RU2013137739A - METHOD FOR ACHIEVING THE COMBINATION OF HIGH QUANTITIES OF HARDNESS AND CRACK RESISTANCE OF HIGH-DENSITY NANOSTRUCTURAL PRODUCTS FROM TUNGSTEN CARBIDE - Google Patents

METHOD FOR ACHIEVING THE COMBINATION OF HIGH QUANTITIES OF HARDNESS AND CRACK RESISTANCE OF HIGH-DENSITY NANOSTRUCTURAL PRODUCTS FROM TUNGSTEN CARBIDE Download PDF

Info

Publication number
RU2013137739A
RU2013137739A RU2013137739/03A RU2013137739A RU2013137739A RU 2013137739 A RU2013137739 A RU 2013137739A RU 2013137739/03 A RU2013137739/03 A RU 2013137739/03A RU 2013137739 A RU2013137739 A RU 2013137739A RU 2013137739 A RU2013137739 A RU 2013137739A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
heating
powder
tungsten
tungsten carbide
preform
Prior art date
Application number
RU2013137739/03A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2548252C2 (en
Inventor
Владимир Николаевич Чувильдеев
Максим Сергеевич Болдин
Анна Владимировна Москвичева
Никита Владимирович Сахаров
Юрий Вячеславович Благовещенский
Алексей Владимирович Нохрин
Сергей Викторович Шотин
Наталья Вячеславовна Исаева
Original Assignee
Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Нижегородский Государственный Университет Им. Н.И. Лобачевского"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Нижегородский Государственный Университет Им. Н.И. Лобачевского" filed Critical Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Нижегородский Государственный Университет Им. Н.И. Лобачевского"
Priority to RU2013137739/03A priority Critical patent/RU2548252C2/en
Publication of RU2013137739A publication Critical patent/RU2013137739A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2548252C2 publication Critical patent/RU2548252C2/en

Links

Landscapes

  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

1. Способ достижения сочетания высоких величин твердости и трещиностойкости высокоплотных наноструктурных изделий из карбида вольфрама, включающий использование в качестве исходного порошка карбида вольфрама, полученного с допустимыми характеристиками структуры порошка, и электроимпульсное плазменное спекание заготовок из указанного порошка в условиях его прессования в вакууме при оптимальных скорости нагрева и температуре нагрева в зависимости от сочетания требуемых высоких твердости и трещиностойкости высокоплотных изделий, характеризующийся тем, что осуществляют технологический отбор исходного порошка карбида вольфрама на основе контроля уровня его дисперсности и содержания в нем монокарбида вольфрама, при условии соблюдения размера его частиц R≤110 нм и объемной доли частиц монокарбида вольфрама не менее ~99%, и производят спекание заготовок из такого порошка с оптимальной скоростью нагрева, которую выбирают из интервала 25-2400°C/мин с учетом увеличения ее величины в указанном интервале для повышения твердости спекаемой заготовки или уменьшения ее величины в этом же интервале для повышения трещиностойкости этой заготовки, подбирая искомую скорость нагрева под достижение задаваемого сочетания указанных свойств, при этом нагрев заготовок ведут до оптимальной температуры спекания T, величину которой уточняют в зависимости от размера частиц Rисходного порошка карбида вольфрама с помощью следующей формулыгде α - численный коэффициент учета объемной доли монокарбида вольфрама и состава фаз, оставшихся в порошке карбида вольфрама после плазмохимического синтеза и восстановительного отжига;Q- э�1. A method of achieving a combination of high hardness and fracture toughness of high-density nanostructured products of tungsten carbide, comprising using tungsten carbide obtained with acceptable characteristics of the powder structure and electropulse plasma sintering of workpieces from the specified powder under vacuum pressing at optimal speeds heating and heating temperature depending on the combination of the required high hardness and crack resistance of high-density products, x characterized by the fact that they carry out technological selection of the initial tungsten carbide powder based on the control of its dispersion level and the content of tungsten monocarbide in it, provided that its particle size R≤110 nm and the volume fraction of tungsten monocarbide particles is not less than ~ 99%, and sintering is performed from such a powder with an optimal heating rate, which is selected from the interval of 25-2400 ° C / min, taking into account an increase in its value in the specified interval to increase the hardness of the sintered preform or reduce its value in in the same interval, in order to increase the crack resistance of this preform, choosing the desired heating rate to achieve a given combination of the indicated properties, the preforms are heated to the optimum sintering temperature T, the value of which is refined depending on the particle size R of the initial tungsten carbide powder using the following formula where α is numerical coefficient of accounting for the volume fraction of tungsten monocarbide and the composition of the phases remaining in the tungsten carbide powder after plasma chemical synthesis and reductive annealing; Q- e

Claims (5)

1. Способ достижения сочетания высоких величин твердости и трещиностойкости высокоплотных наноструктурных изделий из карбида вольфрама, включающий использование в качестве исходного порошка карбида вольфрама, полученного с допустимыми характеристиками структуры порошка, и электроимпульсное плазменное спекание заготовок из указанного порошка в условиях его прессования в вакууме при оптимальных скорости нагрева и температуре нагрева в зависимости от сочетания требуемых высоких твердости и трещиностойкости высокоплотных изделий, характеризующийся тем, что осуществляют технологический отбор исходного порошка карбида вольфрама на основе контроля уровня его дисперсности и содержания в нем монокарбида вольфрама, при условии соблюдения размера его частиц Ro≤110 нм и объемной доли частиц монокарбида вольфрама не менее ~99%, и производят спекание заготовок из такого порошка с оптимальной скоростью нагрева, которую выбирают из интервала 25-2400°C/мин с учетом увеличения ее величины в указанном интервале для повышения твердости спекаемой заготовки или уменьшения ее величины в этом же интервале для повышения трещиностойкости этой заготовки, подбирая искомую скорость нагрева под достижение задаваемого сочетания указанных свойств, при этом нагрев заготовок ведут до оптимальной температуры спекания Tdiff, величину которой уточняют в зависимости от размера частиц Ro исходного порошка карбида вольфрама с помощью следующей формулы1. A method of achieving a combination of high hardness and fracture toughness of high-density nanostructured products of tungsten carbide, comprising using tungsten carbide obtained with acceptable characteristics of the powder structure and electropulse plasma sintering of workpieces from the specified powder under vacuum pressing at optimal speeds heating and heating temperature depending on the combination of the required high hardness and crack resistance of high-density products, x acterized in that the selection process is performed starting powder of tungsten carbide-based control level and its dispersion contained tungsten monocarbide, subject to its particle size R o ≤110 nm and a particle volume fraction of tungsten monocarbide is not less than about 99%, and produce sintering preforms of such a powder with an optimal heating rate, which is selected from the range of 25-2400 ° C / min, taking into account an increase in its value in the specified interval to increase the hardness of the sintered preform or reduce its value in the same interval, to increase the crack resistance of this billet, selecting the desired heating rate to achieve a given combination of these properties, the billets are heated to the optimum sintering temperature T diff , the value of which is specified depending on the particle size R o of the initial tungsten carbide powder using the following formulas
Figure 00000001
где α - численный коэффициент учета объемной доли монокарбида вольфрама и состава фаз, оставшихся в порошке карбида вольфрама после плазмохимического синтеза и восстановительного отжига;
Figure 00000001
where α is the numerical coefficient for taking into account the volume fraction of tungsten monocarbide and the composition of the phases remaining in the tungsten carbide powder after plasma chemical synthesis and reductive annealing;
Qb - энергия активации процесса зернограничной диффузии;Q b is the activation energy of the process of grain boundary diffusion; k - постоянная Больцмана;k is the Boltzmann constant; δ - ширина границы зерна;δ is the width of the grain boundary; Dbo - предэкспоненциальный множитель в выражении для коэффициента зернограничной диффузии D b = D b o exp ( Q b k T m )
Figure 00000002
;
D bo - preexponential factor in the expression for the coefficient of grain boundary diffusion D b = D b o exp ( - Q b k T m )
Figure 00000002
;
Tm - температура протекания зернограничной диффузии, являющаяся текущей температурой спекания;T m is the flow temperature of grain boundary diffusion, which is the current sintering temperature; τdiff - время нагрева.τ diff is the heating time.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного используют порошок карбида вольфрама, полученный плазмохимическим синтезом из оксида вольфрама и углеводорода в струе восстановительного газа, генерируемого дуговым плазматроном, с размером частиц порошка Ro=60 нм и объемной долей в порошке частиц монокарбида вольфрама 99,7%, и производят спекание заготовки из такого порошка в условиях его прессования давлением 60 МПа при оптимальной температуре спекания Tdiff=1800°C в вакууме 4 Па, нагревая заготовку до указанной температуры спекания со скоростью нагрева 2400°C/мин и получая после такого нагрева без выдержки с естественным охлаждением в заготовке твердость Hv=34 ГПа и трещиностойкость К=4,3 МПа·м1/2 или спекание заготовки из такого же порошка в условиях его прессования давлением 60 МПа при оптимальной температуре спекания Tdiff=1550°C в вакууме 4 Па, нагревая заготовку до указанной температуры спекания со скоростью нагрева 25°C/мин и получая после такого нагрева без выдержки с естественным охлаждением в заготовке твердость Hv=24,2 ГПа и трещиностойкость К=6,7 МПа·м1/2 в обоих случаях при относительной плотности обработанной заготовки 99,5-99,7% от плотности чистого монокарбида вольфрама и среднем размере зерна 0,1 мкм.2. The method according to claim 1, characterized in that the starting material is tungsten carbide powder obtained by plasma-chemical synthesis from tungsten oxide and hydrocarbon in a stream of reducing gas generated by an arc plasmatron with a powder particle size of R o = 60 nm and a volume fraction of the powder of tungsten monocarbide particles is 99.7%, and the billet is sintered from such a powder under compression conditions at a pressure of 60 MPa at an optimal sintering temperature T diff = 1800 ° C in a vacuum of 4 Pa, heating the billet to the specified sintering temperature with about the heating rate of 2400 ° C / min and getting after such heating without holding it with natural cooling in the workpiece, hardness H v = 34 GPa and crack resistance K 1C = 4.3 MPa · m 1/2 or sintering of the workpiece from the same powder under its conditions pressing with a pressure of 60 MPa at an optimal sintering temperature T diff = 1550 ° C in a vacuum of 4 Pa, heating the preform to the specified sintering temperature at a heating rate of 25 ° C / min and obtaining hardness H v = 24 after such heating without holding it with natural cooling in the preform , 2 GPa and crack resistance K 1C = 6.7 MPa · m 1/2 in both cases teas at a relative density of the processed workpiece of 99.5-99.7% of the density of pure tungsten monocarbide and an average grain size of 0.1 μm. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного используют порошок карбида вольфрама, полученный плазмохимическим синтезом из оксида вольфрама и углеводорода в струе восстановительного газа, генерируемого дуговым плазматроном, с размером частиц порошка Ro=55 нм и объемной долей частиц монокарбида вольфрама 100% и производят спекание заготовки из такого порошка в условиях его прессования давлением 60 МПа при оптимальной температуре спекания Tdiff=1800°C в вакууме 4 Па, нагревая заготовку до указанной температуры спекания со скоростью нагрева 500°C/мин и получая после такого нагрева без выдержки с естественным охлаждением в заготовке твердость Hv=28,5 ГПа и трещиностойкость К=5,4 МПа·м1/2 при относительной плотности получаемой заготовки 98,2% от плотности чистого монокарбида вольфрама и среднем размере зерна 0,1 мкм.3. The method according to claim 1, characterized in that the starting material is tungsten carbide powder obtained by plasma-chemical synthesis from tungsten oxide and hydrocarbon in a stream of reducing gas generated by an arc plasmatron with a powder particle size of R o = 55 nm and a volume fraction of particles tungsten monocarbide 100% and produce sintering of such a powder preform under conditions of the pressing pressure of 60 MPa at an optimum sintering temperature T diff = 1800 ° C in a vacuum of 4 Pa, heating said preform to the sintering temperature at a rate of heating to 500 ° C / min to afford, after such heating without exposure to natural cooling in the workpiece hardness H v = 28,5 GPa and a fracture toughness K 1C = 5.4 MPa · m 1/2 at a relative density of 98.2% obtained by the workpiece the density of pure tungsten monocarbide and an average grain size of 0.1 microns. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного используют порошок карбида вольфрама, полученный плазмохимическим синтезом из оксида вольфрама и углеводорода в струе восстановительного газа, генерируемого дуговым плазматроном, с размером частиц порошка Ro=55 нм и объемной долей частиц монокарбида вольфрама 100% и производят спекание заготовки из такого порошка в условиях его прессования давлением 60 МПа при оптимальной температуре спекания Tdiff=1800°C в вакууме 4 Па, нагревая заготовку до указанной температуры спекания со скоростью нагрева 100°C/мин и получая после такого нагрева без выдержки с естественным охлаждением в заготовке твердость Hv=27,4 ГПа и трещиностойкость K=6,0 МПа·м1/2 при относительной плотности получаемой заготовки 98,9% от плотности чистого монокарбида вольфрама и среднем размере зерна 0,15 мкм.4. The method according to claim 1, characterized in that the starting material is tungsten carbide powder obtained by plasma-chemical synthesis from tungsten oxide and hydrocarbon in a stream of reducing gas generated by an arc plasmatron with a powder particle size of R o = 55 nm and a volume fraction of particles tungsten monocarbide 100% and produce sintering of such a powder preform under conditions of the pressing pressure of 60 MPa at an optimum sintering temperature T diff = 1800 ° C in a vacuum of 4 Pa, heating said preform to the sintering temperature at a rate of heating 100 ° C / min to afford, after such heating without exposure to natural cooling in the workpiece hardness H v = 27,4 GPa and a fracture toughness K 1C = 6.0 MPa · m 1/2 at a relative density of 98.9% obtained by the workpiece the density of pure tungsten monocarbide and an average grain size of 0.15 microns. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного используют порошок карбида вольфрама, полученный плазмохимическим синтезом из оксида вольфрама и углеводорода в струе восстановительного газа, генерируемого дуговым плазматроном, с размером частиц порошка Ro=113 нм и объемной долей частиц монокарбида вольфрама 99,7% и производят спекание заготовки из такого порошка в условиях его прессования давлением 60 МПа при оптимальной температуре спекания Tdiff=1550°C в вакууме 4 Па, нагревая заготовку до указанной температуры спекания со скоростью нагрева 25°C/мин и получая после такого нагрева без выдержки с естественным охлаждением в заготовке твердость Hv=19,5 ГПа и трещиностойкость К=6,0 МПа·м1/2 при относительной плотности получаемой заготовки 98,0% от плотности чистого монокарбида вольфрама и среднем размере зерна 0,3 мкм. 5. The method according to claim 1, characterized in that the starting material is tungsten carbide powder obtained by plasma-chemical synthesis from tungsten oxide and hydrocarbon in a stream of reducing gas generated by an arc plasmatron with a powder particle size of R o = 113 nm and a volume fraction of particles 99.7% tungsten monocarbide and produce sintering of such a powder preform under conditions of pressing pressure of 60 MPa at an optimum sintering temperature T diff = 1550 ° C in a vacuum of 4 Pa, heating said preform to the sintering temperature at a rate nd heating 25 ° C / min to afford, after such heating without exposure to natural cooling in the workpiece hardness H v = 19,5 GPa and a fracture toughness K 1C = 6.0 MPa · m 1/2 at a relative density of 98.0% obtained preform the density of pure tungsten monocarbide and an average grain size of 0.3 microns.
RU2013137739/03A 2013-08-13 2013-08-13 Method of achieving combination of high hardness and crack resistance of high-density nanostructured tungsten carbide articles RU2548252C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013137739/03A RU2548252C2 (en) 2013-08-13 2013-08-13 Method of achieving combination of high hardness and crack resistance of high-density nanostructured tungsten carbide articles

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013137739/03A RU2548252C2 (en) 2013-08-13 2013-08-13 Method of achieving combination of high hardness and crack resistance of high-density nanostructured tungsten carbide articles

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2013137739A true RU2013137739A (en) 2015-02-20
RU2548252C2 RU2548252C2 (en) 2015-04-20

Family

ID=53282030

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013137739/03A RU2548252C2 (en) 2013-08-13 2013-08-13 Method of achieving combination of high hardness and crack resistance of high-density nanostructured tungsten carbide articles

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2548252C2 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107620049B (en) * 2017-09-01 2019-11-05 北京安泰六九新材料科技有限公司 A kind of preparation method of soap-free emulsion polymeization phase pure WC target

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1748935A1 (en) * 1989-10-27 1992-07-23 Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт тугоплавких металлов и твердых сплавов Method of producing fine-grain sintered hard alloy
US6617271B1 (en) * 2002-03-19 2003-09-09 Vladimir Yurievich Kodash Tungsten carbide cutting tool materials
CN100500895C (en) * 2007-04-06 2009-06-17 北京科技大学 Process of making superfine crystal hard alloy without adhesive

Also Published As

Publication number Publication date
RU2548252C2 (en) 2015-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kim et al. Rapid sintering of ultrafine WC–Ni cermets
Kim et al. Sintering of nanophase WC–15vol.% Co hard metals by rapid sintering process
Kim et al. Rapid sintering of ultra fine WC and WC-Co hard materials by high-frequency induction heated sintering and their mechanical properties
Cheng et al. Effect of particle size on densification of pure magnesium during spark plasma sintering
Huang et al. Bulk ultrafine binderless WC prepared by spark plasma sintering
Sulima et al. Effect of SPS parameters on densification and properties of steel matrix composites
Al-Aqeeli et al. The Synthesis of Nanostructured WC‐Based Hardmetals Using Mechanical Alloying and Their Direct Consolidation
Liu et al. New route to densify tantalum carbide at 1400 C by spark plasma sintering
Ohser-Wiedemann et al. Spark plasma sintering of Mo–W powders prepared by mechanical alloying
Kim et al. Sintering of binderless WC–Mo2C hard materials by rapid sintering process
Raihanuzzaman et al. Characterization of short-duration high-energy ball milled WC–Co powders and subsequent consolidations
Kim et al. Fabrication of WC–8 wt.% Co hard materials by two rapid sintering processes
Chanthapan et al. Sintering of tungsten powder with and without tungsten carbide additive by field assisted sintering technology
Xu et al. Comparison of Ti (C, N)-based cermets processed by hot-pressing sintering and conventional pressureless sintering
El-Kady Effect of nano-yttria addition on the properties of WC/Co composites
Michalski et al. Sintering diamond/cemented carbides by the pulse plasma sintering method
Dong et al. Influence of VC and Cr3C2 as grain growth inhibitors on WC–Al2O3 composites prepared by hot press sintering
Deng et al. The effect of particle size on the densification kinetics of tungsten powder during spark plasma sintering
Ye et al. Refined WC grain size and improved mechanical properties in a hardmetal WC-8Co processed via short-time semi-solid hot pressing
Dudina et al. Smaller crystallites in sintered materials? A discussion of the possible mechanisms of crystallite size refinement during pulsed electric current-assisted sintering
Mane et al. Sintering mechanisms of mechanically alloyed CoCrFeNi high-entropy alloy powders
Shon et al. Effect of FeAl3 on properties of (W, Ti) C–FeAl3 hard materials consolidated by a pulsed current activated sintering method
Kim et al. The control of particle size distribution for fabricated alumina nanoparticles using a thermophoretic separator
Kupczyk et al. High durability of cutting insert edges made of nanocrystalline cemented carbides
Lu et al. Effect of particle size and sintering temperature on densification during coupled multifield-activated microforming

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190814

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20220127