Claims (40)
1. Способ получения фурфурола, включающий следующие стадии:1. A method for producing furfural, including the following steps:
(i) подача материала биомассы в реакционный сосуд;(i) feeding the biomass material into the reaction vessel;
(ii) доведение давления в реакционном сосуде до повышенного давления p1 и температуры в реакционном сосуде до повышенной температуры T1;(ii) bringing the pressure in the reaction vessel to an elevated pressure p 1 and the temperature in the reaction vessel to an elevated temperature T 1 ;
(iii) поддержание давления p1 и/или температуры T1 в течение заранее заданного промежутка времени t1,(iii) maintaining pressure p 1 and/or temperature T 1 for a predetermined period of time t 1 ,
(iv) доведение давления в реакционном сосуде до повышенного давления p2 и/или температуры в реакционном сосуде до повышенной температуры T2;(iv) bringing the pressure in the reaction vessel to an elevated pressure p 2 and/or the temperature in the reaction vessel to an elevated temperature T 2 ;
(v) необязательно поддержание давления p2 и/или температуры T2 в течение заранее заданного промежутка времени t2,(v) optionally maintaining pressure p 2 and/or temperature T 2 for a predetermined period of time t 2 ,
(vi) открытие реакционного сосуда, и(vi) opening the reaction vessel, and
(vii) необязательно отделение твердых продуктов от реакционной смеси, присутствующей в реакционном сосуде,(vii) optionally separating solids from the reaction mixture present in the reaction vessel,
при этом давление p1 выше, чем давление p2, иwhile the pressure p 1 is higher than the pressure p 2 , and
при этом содержащий фурфурол поток пара отводят на стадиях (iii), (iv), (v) и/или (vi) и собирают в виде конденсатов.wherein the furfural-containing vapor stream is withdrawn in steps (iii), (iv), (v) and/or (vi) and collected as condensates.
2. Способ по п. 1, в котором материал биомассы получают из лигноцеллюлозного материала и/или водорослей.2. The method according to claim 1, wherein the biomass material is obtained from lignocellulosic material and/or algae.
3. Способ по п. 2, в котором лигноцеллюлозный материал представляет собой древесину, солому, опилки, кукурузные початки, кукурузную шелуху, кукурузную солому, траву, хлопковые коробочки, прутьевидное просо, Arundo тростниковый, макулатуру, жом сахарного тростника, сорго, остатки стеблей сорго, грозди пальмовых плодов или их смеси.3. The method of claim 2, wherein the lignocellulosic material is wood, straw, sawdust, corn cobs, corn husks, corn stover, grass, cotton bolls, switchgrass, Arundo cane, waste paper, sugarcane bagasse, sorghum, stem residue sorghum, bunches of palm fruits or mixtures thereof.
4. Способ по любому из пп. 1-3, в котором давление p1 составляет > 1 бар, например, 2-50 бар, предпочтительно 10-30 бар, более предпочтительно 15-25 бар, наиболее предпочтительно 19-21 бар.4. The method according to any one of paragraphs. 1-3, in which the pressure p 1 is > 1 bar, for example 2-50 bar, preferably 10-30 bar, more preferably 15-25 bar, most preferably 19-21 bar.
5. Способ по любому из пп. 1-4, в котором заранее заданный промежуток времени t1 составляет 0-1800 с, предпочтительно 1-1800 с, предпочтительно 1-1000 с, более предпочтительно 100-700 с и наиболее предпочтительно 500-700 с.5. The method according to any one of paragraphs. 1-4, in which the predetermined time interval t 1 is 0-1800 s, preferably 1-1800 s, preferably 1-1000 s, more preferably 100-700 s, and most preferably 500-700 s.
6. Способ по любому из пп. 1-5, в котором регулирование давления в реакционном сосуде до p1 выполняют со скоростью 1-15 бар/мин, предпочтительно 2-7 бар/мин.6. The method according to any one of paragraphs. 1-5, in which the regulation of the pressure in the reaction vessel to p 1 is carried out at a rate of 1-15 bar/min, preferably 2-7 bar/min.
7. Способ по любому из пп. 1-6, в котором температуру T1 изменяют от 150°С до 280°С, предпочтительно от 180°С до 230°С.7. The method according to any one of paragraphs. 1-6, in which the temperature T 1 is changed from 150°C to 280°C, preferably from 180°C to 230°C.
8. Способ по любому из пп. 1-7, в котором температуру Т2 изменяют от 100°С до 250°С, предпочтительно от 150°С до 200°С.8. The method according to any one of paragraphs. 1-7, in which the temperature T 2 is changed from 100°C to 250°C, preferably from 150°C to 200°C.
9. Способ по любому из пп. 1-8, в котором стадия (i) дополнительно включает подачу катализатора в реакционный сосуд.9. The method according to any one of paragraphs. 1-8, wherein step (i) further comprises supplying a catalyst to the reaction vessel.
10. Способ по п. 9, в котором катализатор выбирают из кислотных соединений, таких как серная кислота, хлористоводородная кислота, фосфорная кислота, органических кислот, таких как уксусная кислота или муравьиная кислота, и их смесей, и/или из галогенидных солей, таких как хлориды металлов.10. Process according to claim 9, wherein the catalyst is selected from acidic compounds such as sulfuric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid, organic acids such as acetic acid or formic acid and mixtures thereof, and/or halide salts such as like metal chlorides.
11. Способ по п. 9 или 10, в котором катализатор присутствует при концентрации до 5 моль/кг материала сухой биомассы, предпочтительно 0,01-5 моль/кг, более предпочтительно 0,1-2 моль/кг материала сухой биомассы.11. The method according to claim 9 or 10, wherein the catalyst is present at a concentration of up to 5 mol/kg of dry biomass material, preferably 0.01-5 mol/kg, more preferably 0.1-2 mol/kg of dry biomass material.
12. Способ по любому из пп. 1-11, в котором стадия (ii) включает введение пара под давлением в реакционный сосуд.12. The method according to any one of paragraphs. 1-11, wherein step (ii) comprises introducing pressurized steam into the reaction vessel.
13. Способ по п. 12, в котором на стадии (iii) не проводят дополнительного внутреннего или внешнего нагревания реактора, такого как введение пара под давлением в реакционный сосуд.13. The process of claim 12, wherein in step (iii) no additional internal or external heating of the reactor is carried out, such as introducing pressurized steam into the reaction vessel.
14. Способ по любому из пп. 1-13, в котором давление p2 находится в диапазоне от > 1 до 50 бар, предпочтительно от 2 до 30 бар, более предпочтительно от 5 до 15 бар, наиболее предпочтительно составляет около 9 бар.14. The method according to any one of paragraphs. 1-13, wherein the pressure p 2 is in the range > 1 to 50 bar, preferably 2 to 30 bar, more preferably 5 to 15 bar, most preferably about 9 bar.
15. Способ по любому из пп. 1-14, в котором заранее заданный промежуток времени t2 составляет 0-800 с, предпочтительно 10-500 с, более предпочтительно 50-250 с и наиболее предпочтительно около 100 с.15. The method according to any one of paragraphs. 1-14, in which the predetermined time interval t 2 is 0-800 s, preferably 10-500 s, more preferably 50-250 s, and most preferably about 100 s.
16. Способ по любому из пп. 1-15, в котором регулирование давления в реакционном сосуде до р2 выполняют со скоростью 1-15 бар/мин, предпочтительно 5-10 бар/мин.16. The method according to any one of paragraphs. 1-15, in which the regulation of the pressure in the reaction vessel to p 2 is carried out at a rate of 1-15 bar/min, preferably 5-10 bar/min.
17. Способ по любому из пп. 1-16, в котором стадии (ii) - (v) повторяют несколько раз, предпочтительно 1-10 раз, до открытия реакционного сосуда на стадии (vi).17. The method according to any one of paragraphs. 1-16, in which steps (ii) - (v) are repeated several times, preferably 1-10 times, before opening the reaction vessel in step (vi).
18. Способ по любому из пп. 1-17, в котором открытие реакционного сосуда на стадии (vi) регулируют для снижения давления в реакционном сосуде со скоростью 10-100 бар/мин, предпочтительно 40-70 бар/мин.18. The method according to any one of paragraphs. 1-17, in which the opening of the reaction vessel in step (vi) is adjusted to reduce the pressure in the reaction vessel at a rate of 10-100 bar/min, preferably 40-70 bar/min.
19. Способ по любому из пп. 1-18, в котором твердые продукты, присутствующие в реакционном сосуде после стадии (vi), имеют концентрацию пентозы в диапазоне 0-2 мас.%, предпочтительно 0-0,5 мас.% в расчете на сухой твердый продукт.19. The method according to any one of paragraphs. 1-18, in which the solids present in the reaction vessel after step (vi) have a pentose concentration in the range of 0-2% by weight, preferably 0-0.5% by weight, based on the dry solid product.
20. Способ по любому из пп. 1-19, в котором твердые продукты, присутствующие в реакционном сосуде после стадии (vi), имеют остаточную влажность около 30-95 мас.%, предпочтительно 35-45 мас.%, наиболее предпочтительно около 40 мас.%.20. The method according to any one of paragraphs. 1-19, wherein the solids present in the reaction vessel after step (vi) have a residual moisture content of about 30-95% by weight, preferably 35-45% by weight, most preferably about 40% by weight.
21. Способ по любому из пп. 1-20, в котором материал биомассы имеет остаточную влажность около 30-80 мас.%, предпочтительно 30-40 мас.%, наиболее предпочтительно около 35 мас.%.21. The method according to any one of paragraphs. 1-20, wherein the biomass material has a residual moisture content of about 30-80% by weight, preferably 30-40% by weight, most preferably about 35% by weight.
22. Способ по любому из пп. 1-21, который осуществляют в присутствии кислорода или доноров кислорода, в частности, при концентрации 0,01-0,50 моль, предпочтительно 0,05-0,30 моль O2 или эквивалента O2 на кг материала высушенной биомассы.22. The method according to any one of paragraphs. 1-21, which is carried out in the presence of oxygen or oxygen donors, in particular at a concentration of 0.01-0.50 mol, preferably 0.05-0.30 mol O 2 or O 2 equivalent per kg of dried biomass material.
23. Конденсат, получаемый способом по любому из пп. 1-22.23. The condensate obtained by the method according to any one of paragraphs. 1-22.
24. Применение конденсата по п. 23 для получения основных химических веществ, таких как альдегиды, кетоны, органические кислоты или спирты, в частности, фурфурола, уксусной кислоты, метанола и/или ацетона.24. Use of the condensate according to claim 23 for the production of basic chemicals such as aldehydes, ketones, organic acids or alcohols, in particular furfural, acetic acid, methanol and/or acetone.
25. Твердый продукт, получаемый способом по любому из пп. 1-22.25. The solid product obtained by the method according to any one of paragraphs. 1-22.
26. Твердый продукт по п. 25, имеющий концентрацию пентозы в диапазоне 0-2 мас.%, предпочтительно 0-0,5 мас.% в расчете на сухой твердый продукт.26. A solid product according to claim 25, having a pentose concentration in the range of 0-2% by weight, preferably 0-0.5% by weight, based on the dry solid product.
27. Твердый продукт по п. 25 или 26, имеющий остаточную влажность примерно 30-95 мас.%, предпочтительно 35-45 мас.%, наиболее предпочтительно около 40 мас.%.27. A solid product according to claim 25 or 26 having a residual moisture content of about 30-95% by weight, preferably 35-45% by weight, most preferably about 40% by weight.
28. Применение твердого продукта по любому из пп. 25-27 для получения основных химических веществ и/или топлива.28. The use of a solid product according to any one of paragraphs. 25-27 to produce basic chemicals and/or fuels.
29. Применение твердого продукта по любому из пп. 25-27 для изготовления гранул.29. The use of a solid product according to any one of paragraphs. 25-27 for the manufacture of granules.
30. Гранулы, содержащие твердый продукт по любому из пп. 25-27.30. Granules containing a solid product according to any one of paragraphs. 25-27.
31. Применение твердого продукта по любому из пп. 25-27 или гранул по п. 30 в процессах сжигания.31. The use of a solid product according to any one of paragraphs. 25-27 or pellets according to claim 30 in combustion processes.