RU2010138539A - METHOD FOR PRODUCING HYDROGEL OF NANOCRYSTALLINE CELLULOSE - Google Patents

METHOD FOR PRODUCING HYDROGEL OF NANOCRYSTALLINE CELLULOSE Download PDF

Info

Publication number
RU2010138539A
RU2010138539A RU2010138539/05A RU2010138539A RU2010138539A RU 2010138539 A RU2010138539 A RU 2010138539A RU 2010138539/05 A RU2010138539/05 A RU 2010138539/05A RU 2010138539 A RU2010138539 A RU 2010138539A RU 2010138539 A RU2010138539 A RU 2010138539A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
cellulose
acid hydrolysis
subjected
mechanical dispersion
acid
Prior art date
Application number
RU2010138539/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2494109C2 (en
Inventor
Игорь Васильевич Воскобойников (RU)
Игорь Васильевич Воскобойников
Владимир Александрович Кондратюк (RU)
Владимир Александрович Кондратюк
Светлана Алексеевна Константинова (RU)
Светлана Алексеевна Константинова
Вячеслав Михайлович Щелоков (RU)
Вячеслав Михайлович Щелоков
Алексей Николаевич Коротков (RU)
Алексей Николаевич Коротков
Альфа Иванович Михайлов (RU)
Альфа Иванович Михайлов
Сергей Николаевич Никольский (RU)
Сергей Николаевич Никольский
Original Assignee
Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (RU)
Российская Федерация, От Имени Которой Выступает Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (RU), Российская Федерация, От Имени Которой Выступает Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации filed Critical Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (RU)
Priority to RU2010138539/05A priority Critical patent/RU2494109C2/en
Publication of RU2010138539A publication Critical patent/RU2010138539A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2494109C2 publication Critical patent/RU2494109C2/en

Links

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

1. Способ получения гидрогеля нанокристаллической целлюлозы, заключающийся в деполимеризации исходного сырьевого целлюлозосодержащего компонента путем поэтапной его обработки с использованием кислотного гидролиза при повышенной температуре, в очистке целлюлозного полуфабриката от остатков кислоты и последующей механической обработки полученного продукта высоким усилием сдвига с образованием гидрогеля линейных частиц нанокристаллической целлюлозы (вискеров), отличающийся тем, что перед этапом кислотного гидролиза целлюлозосодержащий компонент на основе небеленой и беленой технической целлюлозы доводят до влажности 20-85% и подвергают радиационной деструкции при дозе ионизирующего излучения 3-17 Мрад, полученный после радиационной обработки целлюлозный полуфабрикат подвергают кислотному гидролизу с одновременным его механическим диспергированием в водной среде, при этом кислотный гидролиз осуществляют при следующем соотношении компонентов, мас.%: ! сырье 5-10 кислота 2÷20 вода остальное до жидкостного модуля 5÷30 (м3/т) ! 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что кислотный гидролиз с механическим диспергированием осуществляют при температуре 80-105°С при продолжительности обработки 90-120 мин. ! 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что механическое диспергирование компонентов при кислотном гидролизе осуществляют при частоте вращения ротора не менее 300 мин-1. ! 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что при кислотном гидролизе с механическим диспергированием в жидкостной модуль добавляют 1,5-15 мас.% пергидроля. ! 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что полуфабрикат целлюлозы после кислотного гидролиза подвергают щелоч 1. A method of producing a nanocrystalline cellulose hydrogel, which consists in depolymerizing the initial raw cellulose-containing component by processing it in stages using acid hydrolysis at elevated temperature, purifying the acid residue from the cellulose product and subsequently machining the resulting product with high shear with the formation of a hydrogel of linear nanocrystalline cellulose linear particles (whiskers), characterized in that before the stage of acid hydrolysis of cellulose The chewing component based on unbleached and bleached technical cellulose is brought to a moisture content of 20-85% and subjected to radiation degradation at a dose of ionizing radiation of 3-17 Mrad, the cellulose prefabricated product obtained after radiation treatment is subjected to acid hydrolysis with simultaneous mechanical dispersion in an aqueous medium, while acid hydrolysis is carried out in the following ratio of components, wt.%:! raw materials 5-10 acid 2 ÷ 20 water the rest to the liquid module 5 ÷ 30 (m3 / t)! 2. The method according to claim 1, characterized in that the acid hydrolysis with mechanical dispersion is carried out at a temperature of 80-105 ° C with a processing time of 90-120 minutes ! 3. The method according to claim 1, characterized in that the mechanical dispersion of the components during acid hydrolysis is carried out at a rotor speed of at least 300 min-1. ! 4. The method according to claim 1, characterized in that during acid hydrolysis with mechanical dispersion, 1.5-15 wt.% Perhydrol is added to the liquid module. ! 5. The method according to claim 1, characterized in that the semi-finished cellulose is subjected to alkali after acid hydrolysis

Claims (10)

1. Способ получения гидрогеля нанокристаллической целлюлозы, заключающийся в деполимеризации исходного сырьевого целлюлозосодержащего компонента путем поэтапной его обработки с использованием кислотного гидролиза при повышенной температуре, в очистке целлюлозного полуфабриката от остатков кислоты и последующей механической обработки полученного продукта высоким усилием сдвига с образованием гидрогеля линейных частиц нанокристаллической целлюлозы (вискеров), отличающийся тем, что перед этапом кислотного гидролиза целлюлозосодержащий компонент на основе небеленой и беленой технической целлюлозы доводят до влажности 20-85% и подвергают радиационной деструкции при дозе ионизирующего излучения 3-17 Мрад, полученный после радиационной обработки целлюлозный полуфабрикат подвергают кислотному гидролизу с одновременным его механическим диспергированием в водной среде, при этом кислотный гидролиз осуществляют при следующем соотношении компонентов, мас.%:1. A method of producing a nanocrystalline cellulose hydrogel, which consists in depolymerizing the initial raw cellulose-containing component by processing it in stages using acid hydrolysis at elevated temperature, purifying the acid residue from the cellulose product and subsequently machining the resulting product with high shear with the formation of a hydrogel of linear nanocrystalline cellulose linear particles (whiskers), characterized in that before the stage of acid hydrolysis of cellulose The chewing component based on unbleached and bleached technical cellulose is brought to a moisture content of 20-85% and subjected to radiation degradation at a dose of ionizing radiation of 3-17 Mrad, the cellulose prefabricated product obtained after radiation treatment is subjected to acid hydrolysis with simultaneous mechanical dispersion in an aqueous medium, while acid hydrolysis is carried out in the following ratio of components, wt.%: сырьеraw materials 5-105-10 кислотаacid 2÷202 ÷ 20 водаwater остальное до жидкостного модуля 5÷30 (м3/т)the rest is up to the liquid module 5 ÷ 30 (m 3 / t)
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что кислотный гидролиз с механическим диспергированием осуществляют при температуре 80-105°С при продолжительности обработки 90-120 мин.2. The method according to claim 1, characterized in that the acid hydrolysis with mechanical dispersion is carried out at a temperature of 80-105 ° C with a processing time of 90-120 minutes 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что механическое диспергирование компонентов при кислотном гидролизе осуществляют при частоте вращения ротора не менее 300 мин-1.3. The method according to claim 1, characterized in that the mechanical dispersion of the components during acid hydrolysis is carried out at a rotor speed of at least 300 min -1 . 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что при кислотном гидролизе с механическим диспергированием в жидкостной модуль добавляют 1,5-15 мас.% пергидроля.4. The method according to claim 1, characterized in that during acid hydrolysis with mechanical dispersion, 1.5-15 wt.% Perhydrol is added to the liquid module. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что полуфабрикат целлюлозы после кислотного гидролиза подвергают щелочной обработке 1-3%-ным раствором щелочи, при жидкостном модуле 5÷10, в течение 90-120 мин, при атмосферном давлении и температуре 80-105°С, с последующей промывкой водой до рН=6,5-7.5. The method according to claim 1, characterized in that the semi-finished cellulose after acid hydrolysis is subjected to alkaline treatment with a 1-3% alkali solution, with a liquid module 5 ÷ 10, for 90-120 minutes, at atmospheric pressure and a temperature of 80- 105 ° C, followed by washing with water to pH = 6.5-7. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве целлюлозосодержащего компонента используют сульфитную или сульфатную хвойную/лиственную, беленую/небеленую, органосольвентную целлюлозу, хлопковый линт, при их исходной влажности 3-15%.6. The method according to claim 1, characterized in that sulphite or sulphate coniferous / deciduous, bleached / unbleached, organosolvent cellulose, cotton lint are used as the cellulose-containing component, with their initial moisture content of 3-15%. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве ионизирующего излучения используют гамма излучение Со60.7. The method according to claim 1, characterized in that the gamma radiation of Co 60 is used as ionizing radiation. 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кислоты используют H2SO4 или HCl.8. The method according to claim 1, characterized in that the acid used is H 2 SO 4 or HCl. 9. Способ по п.5, отличающийся тем, что процесс щелочной обработки осуществляют при температуре 80-100°С.9. The method according to claim 5, characterized in that the alkaline treatment process is carried out at a temperature of 80-100 ° C. 10. Способ по п.5, отличающийся тем, что полуфабрикат целлюлозы после щелочной обработки подвергают ультразвуковой обработке при мощности 1,5-2,5 кВт, частоте 20-50 кГц в течение 5-60 мин. 10. The method according to claim 5, characterized in that the semi-finished cellulose after alkaline treatment is subjected to ultrasonic treatment at a power of 1.5-2.5 kW, a frequency of 20-50 kHz for 5-60 minutes
RU2010138539/05A 2010-09-20 2010-09-20 Method of producing hydrogel of nanocrystalline cellulose RU2494109C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010138539/05A RU2494109C2 (en) 2010-09-20 2010-09-20 Method of producing hydrogel of nanocrystalline cellulose

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010138539/05A RU2494109C2 (en) 2010-09-20 2010-09-20 Method of producing hydrogel of nanocrystalline cellulose

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2010138539A true RU2010138539A (en) 2012-03-27
RU2494109C2 RU2494109C2 (en) 2013-09-27

Family

ID=46030504

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010138539/05A RU2494109C2 (en) 2010-09-20 2010-09-20 Method of producing hydrogel of nanocrystalline cellulose

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2494109C2 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103174046A (en) * 2013-04-11 2013-06-26 浙江理工大学 Method for preparing nanometer microcrystalline cellulose by combining acid hydrolysis and ultrasonic treatment
CN107268182A (en) * 2017-05-18 2017-10-20 武汉纺织大学 Nano micro crystal cellulose nano-fiber composite film to humidity sensitive and preparation method thereof
US11931469B2 (en) 2017-07-28 2024-03-19 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Absorbent article having a reduced humidity level

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2556144C1 (en) * 2014-04-02 2015-07-10 Закрытое акционерное общество "Инновационный центр "Бирюч" (ЗАО "ИЦ "Бирюч") Methods of obtaining nanocrystalline cellulose from bagasse
KR102294696B1 (en) 2018-06-27 2021-08-30 킴벌리-클라크 월드와이드, 인크. Nanopore Superabsorbent Particles

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ATE361383T1 (en) * 2004-12-07 2007-05-15 Snecma Propulsion Solide METHOD FOR PRODUCING YARN OR FIBER SHEETS FROM CARBON FROM A CELLULOSE MATERIAL
NO20065147L (en) * 2006-11-08 2008-05-09 Ntnu Tech Transfer As Nanocomposites based on cellulose whiskers and cellulose plastic

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103174046A (en) * 2013-04-11 2013-06-26 浙江理工大学 Method for preparing nanometer microcrystalline cellulose by combining acid hydrolysis and ultrasonic treatment
CN103174046B (en) * 2013-04-11 2015-08-26 浙江理工大学 A kind of acid hydrolysis and ultrasonic process coordinate system are for the method for nano micro crystal cellulose
CN107268182A (en) * 2017-05-18 2017-10-20 武汉纺织大学 Nano micro crystal cellulose nano-fiber composite film to humidity sensitive and preparation method thereof
US11931469B2 (en) 2017-07-28 2024-03-19 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Absorbent article having a reduced humidity level
US11931468B2 (en) 2017-07-28 2024-03-19 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Feminine care absorbent article containing nanoporous superabsorbent particles

Also Published As

Publication number Publication date
RU2494109C2 (en) 2013-09-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2010138539A (en) METHOD FOR PRODUCING HYDROGEL OF NANOCRYSTALLINE CELLULOSE
RU2008148348A (en) METHOD FOR PRODUCING SOLUBLE CELLULOSE, VISCOSE FIBERS AND LIOCELLA FIBER
RU2012104000A (en) METHOD FOR PRODUCING MICROFIBRILLATED CELLULOSE AND PRODUCED MICROFIBRILLATED CELLULOSE
CN102643357B (en) Method for preparing sodium carboxymethylcellulose by abandoned cotton fabrics
CA2568594C (en) Method for producing a dissovling pulp
RU2014111256A (en) MULTI-STAGE CATALYTIC CARBOXYLATION OF MERCERIZED CELLULOSE FIBERS
RU2010150201A (en) METHOD FOR DISSOLVING CELLULOSE AND PRODUCT FROM CELLULOSE OBTAINED FROM A SOLUTION INCLUDING DISSOLVED CELLULOSE
CZ309860B6 (en) An aqueous composition of an acid
CN109403115B (en) Method for producing acetified-grade dissolving pulp by using poplar slabs
CN115584565B (en) Mushroom spinning slurry and preparation method and application thereof
RU2495830C1 (en) Method of extracting ions of heavy metals from aqueous solutions
CN103145881B (en) Method for preparing hemicellulose from maize straws by adopting solid base catalyst
ATE340807T1 (en) METHOD FOR PRODUCING FIBERS, FILM AND OTHER PRODUCTS FROM MODIFIED SOLUBLE CELLULOSE
KR20210015858A (en) Method for producing cellulose carbamate
RU2012139480A (en) METHOD FOR PRELIMINARY PROCESSING FOR PRODUCING WATER-SOLUBLE SUGARS FROM LIGNO CELLULAR MATERIAL
CN107904271A (en) A kind of method of microwave reinforced soda lime preprocessing lignocellulose
JP2016211125A5 (en)
CN100441773C (en) Method of ultrasound in use for producing purified pulp
JP2017535690A (en) Cellulose production method
CN108586770B (en) Method for cleaning and separating lignin and hemicellulose from plant biomass
US20180291118A1 (en) Method for improving quality and reactivity of cellulose
RU2012129518A (en) METHOD FOR PRODUCING SUGARS FROM CELLULOSE-CONTAINING RAW MATERIALS
RU2312945C1 (en) Cellulose production process
JP2014034744A (en) Method for producing dissolving kraft pulp
UA113907U (en) METHOD OF MICROCrystalline cellulose production

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20130922