RU2027988C1

RU2027988C1 - Method of determination of temperature of tenacious-brittle transition of material

Info

Publication number: RU2027988C1
Authority: RU
Inventors: Мстислав Андреевич Штремель; Игорь Геннадиевич Алексеев; Александр Викторович Кудря; Валерий Александрович Болдырев
Original assignee: Мстислав Андреевич Штремель; Игорь Геннадиевич Алексеев; Александр Викторович Кудря; Валерий Александрович Болдырев
Priority date: 1991-09-06
Filing date: 1991-09-06
Publication date: 1995-01-27

Abstract

FIELD: testing equipment. SUBSTANCE: interrelation of temperature of tenacious-brittle transition of material and of acoustic emission emerging with brittle failure of sample is established. In this case sample made of n elements, each presenting beam with restrained ends, is used for testing. At various temperatures effort is applied to center of elements and pulses of acoustic emission are registered. Temperature at which share P of elements radiating pulses of acoustic emission lies within range O<P<I is taken as temperature of tenacious-brittle transition of material. EFFECT: improved authenticity of method. 4 dwg

Description

Изобретение относится к испытательной технике и используется для определения температуры вязкохрупкого перехода и предназначено для применения в металлургии, машиностроении. The invention relates to testing equipment and is used to determine the temperature of a viscous-brittle transition and is intended for use in metallurgy and mechanical engineering.

Известен способ определения температуры вязкохрупкого перехода по ударным испытаниям включающий деформацию образцов до разрушения при различных температурах испытаний. В этом способе определяют ударную вязкость материала, из которого изготовлен образец с последующим построением зависимости ее изменения от температуры испытания - сериальной кривой, на основе которой определяют температуру вязкохрупкого перехода. A known method for determining the temperature of the viscous-brittle transition by impact testing includes deformation of the samples to failure at different test temperatures. In this method, the toughness of the material from which the sample is made is determined, with the subsequent construction of the dependence of its change on the test temperature — the serial curve, on the basis of which the temperature of the viscous-brittle transition is determined.

Известные типы образцов, использующихся для оценки температуры вязкохрупкого перехода (температуры хладноломкости) по ударным испытаниям, как правило, представляют собой параллелепипед длиной 55 мм и сечением 10 х 10 мм с нанесенным посередине образца надрезом - концентратором напряжений. В практике наиболее часто употребляются надрезы V-типа, U-типа, Т-типа [1]. Known types of samples used to estimate the temperature of a viscous-brittle transition (cold brittle temperature) from shock tests are usually a parallelepiped 55 mm long and 10 x 10 mm cross section with a notch applied in the middle of the sample - stress concentrator. In practice, the most commonly used incisions are V-type, U-type, T-type [1].

К недостаткам существующего способа следует отнести недостаточную достоверность получаемых результатов, так как образцы, вырезанные из различных частей изделия, могут при испытаниях в идентичных условиях имеет существенный разброс в свойствах, из-за неоднородности материала, например, вследствие ликвации. В ряде случаев при монотонном падении ударной вязкости со снижением температуры испытаний по сериальным кривым невозможно однозначно идентифицировать температуру вязко-хрупкого перехода (ТВХП). Кроме того, определение ТВХП по сериальным кривым на небольших образцах (размером в "живом" сечении 2-4 мм), что могло бы повысить достоверность результатов в плане исключения влияния ликвации, сильно затруднено. The disadvantages of the existing method include the lack of reliability of the results, since samples cut from different parts of the product, when tested under identical conditions, have a significant variation in properties, due to the heterogeneity of the material, for example, due to segregation. In a number of cases, with a monotonic drop in toughness with a decrease in the test temperature from serial curves, it is impossible to unambiguously identify the temperature of the viscous-brittle transition (TBHP). In addition, the determination of TBHP from serial curves on small samples (size in a "live" section of 2-4 mm), which could increase the reliability of the results in terms of eliminating the influence of segregation, is very difficult.

Известен также способ определения ТВХП по результатам фрактографического анализа изломов образцов, когда за ТВХП применяется температура, при которой доля хрупкой составляющей в изломе составляет 50% [2]. There is also a method for determining TBHP according to the results of a fractographic analysis of fractures of samples, when the temperature at which the fraction of the brittle component in the kink is 50% is used behind TBHP [2].

Недостатком данного способа является его трудоемкость, материалоемкость (необходимость исследования большого количества образцов), отсутствие локальности, использование дорогостоящего оборудования (например, растрового электронного микроскопа), снижение достоверности результатов вследствие использования субъективного визуального метода оценки состояния поверхности разрушения. The disadvantage of this method is its complexity, material consumption (the need to study a large number of samples), lack of locality, the use of expensive equipment (for example, scanning electron microscope), a decrease in the reliability of the results due to the use of a subjective visual method for assessing the state of the fracture surface.

Технической сущностью предлагаемого изобретения является повышение достоверности в определении температуры вязкохрупкого перехода. The technical essence of the invention is to increase the reliability in determining the temperature of the viscous-brittle transition.

Поставленная задача достигается тем, что для испытания используют образец из n элементов, каждый из которых представляет собой балку с защемленными концами, усилие прикладывают к середине элемента, регистрируют импульсы акустической эмиссии, возникающие при хрупком разрушении материала, а за температуру вязко-хрупкого перехода принимают температуру, при которой доля Р элементов, с которых приняты импульсы акустической эмиссии при деформации, определяется соотношением
0 < Р < 1.The stated objective is achieved by using a sample of n elements for testing, each of which is a beam with pinched ends, a force is applied to the middle of the element, acoustic emission pulses that occur during brittle fracture of the material are recorded, and the temperature is taken as the viscous-brittle transition temperature , at which the fraction P of elements from which acoustic emission pulses were received during deformation is determined by the ratio
0 <P <1.

На фиг. 1 представлен общий вид установки для определения ТВХП предлагаемым способом; на фиг.2 - образец для проведения испытаний. In FIG. 1 shows a General view of the installation for determining TBHP by the proposed method; figure 2 - sample for testing.

Установка содержит нагружающее устройство 1 (твердометр ТК-2М), индентор 2, образец 3, термокамеру 4, пьезопреобразователь 5, широкополосный предварительный усилитель 6, регистратор пиковых амплитуд 7, самописец 8, потенциометр 10, сосуд Дьюара 11, насос 12, механизм перемещения со столиком 13. The installation contains a loading device 1 (TK-2M solidometer), indenter 2, sample 3, heat chamber 4, piezoelectric transducer 5, broadband preamplifier 6, peak amplitude recorder 7, recorder 8, potentiometer 10, Dewar vessel 11, pump 12, moving mechanism with table 13.

Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.

Образец помещают в криокамеру с двойными стенками, которая жестко закреплена на предметном столике. Предметный столик может перемещаться в двух взаимно перпендикулярных направлениях с шагом 0,01 мм. Температуру в криокамере контролируют с помощью медь-константановой термопары, которая выводится на потенциометр или ПЭВМ. Рабочая температура среды поддерживается прокачкой с помощью насоса из сосуда Дьюара паров азота и регулируется величиной подаваемого на насос напряжения. При каждой температуре испытания (как при охлаждении с плюс 20^оС, так и при нагреве от минус 196^оС) делают выдержку в течение 10-15 мин, после чего индентор вдавливают посередине элемента образца усилием 1,5 кН за 5-8 с по одному разу на каждом элементе и одновременно регистрируют сигналы акустической эмиссии (АЭ). В случае хрупкого разрушения элемента образца от вскрытия хрупкой трещины возникает акустический импульс, который и регистрируют записывающей аппаратурой. В случае вязкого разрушения элемента рост трещины идет небольшими скачками и возникающие при этом импульсы АЭ не превышают уровня шума и поэтому не регистрируются аппаратурой. При каждой температуре проводят 3-6 испытаний. За ТВХП принимают температуру из температурного интервала, в котором доля Р элементов с которых приняты импульсы АЭ лежит в пределах 0 < Р < 1.The sample is placed in a double-walled cryochamber that is rigidly mounted on a stage. The stage can move in two mutually perpendicular directions with a step of 0.01 mm. The temperature in the cryochamber is controlled using a copper-constantan thermocouple, which is displayed on a potentiometer or PC. The operating temperature of the medium is maintained by pumping nitrogen vapor from a dewar vessel and is controlled by the amount of voltage supplied to the pump. At each test temperature (both during cooling from plus 20 ^о С, and when heating from minus 196 ^о С), hold for 10-15 minutes, after which the indenter is pressed in the middle of the sample element with a force of 1.5 kN for 5-8 s once on each element and simultaneously register acoustic emission signals (AE). In the case of brittle fracture of the sample element from opening a brittle crack, an acoustic pulse arises, which is recorded by recording equipment. In the case of viscous destruction of the element, the crack grows in small steps and the AE pulses that arise in this case do not exceed the noise level and therefore are not recorded by the equipment. At each temperature, 3-6 tests are carried out. The temperature from the temperature range in which the fraction P of the elements from which the AE pulses are received lies within 0 <P <1.

П р и м е р. Для аттестации предлагаемого способа определения температуры вязкохрупкого перехода были построены классические сериальные кривые ударной вязкости на стандартных образцах (тип I по ГОСТ 9454-78), фиг. 3, 4, а затем на половинках этих же ударных образцов определяли температурный интервал перехода к хрупкому разрушению предлагаемым способом. PRI me R. To certify the proposed method for determining the temperature of a viscous-brittle transition, we constructed the classic serial curves of impact strength on standard samples (type I according to GOST 9454-78), FIG. 3, 4, and then on the halves of the same impact samples, the temperature interval of the transition to brittle fracture was determined by the proposed method.

Сопоставлены две плавки (1 и 2) стали марки типа 35ХНЗМФА, выплавленные из одной и той же шихты с различным содержанием молибдена, мас.%: 0,01 и 0,50, соответственно, так как содержание охрупчивающих примесей было практически одинаково и составляло (% по массе): Р 0,015-0,018; Sb 0,0009-0,0011; As 0,0040-0,0044; Sn 0,002-0,004. Two melts (1 and 2) of steel of the 35KhNZMFA type, smelted from the same mixture with different molybdenum contents, wt.%: 0.01 and 0.50, respectively, are compared, since the content of embrittlement impurities was almost the same and amounted to ( % by weight): P 0.015-0.018; Sb 0.0009-0.0011; As 0.0040-0.0044; Sn 0.002-0.004.

Ударную вязкость при температурах от плюс 20^оС до минус 196^оС (с шагом 10-20^оС) определяли по 3-5 образцам на точку, всего 25-35 образцов на каждый состав. Температурные зависимости KCU(T) представлены на фиг.3. Температура начала перехода к хрупкому разрушению составила минус 100^оС и минус 45^оС при 0,50% и 0,01% молибдена соответственно.Toughness at temperatures from + ²⁰ ° C to minus 196 ^o C (in increments of 10-20 ° ^C) was determined from the samples in point 3-5, only 25-35 samples for each composition. The temperature dependences of KCU (T) are presented in FIG. 3. The temperature of the transition to brittle fracture was minus 100 ^{° C} and minus 45 ° ^C at 0.50% and 0.01% molybdenum, respectively.

Для испытания по предлагаемому способу один малый образец (половинка испытанного на ударную вязкость образца размером 10х10х25 мм) системой прорезей разделен (при сохранении целостности) на 60 (по 30 с двух противоположных сторон) идентичных микрообразцов, пригодных для независимых испытаний на изгиб по схеме балки над двух опорах с защемленными концами. Для этого поперек образца просверлены с шагом 4,0 мм отверстия диаметром 2,0 мм, которые с одной (рабочей) стороны опилены до прямоугольных, а в середине их сделан (проволокой диаметром 0,2 мм) электроискровой надрез глубиной 0,1 мм и радиусом 0,1 мм. После этого сделаны 5 продольных сквозных пропилов глубиной 1 мм с шагом 0,46 мм. Так весь образец был поделен на перемычки - балочные образцы с защемленными концами, рабочим сечением (1,36±0,03)х(0,77±0,03) мм и длиной 2,0±0,03 мм с U-образным надрезом глубиной 0,10±0,02 мм и радиусом в месте надреза 0,10±0,01 мм. При нагружении до постоянной нагрузки регистрировалась амплитуда сигнала акустической эмиссии, содержащая размер хрупкой трещины в пластически деформируемом объеме микрообразца 1,36х0,67х2,0 мм³. Для каждого микрообразца температура испытания задавалась отдельно, так что один образец размером 10х10х25 мм допускает 60 независимых испытаний при разных температурах, что достаточно для построения сериальной кривой. Этим достигается не только лучшее использование материала, но и привязка каждого испытания к месту в поковке, прокате. Однократная установка датчика АЭ позволяет сравнивать абсолютные амплитуды сигналов при неизменных переходных потерях.For testing by the proposed method, one small specimen (half tested for impact strength of a 10 × 10 × 25 mm sample) is divided by a system of slots (while maintaining integrity) into 60 (30 from two opposite sides) identical micro samples suitable for independent bending tests according to the beam pattern above two supports with pinched ends. For this purpose, holes 2.0 mm in diameter were drilled across the sample with a pitch of 4.0 mm, which were sawn from one side (working) to rectangular, and in the middle they were made (with a wire with a diameter of 0.2 mm) an electric spark notch 0.1 mm deep with a radius of 0.1 mm. After that, 5 longitudinal through cuts were made with a depth of 1 mm with a pitch of 0.46 mm. So the whole sample was divided into lintels - beam samples with clamped ends, a working cross section of (1.36 ± 0.03) x (0.77 ± 0.03) mm and a length of 2.0 ± 0.03 mm with a U-shaped a notch with a depth of 0.10 ± 0.02 mm and a radius in the place of the notch of 0.10 ± 0.01 mm. When loading to a constant load, the amplitude of the acoustic emission signal was recorded, containing the size of a brittle crack in the plastically deformable volume of the microsample 1.36 x 0.67 x 2.0 mm ³ . For each microsample, the test temperature was set separately, so that one sample of 10 × 10 × 25 mm in size allows 60 independent tests at different temperatures, which is sufficient to construct a serial curve. This is achieved not only the best use of the material, but also the binding of each test to a place in the forging, hire. A single installation of the AE sensor allows you to compare the absolute amplitudes of the signals with constant transient losses.

В качестве нагружающего устройства установки использован твердомер Роквелла ТК-2М; индентор - твердосплавная треугольная призма (возможно использование других типов инденторов). Термокамера с двойными стенками из стали 20 толщиной 2 мм и теплоизоляцией из текстолита толщиной 10 мм располагается на предметном столике твердомера, перемещающемся по горизонтали с шагом 0,01 мм от микровинтов в двух взаимноперпендикулярных направлениях. Для контроля температуры (с погрешностью ±5^оС) в торец образца зачеканена медь-константная термопара диаметром 0,3 мм, выведенная на потенциометр ПП-63 или на ПЭВМ. Рабочая температура среды от минус 195 до плюс 20^оС поддерживается прокачкой из Дьюара паров азота насосом АПХ-4 и регулируется величиной подаваемого на него напряжения. При каждой температуре испытания (как при охлаждении от плюс 20^оС, так и при нагреве от минус 196^оС с шагом в 10-20^оС) делалась выдержка 10-15 мин, после чего идентор вдавливали усилием 1,5 кН за 5-8 с по одному разу на каждом сегменте (3-5 сегментов на точку) с одновременной регистрацией сигналов АЭ. Это позволяет на одном образце сделать испытания при 8-10 температурах. Второй торец образца отполирован алмазной пастой (АСМ 2/1 НОМ СТ СЭВ 206-75) и на нем тарированным прижимом закреплен широкополосный демпфированный пьезопреобразователь (керамика ЦТС-19, толщина - 0,8 мм, диаметр 4 мм). Сигнал с него подается через широкополосный (6 КГц - 10 МГц) предварительный усилитель (коэффициент усиления 30 дБ при нелинейности амплитудно-частотной характеристики ±3дБ) на быстродействующий регистратор пиковых амплитуд АЭ и записывается самопишущим прибором типа Н338-6П (в динамическом диапазоне 90 дБ). Значения амплитуд АЭ измерялись в дБ относительно средней амплитуды импульсов шума установки (измеренной в каждом испытании за 30 сек и составляющей 30 мкВ по входу).The Rockwell hardness tester TK-2M was used as a loading device; indenter - carbide triangular prism (other types of indenters may be used). A heat chamber with double walls made of steel 20 with a thickness of 2 mm and thermal insulation made of textolite with a thickness of 10 mm is located on the stage of the hardness tester moving horizontally with a step of 0.01 mm from microscrews in two mutually perpendicular directions. To control the temperature (with an accuracy of ± 5 ^о С), a copper-constant thermocouple 0.3 mm in diameter was inserted into the end face of the sample, and it was withdrawn to a PP-63 potentiometer or to a personal computer. Working temperature from minus 195 to plus 20 ^{° C} is maintained by pumping out the nitrogen vapor pump Dewar ABH-4 and controls the amount of voltage supplied thereto. At each test temperature (under cooling from + ²⁰ ° C, and when heated from -196 ^{° C} in increments of ^about 10-20 C) excerpts 10-15 min, after which the indenter was loaded to force 1.5 kN 5 -8 s once on each segment (3-5 segments per point) with simultaneous registration of AE signals. This allows one sample to be tested at 8-10 temperatures. The second end of the specimen is polished with diamond paste (AFM 2/1 NOM ST SEV 206-75) and a broadband damped piezoelectric transducer is fixed on it with a calibrated clamp (TsTS-19 ceramics, thickness 0.8 mm, diameter 4 mm). The signal from it is fed through a broadband (6 KHz - 10 MHz) pre-amplifier (gain of 30 dB with non-linearity of the amplitude-frequency characteristic of ± 3 dB) to a high-speed AE peak amplitude recorder and is recorded with a H338-6P type recorder (in the dynamic range of 90 dB) . The values of the AE amplitudes were measured in dB relative to the average amplitude of the noise pulses of the setup (measured in each test for 30 sec and component 30 μV at the input).

Для проверки соответствия между амплитудой сигнала АЭ и размером трещин после испытания сегменты вырезали из образца и после декорирования и долома при комнатной температуре промеряли хрупкую зону излома на сканирующем электронном микроскопе "S-150" при увеличении х50-800. To check the correspondence between the amplitude of the AE signal and the size of the cracks after the test, the segments were cut out of the sample and, after decoration and dolom at room temperature, the brittle fracture zone was measured with an S-150 scanning electron microscope at a magnification of x50-800.

Фрактография изломов после сериальных микроиспытаний показала, что сигналу АЭ в 10-90 дБ над уровнем шума соответствует появление хрупкой трещины по всей ширине образца площадью 0,04-0,35 мм². Температурная область появления (Р = 1) и отсутствия (Р = 0) такой трещины показана на фиг.3. В узкой полосе, где при одной и той же температуре хрупкую трещину дают один или два из трех микрообразцов, на фиг.2 показана доля хрупко разрушившихся перемычек Р = 1/3 или Р = 2/3, соответственно. Определенная по появлению импульсов акустической эмиссии Т_кр (АЭ) температура начала хрупкого разрушения для плавок с 0,50% и 0,010% молибдена составляет минус 100±5 (транскристаллитный излом) и минус 45±5^оС (интеркристаллитный излом) соответственно (фиг.3, 4).Fractography of fractures after serial micro tests showed that the AE signal at 10-90 dB above the noise level corresponds to the appearance of a brittle crack along the entire width of the sample with an area of 0.04-0.35 mm ² . The temperature region of occurrence (P = 1) and the absence (P = 0) of such a crack is shown in Fig.3. In a narrow strip, where at one and the same temperature one or two of the three micro-samples give a brittle crack, figure 2 shows the proportion of brittle collapsed jumpers P = 1/3 or P = 2/3, respectively. The temperature of the onset of brittle fracture, determined by the appearance of acoustic emission pulses T _cr (AE), for melts with 0.50% and 0.010% molybdenum is minus 100 ± 5 (transcrystalline fracture) and minus 45 ± 5 ^о С (intercrystalline fracture), respectively (Fig. 3, 4).

Claims

METHOD FOR DETERMINING THE TEMPERATURE OF A VISCO-FRAGILE TRANSITION OF THE MATERIAL, namely, that the sample is deformed to fracture at different temperatures and a controlled parameter is determined, characterized in that for the test a sample of n elements is used, each of which represents a beam with pinched ends, a force is applied to the middle of the elements , acoustic emission pulses occurring during brittle fracture are recorded, and the temperature at which the fraction P of elements from uchayuschih acoustic emission pulses in the deformation is in the range of 0 <P <1.