Claims (9)
1. Способ получения очищенной терефталевой кислоты, включающий:1. The method of obtaining purified terephthalic acid, including:
этап получения сырой терефталевой кислоты, на котором формируют кристаллы сырой терефталевой кислоты окислением параксилола в уксуснокислотном растворителе, и выделяют кристаллы сырой терефталевой кислоты промыванием после отделения с использованием твердофазно-жидкостного сепаратора;a step for producing crude terephthalic acid, wherein crystals of crude terephthalic acid are formed by oxidation of paraxylene in an acetic acid solvent, and crystals of crude terephthalic acid are isolated by washing after separation using a solid phase liquid separator;
стадию регенерации уксуснокислотного растворителя, в которой регенерируют уксуснокислотный растворитель, содержащийся в растворе уксусной кислоты, выведенном во время твердофазно-жидкостного разделения на этапе получения сырой терефталевой кислоты;an acetic acid solvent regeneration step in which the acetic acid solvent contained in the acetic acid solution withdrawn during solid phase liquid separation in the crude terephthalic acid production step is regenerated;
этап очистки сырой терефталевой кислоты, на котором проводят гидроочистку водного раствора после смешения и растворения кристаллов сырой терефталевой кислоты, полученных на этапе получения сырой терефталевой кислоты, с водным растворителем, и формируют кристаллы очищенной терефталевой кислоты в растворе, и затем выделяют кристаллы очищенной терефталевой кислоты из раствора твердофазно-жидкостным разделением,a crude terephthalic acid purification step, in which a hydrotreating the aqueous solution is carried out after mixing and dissolving the crude terephthalic acid crystals obtained in the crude terephthalic acid preparation step with an aqueous solvent, and purified terephthalic acid crystals are formed in the solution, and then purified terephthalic acid crystals are isolated from solution solid-liquid separation,
в котором операции (1)-(3) проводят в соответствующих стадиях способа:in which operations (1) to (3) are carried out in the corresponding stages of the method:
(1) на этапе получения сырой терефталевой кислоты кристаллы сырой терефталевой кислоты, полученные твердофазно-жидкостным разделением с использованием твердофазно-жидкостного сепаратора, переносят в зону первого промывания и промывают, по меньшей мере однократно, уксуснокислотным растворителем, и полученные промытые кристаллы переносят в зону второго промывания; в зоне второго промывания кристаллы промывают, по меньшей мере однократно, свежей водой и/или водным растворителем, то есть отработанной промывной жидкостью, полученным из зоны по направлению переноса кристаллов, и затем полученные промытые кристаллы переносят в зону третьего промывания; в зоне третьего промывания, то есть в зоне конечного промывания, кристаллы промывают свежей водой и выделяют по существу не содержащие(1) in the step of preparing crude terephthalic acid, crystals of crude terephthalic acid obtained by solid phase liquid separation using a solid phase liquid separator are transferred to the first washing zone and washed at least once with an acetic acid solvent, and the washed crystals obtained are transferred to the second washing; in the second washing zone, the crystals are washed, at least once, with fresh water and / or an aqueous solvent, that is, spent washing liquid obtained from the zone in the direction of transfer of the crystals, and then the obtained washed crystals are transferred to the third washing zone; in the third washing zone, that is, in the final washing zone, the crystals are washed with fresh water and substantially free
уксусной кислоты влажные кристаллы терефталевой кислоты;acetic acid wet terephthalic acid crystals;
отделенный маточный раствор, выделенный с использованием твердофазно-жидкостного сепаратора, собирают в отдельный резервуар для маточного раствора, и промывную сточную жидкость, полученную при промывании уксуснокислотным растворителем в зоне первого промывания, собирают в резервуар для промывной сточной жидкости, и маточный раствор и сточную жидкость используют в качестве уксуснокислотного растворителя для реакции окисления параксилола;the separated mother liquor recovered using a solid phase liquid separator is collected in a separate mother liquor tank, and the wastewater obtained by washing with an acetic acid solvent in the first washing zone is collected in a wastewater washer, and the mother liquor and wastewater are used as an acetic acid solvent for the oxidation of paraxylene;
отработанную промывную жидкость, выведенную во время промывания свежей водой и/или водным растворителем в зоне второго промывания, собирают и повторно используют, по меньшей мере однократно, в качестве промывной воды в зоне второго промывания, и выведенную отработанную промывную жидкость собирают в резервуар для отработанной промывной жидкости;the spent washing liquid withdrawn during washing with fresh water and / or an aqueous solvent in the second washing zone is collected and reused at least once as washing water in the second washing zone, and the extracted spent washing liquid is collected in the spent washing tank liquids
отработанную промывную жидкость, полученную при промывании в зоне третьего промывания, то есть в зоне конечного промывания, собирают и затем используют в качестве водного растворителя для промывания в зоне второго промывания, которая располагается по направлению, противоположному направлению переноса кристаллов;the spent washing liquid obtained by washing in the third washing zone, that is, in the final washing zone, is collected and then used as an aqueous solvent for washing in the second washing zone, which is located in the opposite direction to the crystal transfer direction;
(2) в стадии регенерации уксуснокислотного растворителя, водную отработанную промывную жидкость в вышеуказанном резервуаре для отработанной промывной жидкости, которая была выведена и собрана из процесса отделения/промывания сырой терефталевой кислоты, подают в колонну для экстракции уксусной кислоты, экстрагирующий растворитель, образующий две несмешивающихся фазы с водой, используют для экстракции уксусной кислоты из водной отработанной промывной жидкости в колонне для экстракции уксусной кислоты, и уксуснокислотный экстракт извлекают в виде органической фазы, и рафинат получают в виде водной фазы;(2) in the regeneration step of the acetic acid solvent, the aqueous spent washing liquid in the above spent washing liquid tank, which was withdrawn and collected from the crude terephthalic acid separation / washing process, is fed to the acetic acid extraction column, an extracting solvent forming two immiscible phases with water, used for the extraction of acetic acid from the aqueous spent washing liquid in the column for the extraction of acetic acid, and the acetic acid extract ekayut as an organic phase and raffinate obtained in the form of an aqueous phase;
уксуснокислотный экстракт направляют в верхнюю часть дегидратационной ректификационной колонны, уксусную кислоту извлекают из донной части дегидратационной ректификационной колонны, и из верха дегидратационной ректификационной колонны the acetic acid extract is sent to the top of the dehydration distillation column, acetic acid is recovered from the bottom of the dehydration distillation column, and from the top of the dehydration distillation column
получают конденсат, содержащий экстрагирующий растворитель; полученный конденсат подают на двухфазное разделение с использованием резервуара для разделения водно-масляной смеси, чтобы отделить и регенерировать экстрагирующий растворитель, и экстрагирующий растворитель повторно используют в качестве экстрагирующего растворителя в колонне для экстракции уксусной кислоты, тогда как часть экстрагирующего растворителя вовлекают в рециркуляцию в качестве флегмовой жидкости в дегидратационной ректификационной колонне;get a condensate containing an extraction solvent; the condensate obtained is fed to two-phase separation using a reservoir for separating the water-oil mixture to separate and regenerate the extraction solvent, and the extraction solvent is reused as the extraction solvent in the acetic acid extraction column, while part of the extraction solvent is recirculated as reflux liquids in a dehydration distillation column;
рафинат, выведенный из колонны для экстракции уксусной кислоты, подают в колонну для регенерации растворителя, и извлекают растворенный экстрагирующий растворитель; иthe raffinate withdrawn from the acetic acid extraction column is fed to the solvent recovery column, and the dissolved extraction solvent is recovered; and
(3) на этапе очистки сырой терефталевой кислоты, влажные кристаллы сырой терефталевой кислоты, выведенные из зоны третьего промывания, направляют непосредственно в резервуар для приготовления суспензии, кристаллы сырой терефталевой кислоты смешивают с водным растворителем для гидроочистки, чтобы получить суспензию кристаллов сырой терефталевой кислоты, и суспензию подают на этап очистки сырой терефталевой кислоты.(3) in the crude terephthalic acid purification step, wet crude terephthalic acid crystals removed from the third washing zone are sent directly to the slurry preparation tank, the crude terephthalic acid crystals are mixed with an aqueous hydrotreating solvent to obtain a suspension of crude terephthalic acid crystals, and the suspension is fed to a crude terephthalic acid purification step.
2. Способ получения очищенной терефталевой кислоты по п. 1, в котором на этапе получения сырой терефталевой кислоты, многократное промывание по направлению, противоположному направлению переноса кристаллов сырой терефталевой кислоты, проводили с использованием отработанной промывной жидкости из зон третьего и/или второго промывания таким образом, что водная отработанная промывная жидкость, собранная в резервуар для отработанной промывной жидкости, имеет содержание уксусной кислоты от 7,5 до 30 масс.%.2. The method of obtaining purified terephthalic acid according to claim 1, wherein in the step of obtaining crude terephthalic acid, multiple washing in a direction opposite to the direction of transfer of the crude terephthalic acid crystals was carried out using spent washing liquid from the third and / or second washing zones in this way that the aqueous spent washing liquid collected in the reservoir for the spent washing liquid has an acetic acid content of from 7.5 to 30 wt.%.
3. Способ получения очищенной терефталевой кислоты по п. 2, в котором водная отработанная промывная жидкость, собранная в резервуар для отработанной промывной жидкости, имеет содержание уксусной кислоты от 7,5 до 20 масс.%.3. The method of obtaining purified terephthalic acid according to claim 2, in which the aqueous spent washing liquid collected in the tank for the spent washing liquid has an acetic acid content of from 7.5 to 20 wt.%.
4. Способ получения очищенной терефталевой кислоты по п. 1, в котором процесс промывания в зоне второго промывания включает по меньшей мере одно суспензионное промывание.4. The method of obtaining purified terephthalic acid according to claim 1, wherein the washing process in the second washing zone comprises at least one suspension washing.
5. Способ получения очищенной терефталевой кислоты по п. 1, в котором экстрагирующий растворитель, образующий две несмешивающихся фазы с водой, используемый в стадии регенерации уксуснокислотного растворителя, представляет собой по меньшей мере один органический растворитель, выбранный из группы, состоящей из бутилацетата, изобутилацетата, пропилацетата, изопропилацетата, бензола, толуола, параксилола и метаксилола.5. The method for producing the purified terephthalic acid according to claim 1, wherein the extracting solvent, which forms two immiscible phases with water, used in the regeneration stage of the acetic acid solvent, is at least one organic solvent selected from the group consisting of butyl acetate, isobutyl acetate, propyl acetate, isopropyl acetate, benzene, toluene, paraxylene and metaxylene.
6. Способ получения очищенной терефталевой кислоты по п. 1, в котором количество экстрагирующего растворителя, используемого в колонне для экстракции уксусной кислоты, составляет 3-5,5-кратную величину массы водной отработанной промывной жидкости, собранной в резервуаре для отработанной промывной жидкости.6. The method for producing the purified terephthalic acid according to claim 1, wherein the amount of extracting solvent used in the acetic acid extraction column is 3-5.5 times the weight of the aqueous spent washing liquid collected in the spent washing liquid tank.
7. Способ получения очищенной терефталевой кислоты по п. 1, в котором экстрагирующий растворитель, используемый в колонне для экстракции уксусной кислоты, и азеотропный агент, применяемый для обезвоживания путем азеотропной перегонки в дегидратационной ректификационной колонне, являются одинаковыми.7. The method for producing the purified terephthalic acid according to claim 1, wherein the extracting solvent used in the acetic acid extraction column and the azeotropic agent used for dehydration by azeotropic distillation in a dehydration distillation column are the same.
8. Способ получения очищенной терефталевой кислоты по п. 1, в котором экстракцию уксусной кислоты в колонне для экстракции уксусной кислоты проводят с использованием системы противоточной многоступенчатой экстракции с использованием экстрагирующего растворителя и водной отработанной промывной жидкости, собранной в резервуаре для отработанной промывной жидкости; и уксусную кислоту экстрагируют, пока рафинат не будет иметь остаточное содержание уксусной кислоты 0,7 масс.% или менее.8. The method for producing the purified terephthalic acid according to claim 1, wherein the extraction of acetic acid in the acetic acid extraction column is carried out using a countercurrent multistage extraction system using an extracting solvent and an aqueous spent washing liquid collected in the spent washing liquid tank; and acetic acid is extracted until the raffinate has a residual content of acetic acid of 0.7 mass% or less.
9. Способ получения очищенной терефталевой кислоты по п. 8, в котором система противоточной многоступенчатой экстракции действует в противоточной многотарельчатой экстракционной колонне.
9. The method for producing purified terephthalic acid according to claim 8, wherein the countercurrent multistage extraction system operates in a countercurrent multicare extraction column.