RU2013102767A

RU2013102767A - Способ получения тонкослойных хиральных пластин для планарной хроматографии стереоизомеров и их рацемических смесей

Info

Publication number: RU2013102767A
Application number: RU2013102767/04A
Authority: RU
Inventors: Ирина Ивановна Малахова; Валерий Дмитриевич Красиков
Original assignee: Закрытое акционерное общество "НТЦ "Ленхром"; Валерий Дмитриевич Красиков
Priority date: 2013-01-23
Filing date: 2013-01-23
Publication date: 2014-07-27
Also published as: RU2541524C2

Abstract

1. Способ получения тонкослойных хиральных пластин для планарной хроматографии стереоизомеров и их рацемических смесей, включающий связывание хирального агента с поверхностью адсорбента, закрепленного на ТСХ-пластине с помощью связующего, отличающийся тем, что в качестве хирального агента используют эремомицин, нековалентно связанный с сорбентом методом импрегнирования, имеющий следующую структурную формулу2. Способ получения по п.1, отличающийся тем, что в качестве адсорбента используют силикагель с силиказолем в качестве связующего с максимально гидроксилированной поверхностью (силанольное число α-=4,6÷4,9 ОН-групп/нм), активированный водным раствором 0,2М НSOпри температуре 25°С в течение 20-60 мин. и промытый деминерализованной водой до рН 5÷7.3. Способ получения по п.1, отличающийся тем, что нековалентное связывание гликопептидного антибиотика эремомицина с поверхностью адсорбента производят методом импрегнирования в щелочном водном растворе эремомицина при рН 8,0÷10,0, при этом процесс осуществляют при температуре не выше 25°С в одну стадию 0,2-24 ч.

Claims

1. Способ получения тонкослойных хиральных пластин для планарной хроматографии стереоизомеров и их рацемических смесей, включающий связывание хирального агента с поверхностью адсорбента, закрепленного на ТСХ-пластине с помощью связующего, отличающийся тем, что в качестве хирального агента используют эремомицин, нековалентно связанный с сорбентом методом импрегнирования, имеющий следующую структурную формулу

2. Способ получения по п.1, отличающийся тем, что в качестве адсорбента используют силикагель с силиказолем в качестве связующего с максимально гидроксилированной поверхностью (силанольное число α_OH-=4,6÷4,9 ОН^--групп/нм²), активированный водным раствором 0,2М Н₂SO₄ при температуре 25°С в течение 20-60 мин. и промытый деминерализованной водой до рН 5÷7.

3. Способ получения по п.1, отличающийся тем, что нековалентное связывание гликопептидного антибиотика эремомицина с поверхностью адсорбента производят методом импрегнирования в щелочном водном растворе эремомицина при рН 8,0÷10,0, при этом процесс осуществляют при температуре не выше 25°С в одну стадию 0,2-24 ч.