RU2030770C1

RU2030770C1 - Process of manufacture of duplicates of diffraction optical elements

Info

Publication number: RU2030770C1
Authority: RU
Inventors: С.А. Стрежнев; Ю.Б. Камардин; З.Ю. Давлетшина; Л.М. Восковцова
Original assignee: Научно-производственное объединение "Государственный институт прикладной оптики"
Priority date: 1992-02-21
Filing date: 1992-02-21
Publication date: 1995-03-10

Abstract

FIELD: optical instrumentation engineering. SUBSTANCE: layer of hardening polymer adhesive which contains oligoesteracrylate is applied to surface of diffraction optical element - matrix. Dimethacrylate of triethyleneglycol or dimethacrylate of tetraethyleneglycol are used as oligoesteracrylate. Polymer adhesive is additionally injected with initiator of photopolymerization - alkyl ester of benzoine of formula specified in description of invention. Plasticizer in the amount of 1-10 per cent by mass of oligoesteracrylate can be added into polymer adhesive. EFFECT: improved quality of duplicates. 2 cl, 2 tbl

Description

Изобретение относится к оптическому приборостроению, а именно к изготовлению дифракционных оптических элементов методом копирования нарезных и голограммных дифракционных решеток, синтезированных голограммных оптических элементов. The invention relates to optical instrumentation, namely to the manufacture of diffractive optical elements by copying threaded and hologram diffraction gratings, synthesized hologram optical elements.

Известен способ изготовления копий дифракционных решеток, включающий операции последовательного нанесения на поверхность дифракционной решетки - матрицы разделительного слоя, слоя полимерного клея, содержащего 1,2-полипропиленгликольмалеинатфталат и стирол в массовом соотношении 4:3, в который перед склеиванием добавляют инициатор полимеризации окислительно-восстанови- тельную систему - нафтенат кобальта + перекись метилэтилкетона или ванадиевый ускоритель + гидроперекись кумола. Затем на слое полимерного клея размещают прозрачную подложку из стекла, производят отверждение полимерного клея при 26^оС в течение 15-20 ч и отделяют копию от дифракционной решетки-матрицы по разделительному слою [1,2].A known method of making copies of diffraction gratings, including the operation of sequentially applying to the surface of the diffraction grating — a matrix of a separation layer, a layer of polymer glue containing 1,2-polypropylene glycol maleate phthalate and styrene in a mass ratio of 4: 3, to which a redox polymerization initiator is added before gluing. The active system is cobalt naphthenate + methyl ethyl ketone peroxide or a vanadium accelerator + cumene hydroperoxide. Then, on the layer of polymeric adhesive disposed a transparent substrate made of glass, produce polymeric adhesive curing at 26 ^{° C} for 15-20 hours and is separated from the grating copy matrix of the spacer layer [1,2].

Известный способ позволяет получать качественные копии дифракционных решеток, однако этот способ нетехнологичен в части приготовления и использования полимерного клея из-за взрывоопасности окислительно-восстановительной системы инициирования полимеризации. The known method allows to obtain high-quality copies of diffraction gratings, however, this method is not technologically advanced in terms of the preparation and use of polymer glue due to the explosiveness of the redox system for initiating polymerization.

Время гелеобразования полимерного клея под воздействием окислительно-восстановительной системы 15-30 мин при комнатной температуре, следовательно, жизнеспособность полимерного клея 10-20 мин. В связи с низкой жизнеспособностью полимерного клея его приготавливают перед каждым технологическим циклом склеивания дифракционной решетки с подложкой из стекла для копии, что существенно снижает производительность труда в производстве, в особенности при массовом изготовлении копий дифракционных решеток. К тому же технологический цикл отверждения полимерного клея под воздействием окислительно-восстановительной системы происходит в течение длительного времени (15-20 ч). The gelation time of the polymer adhesive under the influence of the redox system is 15-30 minutes at room temperature, therefore, the viability of the polymer adhesive is 10-20 minutes. Due to the low viability of the polymer glue, it is prepared before each technological cycle of bonding the diffraction grating with a glass substrate for copy, which significantly reduces the labor productivity in production, especially in the mass production of copies of diffraction gratings. In addition, the technological cycle of curing of the polymer adhesive under the influence of the redox system occurs for a long time (15-20 hours).

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ изготовления копий дифракционных решеток, включающий последовательное нанесение на решетку-матрицу разделительного слоя путем обработки парами диметилдихлорсилана, слоя полимерного клея, прозрачной подложки из стекла, отверждение полимерного клея и отделение копии от матрицы [3]. Способ-прототип позволяет получать копии дифракционных решеток с хорошими спектральными и эксплуатационными характеристиками. Основными недостатками в технологическом процессе способа-прототипа являются взрывоопасность процесса приготовления полимерного клея, отверждающегося под воздействием окислительно-восстановительной системы, его низкая жизнеспособность (10-20 мин), большая длительность процесса отверждения (15-20 ч) при 26^оС и вероятность коррозии отражающего слоя из алюминия под воздействием хлористого водорода, выделяющегося при гидролизе диметилдихлорсилана.Closest to the technical essence of the invention is a method for making copies of diffraction gratings, comprising sequentially applying a separation layer to the matrix grating by treating with pairs of dimethyldichlorosilane, a layer of polymer glue, a transparent glass substrate, curing the polymer glue and separating the copy from the matrix [3]. The prototype method allows you to get copies of diffraction gratings with good spectral and operational characteristics. The main drawbacks in the process of the prototype method is explosion process of preparation of the polymeric adhesive curing under the influence of the redox system and its low viability (10-20 min), long duration of the curing process (15-20 h) at 26 ^{° C} and the likelihood of corrosion reflective layer of aluminum under the influence of hydrogen chloride released during the hydrolysis of dimethyldichlorosilane.

Целью изобретения является повышение технологичности процесса изготовления копий дифракционных оптических элементов. The aim of the invention is to improve the manufacturability of the manufacturing process of copies of diffractive optical elements.

Это достигается тем, что в известном способе изготовления копий дифракционных оптических элементов, включающем нанесение на поверхность дифракционного оптического элемента-матрицы слоя полимерного клея, размещения на слое полимерного клея прозрачной подложки из стекла, отверждение полимерного клея и отделение копии от матрицы, полимерный клей содержит олигоэфиракрилат, в качестве которого используют диметакрилат триэтиленгликоля или диметакрилат тетра- этиленгликоля, причем в полимерный клей дополнительно вводят инициатор фотополимеризации алкиловый эфир бензоина формулы
C₆H₅-CO-

-C₆H₅ где R - метил или этил, или пропил, или изо-пропил, или бутил, или изо-бутил в количестве 0,5-1,5 мас.% от олигоэфиракрилата, а отверждение полимерного клея производят под воздействием ультрафиолетового излучения.This is achieved by the fact that in the known method for making copies of diffractive optical elements, including applying a layer of polymer adhesive to the surface of the diffractive optical matrix element, placing a transparent glass substrate on the polymer adhesive layer, curing the polymer adhesive and separating the copy from the matrix, the polymer adhesive contains oligoester acrylate , which is used as triethylene glycol dimethacrylate or tetraethylene glycol dimethacrylate, moreover, a photopoly initiator is added to the polymer adhesive imerizatsii benzoin alkyl ether of formula
C ₆ H ₅ -CO-

-C ₆ H ₅ where R is methyl or ethyl, or propyl, or iso-propyl, or butyl, or iso-butyl in an amount of 0.5-1.5 wt.% Of oligoester acrylate, and the curing of the polymer adhesive is carried out under the influence of ultraviolet radiation.

Для увеличения смачиваемости рабочих поверхностей дифракционного оптического элемента-матрицы и прозрачной подложки из стекла для копии и растекаемости полимерного клея, что важно при копировании дифракционных оптических элементов больших (например, диаметром 100-500 мм и более) размеров, в его состав дополнительно вводят пластификатор типа диалкилфталатов в количестве 1-10 мас.% от олигоэфиракрилата. To increase the wettability of the working surfaces of the diffractive optical matrix element and a transparent glass substrate for copying and spreading of polymer glue, which is important when copying large diffraction optical elements (for example, with a diameter of 100-500 mm or more), an additional type plasticizer is introduced into its composition dialkyl phthalates in an amount of 1-10 wt.% from oligoester acrylate.

Способ изготовления копий дифракционных оптических элементов осуществляют путем выполнения следующих операций. A method of manufacturing copies of diffractive optical elements is carried out by performing the following operations.

1. Приготовление клея. 1. Cooking glue.

В колбу с притертой пробкой из стекла помещают навески указанных олигоэфиракрилата и фотоинициатора полимеризации из расчета 0,5-1,5 мас.% фотоинициатора от массы олигоэфиракрилата. In a flask with a ground stopper made of glass, weighed portions of the indicated oligoester acrylate and polymerization photoinitiator are calculated at a rate of 0.5-1.5 wt.% Photoinitiator by weight of the oligoester acrylate.

2. Склеивание дифракционного оптического элемента-матрицы с прозрачной подложкой из стекла для копии. Дифрак- ционный оптический элемент - матрицу устанавливают в горизонтальном положении и на его поверхность наносят слой полимерного клея. На слое полимерного клея размещают прозрачную подложку из стекла. 2. Bonding of the diffractive optical matrix element with a transparent glass substrate for copy. A diffractive optical element - the matrix is installed in a horizontal position and a layer of polymer glue is applied to its surface. A transparent glass substrate is placed on a layer of polymer glue.

3. Отверждение полимерного клея производят путем ультрафиолетового облучения слоя полимерного клея через прозрачную подложку из стекла для копии, например, в режиме излучения лампы ДРК-120 на расстоянии 15 см (освещенность 5000 лк) в течение 5-20 мин. 3. Curing of the polymer glue is carried out by ultraviolet irradiation of the polymer glue layer through a transparent glass substrate for copy, for example, in the radiation mode of the DRK-120 lamp at a distance of 15 cm (illumination of 5000 lux) for 5-20 minutes.

4. Отделение копии от матрицы производят в специальном приспособлении путем механического временного деформирования их подложек из стекла. 4. Separation of the copy from the matrix is carried out in a special device by mechanical temporary deformation of their glass substrates.

П р и м е р ы. По предлагаемому способу были изготовлены опытные партии копий нарезных и голограммных дифракционных решеток, а также копии синтезированных голограммных оптических элементов:
синтезированной голограммной линзы
(фазовой зонной пластинки Френеля);
голограммной линзы-тор;
голограммной линзы-аксикон;
цилиндрической голограммной линзы;
голограммного линзового растра.EXAMPLES According to the proposed method, experimental batches of copies of rifled and hologram diffraction gratings were made, as well as copies of synthesized hologram optical elements:
synthesized hologram lens
(Fresnel phase zone plate);
hologram lens torus;
hologram axicon lens;
cylindrical hologram lens;
hologram lens raster.

Состав полимерного клея, используемого в примерах конкретного выполнения, приведен в табл.1. The composition of the polymer glue used in the examples of specific performance are shown in table 1.

Оптимальный состав полимерного клея и режим его отверждения определяют экспериментально путем пробного копирования дифракционных оптических элементов. The optimal composition of the polymer adhesive and the mode of curing are determined experimentally by trial copying of diffractive optical elements.

Технологические характеристики полимерного клея предлагаемого способа приведены в табл. 2, из которой видно, что жизнеспособность полимерного клея, отверждаемого под воздействием ультрафиолетового излучения, значительно превы- шает жизнеспособность полимерного слоя способа-аналога и способа-прототипа. The technological characteristics of the polymer glue of the proposed method are given in table. 2, which shows that the viability of the polymer adhesive cured by ultraviolet radiation significantly exceeds the viability of the polymer layer of the analogue method and the prototype method.

Повышение жизнеспособности полимерного клея в технологическом процессе изготовления копий до 20-30 сут при комнатной 19-22^оС температуре (и до 2-3 мес хранения в бытовом холодильнике) позволяет приготавливать крупную партию полимерного клея, тогда как в способе- прототипе полимерный клей приготавливается перед каждым склеиванием прозрачной подложки из стекла с матрицей. Сокращение времени отверждения полимерного клея в предлагаемом способе позволяет повысить оборот дифракционных оптических элементов-матриц по сравнению со способом-прототипом. Важным преимуществом предлагаемого способа является более высокая (в 3 раза) воспроизводимость толщины полимерного слоя копии, что важно при получении решеточных узлов ввода-вывода излучения методом копирования дифракционных решеток. Высокая воспроизводимость толщины полимерного слоя копий в предлагаемом способе объясняется тем, что нарастание вязкости полимерного клея происходит только при его ультрафиолетовом облучении, тогда как в способе-прототипе нарастание вязкости полимерного клея под воздействием окислительно-восстановительной системы происходит сразу же после прибавления ее в смолу и продолжается до точки гелеобразования. Поэтому естественно, что по мере нарастания вязкости полимерного клея одной и той же партии приготовлении толщина полимерного слоя копий увеличивается от первой до последней копии дифракционного оптического элемента.Increased viability of a polymeric adhesive in the process to make copies of 20-30 days at ambient temperature 19-22 ^{° C} (and up to 2-3 months of storage in refrigerator) allows to prepare a large batch of polymer adhesive, whereas in the prior art sposobe- polymer adhesive prepared before each bonding of a transparent matrix glass substrate. Reducing the curing time of the polymer adhesive in the proposed method allows to increase the turnover of diffractive optical matrix elements in comparison with the prototype method. An important advantage of the proposed method is a higher (3 times) reproducibility of the thickness of the polymer layer of the copy, which is important when obtaining lattice input-output radiation by copying diffraction gratings. The high reproducibility of the thickness of the polymer layer of copies in the proposed method is explained by the fact that an increase in the viscosity of the polymer adhesive occurs only when it is irradiated with ultraviolet radiation, while in the prototype method the increase in the viscosity of the polymer adhesive under the influence of the redox system occurs immediately after adding it to the resin and continues to the point of gelation. Therefore, it is natural that as the viscosity of the polymer adhesive of the same batch increases, the thickness of the polymer layer of the copies increases from the first to the last copy of the diffractive optical element.

Предлагаемый способ изготовления копий дифракционных оптических элементов обеспечивает копирование оптической поверхности с точностью общей ошибки N до 0,2 и местной ошибки Δ N до 0,1 интерференционной полосы. Оптические характеристики полученных копий соответствуют оптическим характеристикам дифракционных оптических элементов-матриц. The proposed method for making copies of diffractive optical elements provides copying of the optical surface with an accuracy of the total error N up to 0.2 and local error Δ N up to 0.1 of the interference band. The optical characteristics of the obtained copies correspond to the optical characteristics of diffractive optical matrix elements.

Таким образом, применение предлагаемого способа изготовления копий дифракционных оптических элементов благодаря дополнительному введению в олигоэфиракрилат алкилового эфира бензоина и отверждения полимерного клея под воздействием ультрафиолетового излучения через прозрачную подложку из стекла позволяет повысить технологичность процесса изготовления копий дифракционных оптических элементов за счет сокращения времени отверждения полимерного клея (с 15-20 ч до 5-20 мин), повышения жизнеспособности полимерного клея (с 10-20 мин до 20-30 сут) и увеличения (в 3 раза) воспроизводимости толщины полимерного слоя копий дифракционного оптического элемента. Thus, the application of the proposed method for making copies of diffractive optical elements due to the additional introduction of benzoin alkyl ester into the oligoester acrylate and curing of the polymer adhesive under the influence of ultraviolet radiation through a transparent glass substrate allows to increase the manufacturability of the process of making copies of diffractive optical elements by reducing the curing time of the polymer adhesive (c 15-20 hours to 5-20 minutes), increase the viability of the polymer glue (from 10-20 minutes to 20-30 days) and increase (3 times) in reproducibility of the thickness of the polymer layer of copies of the diffractive optical element.

Claims

1. METHOD FOR MAKING COPIES OF DIFFRACTION OPTICAL ELEMENTS, including applying a layer of polymer adhesive placed on a surface of a diffractive optical matrix element of a polymer adhesive layer on a transparent glass substrate, curing the polymer adhesive and separating the copy from the matrix, characterized in that the polymer adhesive contains oligoester which is used triethylene glycol dimethacrylate or tetraethylene glycol dimethacrylate, moreover, a photopolymerization initiator is additionally introduced into the polymer adhesive - benzoin alkyl ester of the general formula

where R is methyl, or ethyl, or propyl, or butyl, or isobutyl in an amount of 0.5 to 1.5% by weight of oligoester acrylate,
and curing of the polymer glue is carried out under the influence of ultraviolet radiation.

2. The method according to claim 1, characterized in that the plasticizer is additionally introduced with a plasticizer in an amount of 1-10% by weight of oligoester acrylate.