RU2019249C1

RU2019249C1 - Centrifugal extractor

Info

Publication number: RU2019249C1
Authority: RU
Inventors: Г.В. Корпусов; А.Т. Филянин
Original assignee: Институт физической химии РАН
Priority date: 1991-06-27
Filing date: 1991-06-27
Publication date: 1994-09-15

Abstract

FIELD: chemical engineering. SUBSTANCE: centrifugal extractor has rotating body 1, mixing chambers 2, delamination chambers 3, angular agitators 4, central tube 5, tube 6 for withdrawal of light phase, extraction chamber 7, cylinders 8, holes 10, circular partitions 11, bottom 12, tube 13, annular gaps 14, agitator 15, auxiliary cylinder 16. EFFECT: enhanced effectiveness. 2 dwg

Description

Изобретение относится к конструкциям центробежных экстракционных аппаратов. Оно может быть использовано в химической технологии для проведения полупротивоточных процессов разделения, концентрирования радиоактивных элементов, а также в медицине для получения радиопрепаратов, применяемых при диагностике и лечении. The invention relates to designs of centrifugal extraction apparatus. It can be used in chemical technology for conducting semi-countercurrent processes of separation, concentration of radioactive elements, as well as in medicine for receiving radiopharmaceuticals used in diagnosis and treatment.

Известен центробежный экстрактор, содержащий вращающийся корпус, разделенный внутри кольцевыми горизонтальными перегородками, делящими его на смесительные и отстойные камеры, трубку для подачи исходных растворов, средства для перемешивания и отсасывания жидкостей. Смесительные камеры, начиная со второй, снабжены цилиндрами, расположенными внутри указанных камер, а внутренний диаметр цилиндров соответствует величине гидрозатворов камер расслаивания, и высота их определяется удерживаемым объемом фаз, причем указанные цилиндры выполнены с внутренней конусностью 1:(20-30) и снабжены пазами, периферийные поверхности которых в нижней части цилиндров соответствуют уровням гидрозатворов камер расслаивания, а в стенке каждого из цилиндров выполнены каналы, просверленные под углом 2-3 градуса по отношению к оси вращения корпуса экстрактора. A centrifugal extractor is known, comprising a rotating casing, divided inside by annular horizontal partitions dividing it into mixing and settling chambers, a tube for supplying initial solutions, means for mixing and aspirating liquids. Mixing chambers, starting from the second, are equipped with cylinders located inside these chambers, and the inner diameter of the cylinders corresponds to the size of the hydraulic locks of the delamination chambers, and their height is determined by the retained volume of phases, and these cylinders are made with an internal taper of 1: (20-30) and provided with grooves the peripheral surfaces of which in the lower part of the cylinders correspond to the levels of hydraulic locks of the delamination chambers, and channels drilled at an angle of 2-3 degrees with respect to the walls of each cylinder are made axis of rotation of the extractor body.

Известный экстрактор имеет широкое применение при решении задач в прикладной радиохимии, в частности его используют в качестве экстракционного генератора для получения технеция - 99m из облученного молибдена для медицинских целей. В соответствии с требованиями временной фармстатьи (Утверждена Фармкомитетом Минздрава СССР) выделяемый кондиционный продукт, содержащий технеций-99m должен иметь величину рН в интервале 5-7. The known extractor is widely used in solving problems in applied radiochemistry, in particular, it is used as an extraction generator for producing technetium - 99m from irradiated molybdenum for medical purposes. In accordance with the requirements of the provisional pharmaceutical article (Approved by the Pharmacological Committee of the Ministry of Health of the USSR), the extracted conditioned product containing technetium-99m must have a pH value in the range of 5-7.

Недостаток известного экстрактора заключается в том, что частицы эмульсии, образуемые от перемешивания в верхней камере смешения, минуя камеру отстоя, попадают в камеру отбора. Поскольку в верхней камере смешения водная фаза содержит щелочь с концентрацией 5 м/л, то унос даже микроколичеств эмульсии повышает конечное значение рН раствора продукта до рН>7, снижая его качество и вызывая необходимость применения дополнительной операции коррекции рH, например, на ионообменной колонке. A disadvantage of the known extractor is that the particles of the emulsion formed from mixing in the upper mixing chamber, bypassing the sludge chamber, fall into the selection chamber. Since the aqueous phase contains an alkali with a concentration of 5 m / l in the upper mixing chamber, entrainment of even trace amounts of the emulsion increases the final pH of the product solution to pH> 7, reducing its quality and necessitating the use of an additional pH correction operation, for example, on an ion-exchange column.

Целью изобретения является повышение качества конечного продукта за счет стабилизации значений рН в пределах 5-7, вследствие исключения попадания частиц эмульсии в выделяемый продукт. The aim of the invention is to improve the quality of the final product by stabilizing the pH values in the range of 5-7, due to the exclusion of the particles of the emulsion in the emitted product.

Указанная цель достигается тем, что экстрактор содержит дополнительный цилиндр, расположенный вертикально, имеющий на внутренней поверхности конусность, направленную большим внутренним диаметром вниз. This goal is achieved by the fact that the extractor contains an additional cylinder located vertically, having a taper on the inner surface directed downward by a large inner diameter.

На фиг. 1 изображен продольный разрез экстрактора; на фиг. 2 - продольный разрез цилиндра с внутренним конусом. In FIG. 1 shows a longitudinal section through an extractor; in FIG. 2 is a longitudinal section through a cylinder with an inner cone.

Центробежный экстрактор имеет вращающийся корпус 1, внутри которого расположены смесительные камеры 2, камеры расслаивания 3, неподвижные угловые мешалки 4, центральную трубку 5, трубку 6 для вывода легкой фазы, камеру отбора 7, цилиндры 8, снабженные продольными пазами 9, отверстия 10, просверленные в стенке цилиндра, кольцевые перегородки 11, днища 12 смесительных камер, трубки 13, кольцевые зазоры 14, мешалку 15, находящуюся в первой ступени, дополнительный цилиндр 16, расположенный вертикально, имеющий конусность на внутренней поверхности, направленную большим диаметром вниз. The centrifugal extractor has a rotating body 1, inside of which there are mixing chambers 2, delamination chambers 3, fixed angle mixers 4, a central tube 5, a tube 6 for outputting a light phase, a sampling chamber 7, cylinders 8 provided with longitudinal grooves 9, holes 10 drilled in the cylinder wall, annular partitions 11, bottoms 12 of the mixing chambers, tubes 13, annular gaps 14, an agitator 15 located in the first stage, an additional cylinder 16 located vertically having a taper on the inner surface, large diameter down.

Экстрактор работает следующим образом. The extractor works as follows.

В нижнюю ступень корпуса 1 через центральную трубку 5 вводят неподвижную тяжелую фазу - исходный раствор. Вторую и третью ступени заполняют аналогично первой, но с помощью трубок 13. Растворы, подаваемые во вторую и третью ступени, могут отличаться по своему составу в зависимости от цели проводимой работы. После заполнения аппарата запускают электродвигатель, который приводит во вращение корпус экстрактора. При этом трубки 13 не контактируют с растворами, находящимися в корпусе экстрактора, поскольку под действием центробежных сил жидкости отбрасываются к периферии. Затем включают дозирующее устройство и начинают подавать подвижную легкую фазу - экстрагент, с заданным расходом в первую смесительную камеру 2 по центральной трубке 5. Равномерное перемешивание жидкостей осуществляют мешалкой 15 в первой ступени, а начиная со второй ступени, перемешивающими устройствами 4, которые могут быть выполнены, например, в форме угловых мешалок. Образовавшаяся эмульсия из смесительной камеры 2 через кольцевой зазор 14 попадает в камеру расслаивания 3, где под действием центробежных сил расслаивается на легкую и тяжелую фазы. По мере поступления легкой фазы из смесительной камеры 2 в камеру расслаивания 3 она доходит до периферийной поверхности пазов 9, которые соответствуют уровням гидрозатворов камер расслаивания 3, и далее поднимается по указанным пазам. Пазы 9 и каналы 10 цилиндров в верхней части соединены между собой, жидкость переливается из пазов в каналы и по ним стекает в нижнюю часть следующей камеры смешения 2. Обедненная по легкой фазе эмульсия через кольцевой зазор 14 возвращается снова в смесительную камеру 2, создавая рециркуляцию в каждой ступени. В последующих ступенях гидродинамические процессы повторяются и подвижная фаза в виде экстракта поступает из последней верхней камеры расслаивания 3 в камеру отбора 7, откуда с помощью трубки 6 выводится из экстрактора. При вращении экстрактора частицы эмульсии от разбрызгивания угловой мешалкой 4, расположенной в верхней ступени, попадают на внутреннюю поверхность цилиндра 16 и снова отбрасываются в камеру смешения. После проведения экстракционного процесса разделения аппарат останавливают и растворы стекают на дно каждой ступени и не смешиваются между собой. Трубки 13 для опорожнения, которые своим нижним обрезом расположены на расстоянии 1-1,5 мм от днища, позволяют раздельно выводить растворы после остановки экстрактора из каждой ступени, а цилиндры 8 удерживают растворы в соответствующих ступенях. In the lower stage of the housing 1 through the Central tube 5 enter a stationary heavy phase - the initial solution. The second and third stages are filled in the same way as the first, but using tubes 13. The solutions supplied to the second and third stages may differ in composition depending on the purpose of the work. After filling the apparatus, an electric motor is started, which drives the extractor housing. At the same time, the tubes 13 do not come into contact with the solutions located in the extractor housing, since under the action of centrifugal forces the liquids are discarded to the periphery. Then, the metering device is turned on and the mobile light phase — the extractant — is started, with a predetermined flow rate, into the first mixing chamber 2 through the central tube 5. Uniform mixing of the liquids is carried out by the mixer 15 in the first stage, and starting from the second stage, by mixing devices 4, which can be performed , for example, in the form of corner mixers. The resulting emulsion from the mixing chamber 2 through the annular gap 14 enters the separation chamber 3, where under the action of centrifugal forces exfoliates into light and heavy phases. As the light phase arrives from the mixing chamber 2 into the delamination chamber 3, it reaches the peripheral surface of the grooves 9, which correspond to the levels of the hydraulic locks of the delamination chamber 3, and then rises along the indicated grooves. The grooves 9 and the cylinder channels 10 in the upper part are interconnected, the liquid flows from the grooves into the channels and flows down to the lower part of the next mixing chamber 2. The emulsion, depleted in light phase, returns through the annular gap 14 to the mixing chamber 2, creating a recirculation to each step. In the subsequent steps, the hydrodynamic processes are repeated and the mobile phase in the form of an extract enters from the last upper separation chamber 3 into a selection chamber 7, from where it is removed from the extractor using a tube 6. When the extractor is rotated, the emulsion particles from spraying with an angular stirrer 4 located in the upper stage fall onto the inner surface of the cylinder 16 and are again thrown into the mixing chamber. After the extraction process of separation, the apparatus is stopped and the solutions flow to the bottom of each stage and do not mix with each other. Tubes 13 for emptying, which are located at a distance of 1-1.5 mm from the bottom with their lower edge, allow separate withdrawal of solutions after the extractor stops from each stage, and cylinders 8 hold the solutions in the corresponding steps.

Предлагаемое техническое решение соответствует критерию "существенные отличия", поскольку его отличительный признак - наличие в экстракторе цилиндра, расположенного вертикально, имеющего на внутренней поверхности конусность, направленную большим внутренним диаметром вниз, и защищающего камеру отбора подвижной легкой фазы от попадания частиц эмульсии из камеры смешения - не известен в научно-технической литературе и обеспечивает достижение положительного эффекта - улучшение качества конечного продукта за счет стабилизации значений рН в области 5-7. The proposed technical solution meets the criterion of "significant differences", because its distinguishing feature is the presence of a cylinder in the extractor located vertically, having a taper on the inner surface directed downward by a large internal diameter, and protecting the selection chamber of the mobile light phase from the particles of the emulsion from the mixing chamber - not known in the scientific and technical literature and ensures the achievement of a positive effect - improving the quality of the final product due to stabilization of values H in the region 5-7.

Центробежный экстрактор предлагаемой конструкции прошел полупромышленные испытания на примере разделения изотопов молибдена-99 и технеция-99m. Проведенные испытания показали, что конечный продукт имеет стабильное значение величины рН 5-7, что соответствует требованиям временной фармстатьи на этот препарат. Значение рН является одним из главных показателей при разделении указанных изотопов и характеризует качество выделяемого продукта. Если до установки цилиндра 16 величина рН превышала значение 10, то после введения указанного конструктивного элемента величина рН сохранялась в заданных пределах от 5 до 7. The centrifugal extractor of the proposed design has passed semi-industrial tests using the example of the separation of isotopes of molybdenum-99 and technetium-99m. The tests showed that the final product has a stable pH value of 5-7, which meets the requirements of the provisional pharmaceutical article for this drug. The pH value is one of the main indicators in the separation of these isotopes and characterizes the quality of the allocated product. If, prior to the installation of cylinder 16, the pH value exceeded the value 10, then after the introduction of the specified structural element, the pH value was kept within the specified limits from 5 to 7.

Claims

A CENTRIFUGAL EXTRACTOR, comprising a housing mounted for rotation, divided inside by horizontal horizontal partitions into mixing and settling chambers, a tube for supplying initial solutions, means for mixing and aspirating liquids, cylinders located inside the mixing chambers, made with internal taper and grooves, this in the wall of each cylinder made channels located at an angle of 2 - 3 ^o with respect to the axis of rotation of the housing, and the cylinders have a taper of 1: (20 - 30), characterized in that, in order to improve the quality of the final product, it is equipped with an additional cylinder located vertically having a taper on the inner surface, directed downward by a large inner diameter.