводится от корпуса с помощью подъемно-поворотного устройства 17, и готовый продукт в виде гранулированного порошка выгружается из теплоподводящего устройства. При незначительном механическом воздействии на гранулы образуется тонкодисперсный порошок с высокой (от десятков до сотен м²/грамм) удельной поверхностью. После регенерации теплоотводящей поверхности десублиматора установка вакуумируется и технологический цикл повторяется.The processed liquid material, for example, a water-salt solution, is fed into the evacuated installation with a cooled desublimator from the consumable receiver 9 through the line 8. The vacuum spraying device 4 provides a steady input of liquid into the apparatus through one or more nozzles in the form of a stream of drops. In vacuum at a pressure lower than the pressure of the triple point of the solvent, the droplets quickly freeze in flight due to the intense evaporation of the solvent on their surface. Moreover, due to the presence of a screen 10 with slotted slots 11 and the location of the pumping nozzle 13 at the level of the middle part of the desublimator coil 5, as well as the rational choice of radial clearances when installing the desublimator in the apparatus, a close to symmetrical vapor flow is realized, which determines a high speed of freezing solution drops . As already noted, this leads to an increase in the quality (dispersion) of the product and technical and economic indicators of production. The granules formed as a result of freezing drops fill the intercostal space of the plate-fin heat exchanger 6. The skirt 16 made of stainless metal mesh prevents product loss with entrainment while ensuring steam passage to the desublimator. In the intercostal space of the heat exchanger 6 with two-sided supply of energy to the layer from the heater 15, sublimation of ice from frozen granules occurs. The calculated mode of operation of the desublimator is ensured by shielding its working surface from thermal radiation from a heat-supplying device. After the drying process is complete, the installation is depressurized, the lower cover 3 is lowered, and, if necessary, is removed from the housing with the help of a lifting and turning device 17, and the finished product in the form of granular powder is unloaded from the heat supply device. With a slight mechanical effect on the granules, a fine powder with a high (from tens to hundreds m ² / gram) specific surface is formed. After regeneration of the heat sink surface of the desublimator, the installation is evacuated and the technological cycle is repeated.

Предложенная установка позволяет повысить дисперсность получаемого порошкового продукта за счет увеличения скорости испарительного замораживания обрабатываемого материала путем организации рационального режима испарения растворителя в вакууме. The proposed installation allows to increase the dispersion of the obtained powder product by increasing the rate of evaporative freezing of the processed material by organizing a rational mode of evaporation of the solvent in vacuum.

При этом обеспечиваются равномерность использования теплоотводящей поверхности и оптимальные режимы сушки и десублимации, что имеет следствием снижение энергетических и материальных затрат. This ensures uniform use of the heat sink surface and optimal drying and desublimation modes, which has the consequence of reducing energy and material costs.

Claims

VACUUM-SUBLIMATION DRYER containing a vertical cylindrical body with a coaxial desublimator and a vapor-permeable screen installed in it, a steam-gas mixture pump nozzle, characterized in that the desublimator is made in the form of a coil, a portion of which is located at the level of the gas-pump pump nozzle, is formed tightly to each other by turns and its height exceeds the diameter of the nozzle, while the gaps between the inner surface of the housing and the outer surface of the coil, as well as the outer surface the screen’s ridge and the inner surface of the coil are equal, the ratio of these gaps to the diameter of the coil pipe is 1.5-3.5, the screen is made with vertical and slotted slots with bent visors that overlap the gaps of the slots in the radial direction, and the dryer is equipped with a vacuum spray device.