RU2024845C1 - Method of measuring sizes of pores of membranes - Google Patents
Method of measuring sizes of pores of membranes Download PDFInfo
- Publication number
- RU2024845C1 RU2024845C1 SU5057519A RU2024845C1 RU 2024845 C1 RU2024845 C1 RU 2024845C1 SU 5057519 A SU5057519 A SU 5057519A RU 2024845 C1 RU2024845 C1 RU 2024845C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- membranes
- membrane
- pore diameter
- potential
- pores
- Prior art date
Links
Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области измерительной техники при исследовании физических свойств веществ, в частности к способам измерения размера пор мембран, и может быть использовано при сертификации и паспортизации полупроницаемых мембран для микрофильтрационной техники. The invention relates to the field of measurement technology in the study of the physical properties of substances, in particular to methods for measuring pore size of membranes, and can be used in the certification and certification of semipermeable membranes for microfiltration technology.
Известен способ измерения диаметра пор и пористости фильтров, заключающийся в том, что измеряют расход газа, проходящего через фильтр, при этом измерение производят при не менее двух значениях расхода газа и при давлениях, соответствующих переходному режиму между вязким и диффузионным течением данного газа, при постоянном перепаде давления на фильтре, а величину диаметра пор определяют по полуэмпирической формуле, в которой ряд коэффициентов определяется экспериментально (1). A known method of measuring the pore diameter and porosity of the filters, which consists in measuring the flow rate of gas passing through the filter, while the measurement is carried out at at least two values of gas flow and at pressures corresponding to the transition between the viscous and diffusion flow of this gas, with a constant the pressure drop across the filter, and the pore diameter is determined by a semi-empirical formula in which a number of coefficients are determined experimentally (1).
Известен способ определения диаметра пор фильтра, заключающийся в пропускании контрольного газа через фильтр при создании перепада давления газа на фильтре, причем в качестве контрольного газа используют бензол, при этом перепад давлений на фильтре создают путем предварительного вакуумирования камеры, отделенной исследуемым фильтром от второй камеры, в которую напускают бензол; регистрируют зависимость давления бензола в вакуумированной камере от времени после создания перепада давления и определяют по этой зависимости время задержки от момента создания перепада давления до установления стационарного потока бензола через фильтр, аналогичное время задержки определяют для эталонного фильтра с известным диаметром пор, а диаметр пор рассчитывают по соотношению времени задержки для исследуемого и эталонного фильтров (2). A known method for determining the pore diameter of a filter, which consists in passing a control gas through a filter to create a differential pressure of gas on the filter, using benzene as the control gas, while the differential pressure on the filter is created by preliminary evacuating the chamber separated by the studied filter from the second chamber in which benzene is let in; the dependence of benzene pressure in the evacuated chamber on the time after creating the differential pressure is recorded and the delay time is determined from this moment from the moment the differential pressure is created until the stationary benzene flow through the filter is established, a similar delay time is determined for a reference filter with a known pore diameter, and the pore diameter is calculated from the ratio of the delay time for the studied and reference filters (2).
Одним из недостатков известного способа, взятого за прототип, является использование в качестве контрольного газа бензола, что создает определенную опасность отравления при осуществлении способа, а также приводит к экологической опасности загрязнения окружающей среды. Другим недостатком является сложность аппаратурного оформления технологической схемы, так как возникает необходимость создания глубокого вакуума, поддержания постоянной температуры контрольного газа с высокой точностью. One of the disadvantages of the known method, taken as a prototype, is the use of benzene as a control gas, which creates a certain risk of poisoning during the implementation of the method, and also leads to environmental danger of environmental pollution. Another disadvantage is the complexity of the hardware design of the technological scheme, since there is a need to create a deep vacuum, maintain a constant temperature of the control gas with high accuracy.
Установлено, что при изменении температуры на 1оС время задержки изменяется в 3-4 раза, что снижает надежность и точность измерения диаметра пор. Кроме этого, для повышения точности измерений необходимо использование устройств эталонного класса точности.It is found that when the temperature changes by 1 ° C time delay is changed 3-4 times which reduces the reliability and accuracy of measurement of the pore diameter. In addition, to increase the accuracy of measurements, it is necessary to use devices of the reference accuracy class.
Цель изобретения - повышение надежности и точности измерения пор. The purpose of the invention is to increase the reliability and accuracy of pore measurements.
Поставленная цель достигается тем, что в способе измерения размера пор мембран, включающем заполнение камеры с эталонной и исследуемой мембранами контрольным веществом, воздействие на контрольное вещество физического фактора и определение параметра, по которому вычисляют размер пор, в качестве контрольного вещества используют деионизованную воду, на которую воздействуют электрическим полем, создаваемым разностью потенциалов между электродами, размещенными по обе стороны мембраны, определяют скорость изменения водородного показателя или редокс-потениала, диаметр пор вычисляют из соотношения:
d2= d2 эт ˙V/Vэт где d, dэт - диаметр пор исследуемой и эталонной мембран, соответственно;
V, Vэт - скорость изменения водородного показателя или редокс-потенциала при использовании исследуемой и эталонной мембран, соответственно.This goal is achieved by the fact that in the method of measuring the pore size of the membranes, including filling the chamber with the reference and the membranes being studied with a control substance, exposing the control substance to a physical factor and determining a parameter by which the pore size is calculated, deionized water is used as a control substance, for which act by an electric field created by the potential difference between the electrodes placed on both sides of the membrane, determine the rate of change of the hydrogen index la or redox potential, pore diameter is calculated from the ratio:
d 2 = d 2 et ˙V / V et where d, d et is the pore diameter of the test and reference membranes, respectively;
V, V et - the rate of change of the hydrogen index or redox potential when using the studied and reference membranes, respectively.
Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.
Собирается камера с эталонной мембраной в качестве диафрагмы. A camera is assembled with a reference membrane as a diaphragm.
В камеру заливается деионизованная вода и устанавливаются электроды - анод и катод по обе стороны от мембраны. Deionized water is poured into the chamber and electrodes are installed - the anode and cathode on both sides of the membrane.
В анодную или катодную части камеры устанавливают измерительный электрод и электрод сравнения (хлорсеребряный и платиновый) и подсоединяют их к универсальному иономеру. От источника питания подают напряжение на электроды и снимают показания рН или редокс-потенциала анолита или католита воды от времени воздействия электрического тока. Затем строят кинетическую кривую изменения рН или редокс-потенциал от времени активации анолита (католита). По начальному участку кинетической кривой определяют скорость процесса в виде Δ pH/Δ r или Δ Red/ Δ r . A measuring electrode and a reference electrode (silver chloride and platinum) are installed in the anode or cathode parts of the chamber and connected to a universal ionomer. Voltage is supplied from the power source to the electrodes and the pH or redox potential of the anolyte or catholyte of water is taken from the time of exposure to electric current. Then build a kinetic curve of the change in pH or redox potential from the time of activation of the anolyte (catholyte). The process speed is determined from the initial portion of the kinetic curve in the form of Δ pH / Δ r or Δ Red / Δ r.
Аналогичные опыты проводят с эталонными мембранами, имеющими другие характеристики пористости. По полученным результатам определяется скорость изменения водородного показателя или редокс-потенциала от диаметра пор для разнопористых эталонных образцов (Vэт.= =К ˙d2 эт) и вычисляется коэффициент пропорциональности (К=Vэт./d2 эт).Similar experiments are carried out with reference membranes having other porosity characteristics. According to the results obtained, the rate of change of the hydrogen index or redox potential from the pore diameter for different-porous reference samples (V et. = K ˙ d 2 et ) is determined and the proportionality coefficient (K = V et. / D 2 et ) is calculated.
Для определения диаметра пор исследуемой мембраны определенной пористости собирается камера с исследуемой мембраной и проводятся все вышеуказанные операции. Определяется скорость изменения водородного показателя или редокс-потенциала для исследуемой мембраны и по установленной зависимости V=Vэт/d2 эт ˙d2 определяется диаметр пор мембраны.To determine the pore diameter of the test membrane of a certain porosity, a chamber with the test membrane is assembled and all the above operations are carried out. Determined rate of change in pH value or redox potential for the study of the membrane and in the prescribed function V = V fl / d 2 2 fl ˙d defined pore diameter of the membrane.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами:
Пример 1. Образец трековой мембраны пористостью 5%, изготовленной из облученной тяжелыми ионами полиэтилентерефталатной пленки толщиной 10 мКм, отмывался в деионизованной воде марки В ОСТ 11. 029.003-80 при температуре 75оС в течение 20 мин и высушивался горячим воздухом. Подготовленная таким образом мембрана устанавливалась в камеру и фиксировалась в ней. В камеру залили 0,5 литров деионизованной воды марки В и подали напряжение на электроды величиной 75 В при плотности тока на электродах 0,1 А/см2. При воздействии электрическим полем на деионизованную воду в течение 20 мин снимали показания рН анолита воды. По начальному участку построенной кинетической кривой определили скорость процесса которая составила 0,05 рН/мин.The invention is illustrated by the following examples:
EXAMPLE 1 Sample track membrane porosity of 5%, made of heavy ions irradiated polyethylene terephthalate film 10 microns thick, was washed with deionized water mark 11. In OST 029.003-80 at 75 ° C for 20 minutes and dried with hot air. The membrane thus prepared was installed in the chamber and fixed in it. 0.5 liters of grade B deionized water was poured into the chamber and a voltage of 75 V was applied to the electrodes at a current density of 0.1 A / cm 2 on the electrodes. When exposed to an electric field on deionized water for 20 min, the pH of the anolyte of water was taken. From the initial section of the constructed kinetic curve, the process rate was determined which was 0.05 pH / min
Аналогичные испытания проводятся с эталонной мембраной пористости 5%. Для эталонной мембраны диаметром 0,36 мКм скорость изменения водородного показателя составила 0,03 рН/мин. При этом коэффициент пропорциональности "К" равен 0,23, а диаметр пор исследуемой мембраны равен 0,46 мКм. По фотографиям с электронного микроскопа JSM диаметр пор составил 0,5 мКм. Диаметр пор мембраны, измеренный на приборе "Соulter", составил 4,0 мКм. Similar tests are carried out with a 5% porosity reference membrane. For a reference membrane with a diameter of 0.36 mkm, the rate of change of the hydrogen index was 0.03 pH / min. In this case, the coefficient of proportionality "K" is 0.23, and the pore diameter of the investigated membrane is 0.46 mKm. According to photographs from a JSM electron microscope, the pore diameter was 0.5 mKm. The pore diameter of the membrane, measured on a Soulter instrument, was 4.0 mKm.
П р и м е р 2. Образец трековой мембраны из полиэтилентерефталатной пленки толщиной 10 мКм пористостью 10% подготавливался согласно примеру 1. Количество деионизованной воды, залитой в корпус, и электрические параметры процесса активации соответствовали примеру 1. Скорость активации, измеренная по начальному участку кинетической кривой, составила 0,37 рН/мин. Для эталонной мембраны диаметром 1,9 мКм и пористости 10% скорость измерения водородного показателя составила 0,42 рН/мин. Коэффициент пропорциональности равен 0,1, а диаметр пор исследуемой мембраны равен 1,9 мКм. Диаметр пор мембраны, измеренный на приборе "Соulter", составил 2,6 мКм. По фотографиям с электронного микроскопа диаметр пор составил 2,2 мКм. PRI me R 2. A sample of a track membrane from a polyethylene terephthalate film with a thickness of 10 mKm with a porosity of 10% was prepared according to example 1. The amount of deionized water poured into the housing, and the electrical parameters of the activation process corresponded to example 1. The activation speed measured from the initial kinetic section the curve was 0.37 pH / min. For a reference membrane with a diameter of 1.9 mkm and a porosity of 10%, the measurement rate of the hydrogen index was 0.42 pH / min. The proportionality coefficient is 0.1, and the pore diameter of the investigated membrane is 1.9 mKm. The pore diameter of the membrane, measured with a Soulter instrument, was 2.6 mKm. According to photographs from an electron microscope, the pore diameter was 2.2 mKm.
Таким образом, в результате опытной проверки изобретения были получены результаты, соответствующие данным, полученным другим независимым методом исследования. Thus, as a result of experimental testing of the invention, results were obtained that correspond to data obtained by another independent research method.
Claims (1)
d2 = dэт 2˙v / vэт ,
где d, dэт - диаметр пор исследуемой и эталонной мембран соответственно;
v, vэт - скорость изменения водородного показателя или редокс-потенциала при использовании исследуемой и эталонной мембран соответственно.METHOD FOR MEASURING THE PORE SIZE OF MEMBRANES, including filling the chambers with the reference material and the membranes under investigation with a control substance, exposing the control substance to a physical factor and determining a parameter by which pore size is calculated, characterized in that deionized water, which is exposed to an electric field, is used as a control substance created by the potential difference between the electrodes placed on both sides of the membrane, determine the rate of change of the hydrogen index or redox potential ala, pore diameter is calculated from the ratio
d 2 = d floor 2 ˙v / v floor ,
where d, d et - pore diameter of the studied and reference membranes, respectively;
v, v et - the rate of change of the hydrogen index or redox potential when using the studied and reference membranes, respectively.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5057519 RU2024845C1 (en) | 1992-08-04 | 1992-08-04 | Method of measuring sizes of pores of membranes |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5057519 RU2024845C1 (en) | 1992-08-04 | 1992-08-04 | Method of measuring sizes of pores of membranes |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2024845C1 true RU2024845C1 (en) | 1994-12-15 |
Family
ID=21610999
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU5057519 RU2024845C1 (en) | 1992-08-04 | 1992-08-04 | Method of measuring sizes of pores of membranes |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2024845C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2770236C1 (en) * | 2021-10-21 | 2022-04-14 | общество с ограниченной ответственностью «Газпром добыча Ноябрьск» | Method of input control of membrane elements |
| RU2781221C1 (en) * | 2021-10-21 | 2022-10-07 | общество с ограниченной ответственностью «Газпром добыча Ноябрьск» | Method for checking the operability of membrane separation units |
-
1992
- 1992-08-04 RU SU5057519 patent/RU2024845C1/en active
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 1. Авторское свидетельство СССР N 741036, кл. G 01B 7/12, 1977. * |
| 2. Авторское свидетельство СССР N 1260766, кл. G 01N 15/08, 1985. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2770236C1 (en) * | 2021-10-21 | 2022-04-14 | общество с ограниченной ответственностью «Газпром добыча Ноябрьск» | Method of input control of membrane elements |
| RU2781221C1 (en) * | 2021-10-21 | 2022-10-07 | общество с ограниченной ответственностью «Газпром добыча Ноябрьск» | Method for checking the operability of membrane separation units |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Stern et al. | Performance of a versatile variable‐volume permeability cell. Comparison of gas permeability measurements by the variable‐volume and variable‐pressure methods | |
| US4865706A (en) | High performance microcapillary gel electrophoresis | |
| JP3093274B2 (en) | Gas concentration measurement method and micromachining detection device for implementing the method | |
| Quinn et al. | Model pores of molecular dimension: the preparation and characterization of track-etched membranes | |
| Guillot et al. | Diffusion of large flexible polymer chains through model porous membranes | |
| US2913386A (en) | Electrochemical device for chemical analysis | |
| CA1103053A (en) | Gas concentration analysis method and systems | |
| Bowen et al. | Electro-osmosis at microporous membranes and the determination of zeta-potential | |
| Maclay et al. | Microfabricated amperometric gas sensors | |
| JP3579460B2 (en) | Current flow integrity test | |
| Alberty et al. | Moving Boundary Systems Formed by Weak Electrolytes. Study of Cadmium Iodide Complexes1 | |
| Brennan et al. | A review of the theoretical concepts, measurement systems and application of contact lens oxygen permeability | |
| RU2024845C1 (en) | Method of measuring sizes of pores of membranes | |
| US4614716A (en) | Filter cell for electrochemically measuring enzyme concentrations | |
| Takagi et al. | Theoretical study of the effect of ion adsorption on membrane potential and its application to collodion membranes | |
| GB2054869A (en) | Oxygen sensor | |
| Baumgardner et al. | Micropore membrane inlet mass spectrometer probes suitable for measurement of tissue surface gas tensions | |
| EP0215446A2 (en) | Device and method for measuring ion activity | |
| Pinnick et al. | Direct mass spectrometric determination of silicone membrane permeable electrochemical products | |
| JP2003149194A (en) | Controlled potential electrolytic gas sensor and gas detector | |
| Stamm | Three methods of studying capillary structure as applied to wood | |
| SU1133506A1 (en) | Method of determination of distribution of forces by radii | |
| SU871806A1 (en) | Method of determining helium concentration in natural waters | |
| SU989390A1 (en) | Material oxygen permeability determination method | |
| Finno et al. | Coefficient of permeability from AC electroosmosis experiments. II: Results |