Claims (25)
1. Способ получения порошка кубического нитрида бора, характеризующийся тем, что предварительно измельченные компоненты первичной смеси, состоящей из: порошка гексагонального нитрида бора, порошка катализатора и модифицирующей добавки, измельченной до наноразмерных фракций, смешивают до получения однородной порошковой массы, которую, после предварительного уплотнения в пресс-форме под давлением, помещают в камеру, где производят воздействие на уплотненный порошок давлением от 5,0 до 6,0 ГПа при температуре от 1300 до 1600°С в течение от 1 до 15 с, получая в результате термобарического воздействия спеченную массу с дисперсно распределенными в ней частицами кубического нитрида бора, образованными в результате кристаллизации частиц нитрида бора в расплаве модифицирующей добавки и катализатора, далее полученную в результате воздействия спеченную массу измельчают и извлекают из нее методами газовой или жидкостной классификации кубический нитрида бора в виде порошка, с размерами частиц менее 10 мкм, включающего не менее 25 масс.% фракций с размером частиц менее 100 нм.1. A method of producing a powder of cubic boron nitride, characterized in that the pre-ground components of the primary mixture, consisting of: hexagonal boron nitride powder, catalyst powder and a modifying additive, ground to nanoscale fractions, are mixed to obtain a homogeneous powder mass, which, after preliminary compaction in a mold under pressure, placed in a chamber, where the compacted powder is subjected to pressure from 5.0 to 6.0 GPa at a temperature of 1300 to 1600 ° C for 1 to 15 c, obtaining a sintered mass as a result of thermobaric exposure with particles of cubic boron nitride dispersed in it formed as a result of crystallization of boron nitride particles in a melt of a modifying additive and catalyst, then the resulting sintered mass is crushed and extracted from it by gas or liquid classification cubic boron nitride in the form of a powder, with a particle size of less than 10 microns, including at least 25 wt.% fractions with a particle size of less than 100 nm.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют первичную смесь, состоящую из порошка гексагонального нитрида бора с размером частиц от 1,25 до 10 мкм, порошка катализатора с размером частиц от 40 до 165 мкм и модифицирующей добавки с размером частиц менее 200 нм.2. The method according to claim 1, characterized in that the primary mixture is used, consisting of hexagonal boron nitride powder with a particle size of from 1.25 to 10 μm, a catalyst powder with a particle size of from 40 to 165 μm and a modifying additive with a particle size of less than 200 nm.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что гексагональный нитрид бора перед введением в первичную смесь предварительно измельчают до размера частиц менее 10 мкм и сушат при температуре около 110°С в течение примерно 90 минут.3. The method according to claim 2, characterized in that the hexagonal boron nitride before being introduced into the primary mixture is pre-crushed to a particle size of less than 10 microns and dried at a temperature of about 110 ° C for about 90 minutes.
4. Способ по п.2, отличающийся тем, что модифицирующую добавку перед введением в первичную смесь предварительно отдельно от катализатора измельчают до размера частиц менее 200 нм.4. The method according to claim 2, characterized in that the modifying additive is ground prior to being introduced into the primary mixture separately from the catalyst to a particle size of less than 200 nm.
5. Способ по п.2, отличающийся тем, что катализатор перед введением в первичную смесь отдельно от модифицирующей добавки измельчают до размера частиц менее от 40 до 165 мкм.5. The method according to claim 2, characterized in that the catalyst is ground before being introduced into the primary mixture separately from the modifying additive to a particle size of less than 40 to 165 microns.
6. Способ по п.2, отличающийся тем, что доля катализатора в первичной смеси составляет до 10 масс %.6. The method according to claim 2, characterized in that the proportion of catalyst in the primary mixture is up to 10 mass%.
7. Способ по п.2, отличающийся тем, что доля модифицирующей добавки в первичной смеси составляет до 15 масс.%, а предпочтительно до 4 масс.%.7. The method according to claim 2, characterized in that the proportion of modifying additives in the primary mixture is up to 15 wt.%, And preferably up to 4 wt.%.
8. Способ по п.2, отличающийся тем, что доля гексагонального нитрида бора в первичной смеси составляет 75-86 масс %.8. The method according to claim 2, characterized in that the proportion of hexagonal boron nitride in the primary mixture is 75-86 mass%.
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве модифицирующей добавки используют измельченный оксид или смесь из нескольких измельченных оксидов.9. The method according to claim 1, characterized in that as a modifying additive use crushed oxide or a mixture of several crushed oxides.
10. Способ по п.9, отличающийся тем, что в качестве модифицирующей добавки используют СаО и/или MgO и/или Fe2O3 и/или SiO2 и/или Al2O3.10. The method according to claim 9, characterized in that CaO and / or MgO and / or Fe 2 O 3 and / or SiO 2 and / or Al 2 O 3 are used as a modifying additive.
11. Способ по п.1, отличающийся тем, что модифицирующей добавкой является предварительно полученный кубический нитрид бора в виде порошка фракции с размером 10-20 нм, взятый в количестве 0,1-0,5 масс.% от массы компонентов первичной смеси.11. The method according to claim 1, characterized in that the modifying additive is a pre-obtained cubic boron nitride in the form of a powder fraction with a size of 10-20 nm, taken in an amount of 0.1-0.5 wt.% By weight of the components of the primary mixture.
12. Способ по п.1, отличающийся тем, что модифицирующая добавка включает предварительно полученный кубический нитрид бора в виде порошка фракции с размером 10-20 нм, взятый в количестве, не превышающем 0,5 масс.% от массы компонентов первичной смеси.12. The method according to claim 1, characterized in that the modifying additive includes pre-obtained cubic boron nitride in the form of a powder fraction with a size of 10-20 nm, taken in an amount not exceeding 0.5 wt.% By weight of the components of the primary mixture.
13. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют нитрид щелочного или щелочноземельного металла.13. The method according to claim 1, characterized in that the catalyst used is an alkali or alkaline earth metal nitride.
14. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют борид щелочного или щелочноземельного металла.14. The method according to claim 1, characterized in that the catalyst used is an alkali or alkaline earth metal boride.
15. Способ по п.13, отличающийся тем, что в качестве нитридов металлов используют, предпочтительно, нитриды щелочных металлов.15. The method according to item 13, wherein the alkali metal nitrides are preferably used as metal nitrides.
16. Способ по п.13, отличающийся тем, что в качестве нитрида металла используют нитрид лития.16. The method according to item 13, wherein lithium nitride is used as the metal nitride.
17. Способ по п.1, отличающийся тем, что первичную смесь смешивают в смесительном устройстве, типа смесителя Эйриха или V-образном смесителе, без использования мелющих тел, в защитной жидкостной или газовой среде.17. The method according to claim 1, characterized in that the primary mixture is mixed in a mixing device, such as an Eirich mixer or a V-shaped mixer, without the use of grinding media, in a protective liquid or gas environment.
18. Способ по п.17, отличающийся тем, что смешивание производят без использования мелющих тел и дополнительного измельчения в течение примерно 90 минут до высокой степени однородности не менее 99,95%.18. The method according to 17, characterized in that the mixing is carried out without the use of grinding media and additional grinding for about 90 minutes to a high degree of uniformity of at least 99.95%.
19. Способ по п.17, отличающийся тем, что газовой средой является инертный газ, например, аргон.19. The method according to 17, characterized in that the gaseous medium is an inert gas, for example, argon.
20. Способ по п.17, отличающийся тем, что жидкостной средой является летучая жидкость, например, бензин или толуол.20. The method according to 17, characterized in that the liquid medium is a volatile liquid, for example, gasoline or toluene.
21. Способ по п.20, отличающийся тем, что остатки летучей жидкости удаляют путем нагрева и сушки измельченной смеси в виде порошка в вакуумном сушильном шкафу в течение не менее 2 часов при температуре не менее 85°С.21. The method according to claim 20, characterized in that the residual volatile liquid is removed by heating and drying the crushed mixture in the form of a powder in a vacuum oven for at least 2 hours at a temperature of at least 85 ° C.
22. Способ по п.1, отличающийся тем, что воздействие на уплотненный порошок производят давлением от 5,0 до 6,0 ГПа при температуре от 1 300 до 1600°С в течение от 1 до 15 с и осуществляют его путем помещения порошка в графитовый электронагреватель, который размещают в контейнере со стенками из каменного материала, причем собранный контейнер устанавливают в центральном углублении камеры высокого давления и подвергают сжатию и нагреву до указанных параметров воздействия в течение упомянутого промежутка времени.22. The method according to claim 1, characterized in that the effect on the compacted powder is produced by pressure from 5.0 to 6.0 GPa at a temperature of from 1300 to 1600 ° C for 1 to 15 seconds and is carried out by placing the powder in a graphite electric heater, which is placed in a container with walls of stone material, and the assembled container is installed in the Central recess of the high-pressure chamber and is subjected to compression and heating to the specified exposure parameters during the mentioned period of time.
23. Способ по п.21, отличающийся тем, что каменным материалом является известняк, или пирофиллит, или литографский камень.23. The method according to item 21, wherein the stone material is limestone, or pyrophyllite, or lithographic stone.
24. Способ по п.1, отличающийся тем, что спеченную массу измельчают в щековой дробилке, после чего полученный порошок помещают в кислотную или щелочную жидкую среду и извлекают из него методами газовой или жидкостной классификации порошок кубического нитрида бора с размером частиц основной доли от 1,25 до 10 мкм, который включает не менее 25% массовой доли фракций с размером менее 200 нм.24. The method according to claim 1, characterized in that the sintered mass is ground in a jaw crusher, after which the resulting powder is placed in an acidic or alkaline liquid medium and cubic boron nitride powder with a particle size of the main fraction of 1 is extracted from it by gas or liquid classification methods , 25 to 10 microns, which includes at least 25% of the mass fraction of fractions with a size of less than 200 nm.
25. Способ по п.1, отличающийся тем, что из спеченной массы извлекают до 50 масс.% кубического нитрида бора от исходной массы порошка гексагонального нитрида бора, использованного в первичной смеси.
25. The method according to claim 1, characterized in that up to 50 wt.% Cubic boron nitride is extracted from the sintered mass from the initial mass of hexagonal boron nitride powder used in the primary mixture.