RU2024085C1

RU2024085C1 - Process of manufacture of ferromagnetic fluid

Info

Publication number: RU2024085C1
Authority: RU
Inventors: Любовь Адольфовна Шмелева; Виктор Васильевич Королев; Николай Иванович Дюповкин; Лариса Николаевна Савина; Михаил Владимирович Жбанов
Original assignee: Любовь Адольфовна Шмелева; Виктор Васильевич Королев; Николай Иванович Дюповкин; Лариса Николаевна Савина; Михаил Владимирович Жбанов
Priority date: 1992-04-01
Filing date: 1992-04-01
Publication date: 1994-11-30

Abstract

FIELD: electrical engineering. SUBSTANCE: process of production of high-temperature ferromagnetic fluid possessing thermal oxidizing resistance uses alcaren which is nontoxic, high-vacuum and high-temperature oil with perfect lubricating properties as liquid medium. process lies in precipitation of highly dispersing magnetite in alkali medium from aqueous solution of salts of iron, in washing of precipitate with distilled water and in peptization in solution of oleic acid in alcaren at 388-393 K under vacuum. Produced high-temperature ferromagnetic fluid has density 1,21·10³ kg·m^-3, viscosity 2,3·10^-1 Pa·c, magnetic permeability 1.3; magnetization saturation 22,5 kА·m^-1. Ferromagnetic fluid is stable in gravitation field of 6000 g, in magnetic field up to 1.0 Tm and can be used at temperature from 233 K up to 453 K. EFFECT: facilitated manufacturing process, increased working properties.

Description

Изобретение относится к коллоидной химии и может быть использовано для получения высокотемпературных ферромагнитных жидкостей. The invention relates to colloidal chemistry and can be used to obtain high-temperature ferromagnetic fluids.

Известен способ получения ферромагнитной жидкости путем осаждения частиц магнетита избытком аммиака из водного раствора солей двух- и трехвалентного железа, отстаиванием образовавшейся смеси и декантацией, смешением осадка при перемешивании и нагревании с поверхностно-активным веществом и углеводородом [1]. A known method of producing a ferromagnetic fluid by precipitating magnetite particles with excess ammonia from an aqueous solution of ferrous and ferrous salts, settling the resulting mixture and decantation, mixing the precipitate with stirring and heating with a surfactant and hydrocarbon [1].

Данный способ не позволяет получить ферромагнитную жидкость с широким интервалом рабочих температур. This method does not allow to obtain a ferromagnetic fluid with a wide range of operating temperatures.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения феррожидкости путем осаждения высокодисперсного магнетита из растворов солей двух- и трехвалентного железа раствором аммиака, промывкой осадка дистиллированной водой до рН 10-12, пептизацией раствором олеиновой кислоты в органическом растворителе (керосине) [2]. Closest to the proposed one is a method for producing ferrofluid by precipitation of finely dispersed magnetite from solutions of ferrous and ferric salts with an ammonia solution, washing the precipitate with distilled water to pH 10-12, and peptization with a solution of oleic acid in an organic solvent (kerosene) [2].

Ферромагнитная жидкость, получаемая по способу-прототипу, обладает невысокой намагниченностью насыщения, термоокислительной неустойчивостью, низкой устойчивостью в магнитном поле, узким температурным диапазоном. The ferromagnetic fluid obtained by the prototype method has a low saturation magnetization, thermo-oxidative instability, low stability in a magnetic field, and a narrow temperature range.

Целью изобретения является расширение диапазона применимости и интервала рабочих температур ферромагнитной жидкости, повышение термоокислительной устойчивости и устойчивости в магнитном поле. The aim of the invention is to expand the range of applicability and the range of operating temperatures of a ferromagnetic fluid, increasing thermo-oxidative stability and stability in a magnetic field.

Цель достигается при получении феррожидкости путем осаждения высокодисперсного магнетита из растворов солей двух- и трехвалентного железа (например, сульфата и хлорида) при 5-10% избытке соли двухвалентного железа раствором аммиака при рН больше 10, комнатной температуре и перемешивании, промывкой осадка дистиллированной водой до рН 6-7, добавлением 10%-ного раствора олеиновой кислоты в углеводороде, удалении воды декантацией, пептизацией при 388-393 К под вакуумом в течение 10 ч. The goal is achieved by obtaining ferrofluid by precipitation of finely dispersed magnetite from solutions of ferrous and ferrous salts (for example, sulfate and chloride) with a 5-10% excess of ferrous salt with an ammonia solution at pH greater than 10, room temperature and stirring, washing the precipitate with distilled water to pH 6-7, by adding a 10% solution of oleic acid in a hydrocarbon, removing water by decantation, peptization at 388-393 K under vacuum for 10 hours

Отличительными признаками способа являются использование в качестве жидкости-носителя алкарена - нетоксичного высоковакуумного и высокотемпературного масла и проведение пептизации при 388-393 К для интенсификации процесса. Distinctive features of the method are the use of alkarine as a carrier fluid, a non-toxic high-vacuum and high-temperature oil and peptization at 388-393 K to intensify the process.

П р и м е р 1. Готовят растворы: 75 г˙л^-1 FeSO₄ ^. 7H₂O в дистиллированной воде; 135 г˙л^-1 FeCl₃ ^. 6H₂O в дистиллированной воде; 120 г˙л^-1 гидрооксида аммония в дистиллированной воде; 90 г˙л^-1 олеиновой кислоты в алкарене.PRI me R 1. Prepare solutions: 75 g˙ ^{-1 -1} FeSO ₄ ^. 7H ₂ O in distilled water; 135 g˙ ^-1 FeCl ₃ ^. 6H ₂ O in distilled water; 120 g˙ ^-1 ammonium hydroxide in distilled water; 90 g˙l ^{-1 of} oleic acid in alkaren.

В химический стакан, содержащий 0,6 л раствора аммиака, при перемешивании одновременно вливают по 0,6 л растворов сульфата и хлорида железа при комнатной температуре. В результате взаимодействия образуется осадок магнетита, который отстаивают в течение 5 мин, помещая стакан на магнит, затем сливают маточный раствор. Сняв стакан с магнита, заливают осадок дистиллированной водой и тщательно перемешивают в течение 3 мин. Прекратив перемешивание, вновь помещают стакан на магнит, отстаивают осадок магнетита, сливают промывную воду над осадком. Операцию повторяют 5-6 раз, пока рН промывных во не достигнет 6-7. Затем водно-магнетитовую суспензию при интенсивном перемешивании нагревают до 363-373 К и приливают 0,085 л раствора олеиновой кислоты в алкарене. После перемешивания в течение 30 мин воду удаляют декантацией. Оставшуюся смесь пептизируют при 388 К под вакуумом в течение 10 ч. In a beaker containing 0.6 l of ammonia solution, 0.6 l of solutions of sulfate and iron chloride are simultaneously poured with stirring at room temperature. As a result of the interaction, a precipitate of magnetite is formed, which is settled for 5 minutes by placing a glass on a magnet, then the mother liquor is drained. After removing the glass from the magnet, pour the precipitate with distilled water and mix thoroughly for 3 minutes. Having stopped stirring, the glass is again placed on the magnet, the magnetite precipitate is defended, and the washing water is drained over the precipitate. The operation is repeated 5-6 times until the pH of the wash reaches 6-7. Then, the water-magnetite suspension is heated to 363-373 K with vigorous stirring and 0.085 L of a solution of oleic acid in alkarenne is added. After stirring for 30 minutes, water is removed by decantation. The remaining mixture was peptized at 388 K under vacuum for 10 hours.

П р и м е р 2. Смесь, состоящую из магнетита, олеиновой кислоты и алкарена, полученную по примеру 1, пептизируют при 393 К под вакуумом в течение 10 ч. Дальнейшее повышение температуры пептизации, целесообразно, так как не приводит к интенсификации процесса пептизации. Проведение пептизации при температуре ниже 388 К увеличивает длительность процесса в 2 раза. PRI me R 2. The mixture consisting of magnetite, oleic acid and alkaren, obtained in example 1, is peptized at 393 K under vacuum for 10 hours. A further increase in the temperature of peptization is advisable, since it does not lead to an intensification of the peptization process . Peptization at temperatures below 388 K increases the duration of the process by 2 times.

Полученная ферромагнитная жидкость обладает следующими физико-химическими свойствами при 293 К: плотность 1,21˙10³ кг˙м^-3; вязкость 2,3.˙10^-1 Па. с (по способу-прототипу 2˙10^-2 Па˙с); устойчивость в гравитационном поле 6000 g; устойчивость в магнитном поле до 1 Тл; магнитная проницаемость 1,3; намагниченность насыщения 22,5 кА˙м^-1 (по способу-прототипу 7 кА˙м^-1). Ферромагнитная жидкость может применяться при температурах от 223 до 453 К. При нагревании феррожидкости до 453 К в течение 1 ч свойства образца сохраняются.The resulting ferromagnetic fluid has the following physicochemical properties at 293 K: density 1.21˙10 ³ kg˙m ^-3 ; viscosity 2.3.˙10 ^-1 Pa. s (according to the prototype method 2˙10 ^-2 Pa˙s); stability in a gravitational field 6000 g; stability in a magnetic field up to 1 T; permeability of 1.3; the saturation magnetization is 22.5 kA˙m ^-1 (according to the prototype method, 7 kA˙m ^-1 ). A ferromagnetic fluid can be used at temperatures from 223 to 453 K. By heating the ferrofluid to 453 K for 1 h, the properties of the sample are preserved.

Предложенный способ позволяет получить высокотемпературную ферромагнитную жидкость, обладающую термоокислительной устойчивостью благодаря использованию в качестве жидкости-носителя алкарена, являющегося нетоксичным высоковакуумным и высокотемпературным маслом с отличными смазочными свойствами. The proposed method allows to obtain a high-temperature ferromagnetic fluid with thermal oxidative stability due to the use of alkaren as a carrier fluid, which is a non-toxic high-vacuum and high-temperature oil with excellent lubricating properties.

Claims

METHOD FOR PRODUCING A FERROMAGNETIC LIQUID, including the precipitation of finely dispersed magnetite from aqueous solutions of ferrous and ferrous salts with an excess of ferrous salts with an ammonia solution, washing the precipitate with distilled water, peptization by heating under vacuum in a solution of oleic acid in hydrocarbon, which differs in that use alkaren, and the peptization process is carried out at 388 - 393K.