Claims (26)
1. Способ получения углеродного материала, содержащего одностенные углеродные нанотрубки и модифицированного хлором, отличающийся тем, что он включает в себя последовательно выполняемые операции:1. A method of producing a carbon material containing single-walled carbon nanotubes and modified with chlorine, characterized in that it includes sequentially performed operations:
(а) углеродный материал (I), содержащий одностенные углеродные нанотрубки, приводят во взаимодействие с раствором хлорида железа с концентрацией не менее 0.1 М,(a) carbon material (I) containing single-walled carbon nanotubes is brought into interaction with a solution of iron chloride with a concentration of not less than 0.1 M,
(б) отделяют от раствора хлорида железа влажный углеродный материал,(b) wet carbon material is separated from the iron chloride solution,
(в) подвергают термообработке влажный углеродный материал, одновременно выпаривая раствор и высушивая углеродный материал до требуемой влажности.(c) subjected to heat treatment of the wet carbon material, while evaporating the solution and drying the carbon material to the desired moisture content.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что углеродный материал (I) содержит от 0.5% до 50% масс. примесей оксида железа и что раствор хлорида железа готовят взаимодействием примесей оксида железа, содержащихся в углеродном материале (I), с раствором соляной кислоты с концентрацией не менее 0,1 М при температуре не ниже 40°С.2. The method according to p. 1, characterized in that the carbon material (I) contains from 0.5% to 50% of the mass. impurities of iron oxide and that a solution of iron chloride is prepared by the interaction of impurities of iron oxide contained in the carbon material (I) with a solution of hydrochloric acid with a concentration of at least 0.1 M at a temperature of at least 40 ° C.
3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что углеродный материал (I) получают окислением углеродного материала (II), содержащего одностенные углеродные нанотрубки и содержащего от 0,3% до 40% масс. примесей фаз карбида железа и металлического железа, в токе газа, содержащего молекулярный кислород и пары воды, при температуре не ниже 300°С.3. The method according to p. 2, characterized in that the carbon material (I) is obtained by oxidation of a carbon material (II) containing single-walled carbon nanotubes and containing from 0.3% to 40% of the mass. impurities of the phases of iron carbide and metallic iron in a stream of gas containing molecular oxygen and water vapor, at a temperature not lower than 300 ° C.
4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что углеродный материал (II), содержащий наночастицы карбида железа и металлического железа, готовят методом химического осаждения в газовой фазе из углеводорода или смеси углеводородов при участии наночастиц железосодержащего катализатора.4. The method according to p. 3, characterized in that the carbon material (II) containing nanoparticles of iron carbide and metallic iron is prepared by chemical vapor deposition from a hydrocarbon or a mixture of hydrocarbons with the participation of nanoparticles of an iron-containing catalyst.
5. Способ по пп. 1-4, отличающийся тем, что содержание углерода в углеродном материале (I) не менее 50%.5. The method according to PP. 1-4, characterized in that the carbon content in the carbon material (I) is not less than 50%.
6. Способ по пп. 1-5, отличающийся тем, что соотношение интегральных интенсивностей G-моды и D-моды спектра комбинационного рассеяния света с длиной волны 532 нм на углеродном материале (I) не менее 2.6. The method according to PP. 1-5, characterized in that the ratio of the integrated intensities of the G-mode and the D-mode of the Raman spectrum with a wavelength of 532 nm on a carbon material (I) is not less than 2.
7. Способ по пп. 1-5, отличающийся тем, что соотношение интегральных интенсивностей G-моды и D-моды спектра комбинационного рассеяния света с длиной волны 532 нм на углеродном материале (I) не менее 50.7. The method according to PP. 1-5, characterized in that the ratio of the integrated intensities of the G-mode and the D-mode of the Raman spectrum with a wavelength of 532 nm on a carbon material (I) is not less than 50.
8. Способ по пп. 1-7, отличающийся тем, что влажность отделенного от раствора влажного углеродного материала не более 90% масс.8. The method according to PP. 1-7, characterized in that the humidity separated from the solution of wet carbon material is not more than 90% of the mass.
9. Способ по п. 8, отличающийся тем, что после операции (б) отделения от раствора хлорида железа полученный влажный углеродный материал приводят во взаимодействие с раствором перекиси водорода с концентрацией не менее 0,1% масс. и повторно отделяют от раствора влажный углеродный материал с влажностью не более 90%, после чего проводят операцию (в).9. The method according to p. 8, characterized in that after operation (b) separation from the solution of iron chloride, the resulting wet carbon material is brought into interaction with a solution of hydrogen peroxide with a concentration of not less than 0.1% of the mass. and re-separated from the solution wet carbon material with a moisture content of not more than 90%, after which operation (c) is carried out.
10. Способ по пп. 8-9, отличающийся тем, что перед операцией (в) термообработки углеродный материал промывают в воде и повторно отделяют от раствора влажный углеродный материал с влажностью не более 90%.10. The method according to PP. 8-9, characterized in that before the operation (c) of the heat treatment, the carbon material is washed in water and re-separated from the solution wet carbon material with a moisture content of not more than 90%.
11. Углеродный материал, содержащий одностенные углеродные нанотрубки и модифицированный хлором, отличающийся тем, что он получен способом по пп. 1-1011. Carbon material containing single-walled carbon nanotubes and modified with chlorine, characterized in that it is obtained by the method according to paragraphs. 1-10
12. Углеродный материал, модифицированный хлором, по п. 11, отличающийся тем, что он содержит не менее 90% масс. углерода и не менее 3% масс. хлора.12. The carbon material modified with chlorine according to claim 11, characterized in that it contains at least 90% of the mass. carbon and not less than 3% of the mass. chlorine.
13. Углеродный материал, модифицированный хлором, по п. 12, отличающийся тем, что он содержит не менее 97% масс. углерода и не менее 0,1% масс. хлора.13. The carbon material modified with chlorine according to claim 12, characterized in that it contains at least 97% of the mass. carbon and not less than 0.1% of the mass. chlorine.
14. Углеродный материал, модифицированный хлором, по пп. 11-13, отличающийся тем, что соотношение интегральных интенсивностей G-моды и D-моды спектра комбинационного рассеяния света с длиной волны 532 нм на этом углеродном материале не менее 2.14. Carbon material modified with chlorine, PP. 11-13, characterized in that the ratio of the integrated intensities of the G mode and the D mode of the Raman spectrum with a wavelength of 532 nm on this carbon material is at least 2.
15. Углеродный материал, модифицированный хлором, по пп. 11-13, отличающийся тем, что соотношение интегральных интенсивностей G-моды и D-моды спектра комбинационного рассеяния света с длиной волны 532 нм на этом углеродном материале не менее 50.15. Carbon material modified with chlorine, PP. 11-13, characterized in that the ratio of the integrated intensities of the G mode and the D mode of the Raman spectrum with a wavelength of 532 nm on this carbon material is at least 50.
16. Способ получения композиционного полимерного материала, отличающийся тем, что он включает в себя стадию внесения углеродного материала, содержащего одностенные углеродные нанотрубки и модифицированного хлором, по пп. 11-15 в полимерный материал, в реакционную смесь, участвующую в реакции полимеризации или поликонденсации с образованием полимерного материала, или в один из компонентов этой реакционной смеси.16. A method of obtaining a composite polymer material, characterized in that it includes the step of introducing a carbon material containing single-walled carbon nanotubes and modified with chlorine, according to paragraphs. 11-15 into a polymeric material, into a reaction mixture participating in a polymerization or polycondensation reaction to form a polymeric material, or into one of the components of this reaction mixture.
17. Способ по п. 16, отличающийся тем, что углеродный материал, содержащий одностенные углеродные нанотрубки и модифицированный хлором, вносят в реакционную смесь в составе композиции с поверхностно-активным веществом.17. The method according to p. 16, characterized in that the carbon material containing single-walled carbon nanotubes and modified with chlorine is introduced into the reaction mixture as part of a composition with a surfactant.
18. Способ по п. 17, отличающийся тем, что композиция углеродного материала, содержащего одностенные углеродные нанотрубки и модифицированного хлором, с поверхностно-активным веществом содержит не менее 0,4% одностенных углеродных нанотрубок.18. The method according to p. 17, characterized in that the composition of the carbon material containing single-walled carbon nanotubes and modified with chlorine, with a surfactant contains at least 0.4% single-walled carbon nanotubes.
19. Способ по пп. 16-18, отличающийся тем, что реакцию полимеризации проводят под воздействием ультрафиолетового излучения.19. The method according to PP. 16-18, characterized in that the polymerization reaction is carried out under the influence of ultraviolet radiation.
20. Способ по пп. 16-18, отличающийся тем, что реакцию полимеризации проводят при температуре не ниже 60°С.20. The method according to PP. 16-18, characterized in that the polymerization reaction is carried out at a temperature not lower than 60 ° C.
21. Композиционный полимерный материал, отличающийся тем, что он приготовлен способом по пп. 16-20.21. Composite polymer material, characterized in that it is prepared by the method according to PP. 16-20.
22. Материал по п. 21, отличающийся тем, что он содержит не менее 0,001% масс. углеродного материала, содержащего одностенные углеродные нанотрубки и модифицированного хлором, по пп. 11-15.22. The material according to p. 21, characterized in that it contains at least 0.001% of the mass. carbon material containing single-walled carbon nanotubes and modified with chlorine, PP. 11-15.
23. Материал по п. 21-22, отличающийся тем, что его удельное электрическое сопротивление не выше 107 Ом⋅м.23. The material according to p. 21-22, characterized in that its specific electric resistance is not higher than 10 7 Ohm⋅m.