RU2008669C1 - Флуориметрический детектор жидкостного хроматографа - Google Patents
Флуориметрический детектор жидкостного хроматографа Download PDFInfo
- Publication number
- RU2008669C1 RU2008669C1 SU4944053A RU2008669C1 RU 2008669 C1 RU2008669 C1 RU 2008669C1 SU 4944053 A SU4944053 A SU 4944053A RU 2008669 C1 RU2008669 C1 RU 2008669C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cartridge
- cone
- chuck
- lens
- mirror
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Optical Measuring Cells (AREA)
Abstract
Использование: аналитическая химия, при исследовании и анализе материалов с использованием хроматографии. Сущность изобретения: хроматографическая колонка снабжена коническим патроном и установлена в нем перпендикулярно его продольной оси. Внутренняя поверхность патрона выполнена зеркальной и заполнена иммерсионной жидкостью с коэффициентом преломления и спектром пропускания, близкими материалу проточной ячейки (преимущественно кварц, глицерин). Конический патрон снабжен цилиндрической линзой и зеркалом, которые установлены в торцах этого патрона. Угол между образующими конического патрона определен математической формулой. 1 з. п. ф-лы, 2 ил.
Description
Изобретение относится к исследованию и анализу материалов с использованием хроматографии, а более конкретно - к флуориметрическим детекторам жидкостных хроматографов.
Изобретение может быть использовано в аналитической химии.
Уже известны флуориметрические детекторы к жидкостному хроматографу [1] .
Детектор содержит проточную ячейку, выполненную в виде части хроматографической колонки, которая размещена внутри алюминиевого блока с окнами. Через окна от источника возбуждения свет подается на проточную ячейку и воздействует на протекающую через нее пробу, а флуоресцентное излучение через перпендикулярно расположенные окна и фильтр улавливается фотоприемником.
Недостатком этому детектора является малый сбор флуоресцентного излучения и, соответственно, низкая чувствительность.
Наиболее близким по сущности и решаемой задаче к предложенному техническому решению является флуориметрический детектор к жидкостному хроматографу [2] .
Согласно этому патенту, детектор включает проточную ячейку, выполненную в виде части хроматографической колонки или ячейки из прозрачного материала, источник возбуждающего излучения, конденсор с линзой и сферическим зеркалом, систему сбора флуоресцентного излучения со сферической линзой и вогнутым сферическим зеркалом.
Недостатком этого детектора является наложение возбуждающего излучения на флуоресценцию, т. е. на полезный сигнал. Известно, что интенсивность флуоресценции составляет 10-6 и менее от интенсивности возбуждения, поэтому в детекторе должны быть предусмотрены наборы светофильтров, что приводит к усложнению конструкции и дополнительно снижает энергетический уровень полезного сигнала.
Цель изобретения - увеличение чувствительности за счет повышения эффективности сбора флуоресцентного излучения и уменьшения рассеянного фона.
Цель достигается тем, что в флуориметрическом детекторе жидкостного хроматографа, включающем проточную ячейку, выполненную в виде части хроматографической колонки или ячейки из прозрачного материала, источник возбуждающего излучения, конденсор с линзой и сферическим зеркалом, систему сбора флуоресцентного излучения со сферической линзой и вогнутым сферическим зеркалом, систему сбора флуоресцентного излучения со сферической линзой и вогнутым сферическим зеркалом и фотоприемник, хроматографическая колонка заключена в патрон, выполненный в виде усеченного конуса перпендикулярно его продольной оси, причем патрон заполнен иммерсионной жидкостью, а вогнутое сферическое зеркало и сферическая линза системы сбора флуоресцентного излучения установлены в торцах конуса патрона большего и меньшего диаметра соответственно, при этом материалы проточной ячейки и иммерсионная жидкость характеризуются близкими величинами прозрачности в диапазоне спектра возбуждения флуоресценции исследуемой среды и разница в их коэффициентах преломления не превышает 0,01.
На фиг. 1 изображен флуориметрический детектор; на фиг. 2 - то же, вид сверху.
Флуориметрический детектор к жидкостному хроматографу включает проточную ячейку 1, выполненную в виде части хроматографической колонки 2, источник 3 возбуждающего излучения, конденсор с цилиндрической линзой 4 и сферическим зеркалом 5 и систему сбора флуоресцентного излучения со сферической линзой 6 и вогнутым сферическим зеркалом 7, расположенными перпендикулярно друг к другу, и фотоприемник 8. Хроматографическая колонка 2 заключена в патрон 9 с зеркальной внутренней поверхностью, выполненной в виде усеченного конуса, перпендикулярно его продольной оси. Патрон заполнен иммерсионной жидкостью. Это может быть при кварцевой ячейке глицерин, толуол и т. д. В системе сбора флуоресцентного излучения вогнутое сферическое зеркало 7 и сферическая линза 6 установлены в торцах патрона 9, причем линза 6 - в меньшем торце, а зеркало 7 - в большем. Патрон 9 имеет боковую входную щель 10. Угол между образующими конического патрона определен по выражению
= arctg1- , (1) где k - коэффициент концентрирования световой энергии k = (D/d)2;
D - диаметр большого торца конуса патрона;
d - диаметр меньшего торца конуса патрона;
L - длина конуса патрона.
= arctg1- , (1) где k - коэффициент концентрирования световой энергии k = (D/d)2;
D - диаметр большого торца конуса патрона;
d - диаметр меньшего торца конуса патрона;
L - длина конуса патрона.
Например, при коэффициенте концентрирования световой энергии k = 4 и D = 10 мм, d = 5 мм, L = 30 мм получим θ /2 = 5o и f ≅30 мм.
Детектор работает следующим образом.
Пучок света от источника 3, сфокусированный цилиндрической линзой 4, в виде вертикальной полоски входит в оптическую ячейку 1, не испытывая преломления, отражения и рассеивания на ее поверхности вследствие исчезновения границы раздела сред между иммерсионной жидкостью и материалом ячейки. Пройденный через ячейку свет, отражаясь от вогнутого цилиндрического зеркала 5, повторно входит в ячейку 1. При прохождении хроматографически разделенных компонентов через ячейку они возбуждаются этим светом и флуоресцируют. Свет флуоресценции собирается зеркальной поверхностью патрона 9, сферическим вогнутым зеркалом 7 и фокусируется сферической линзой 6 на фотоприемник 8. Сигнал фотоприемника 8 усиливается усилителем и затем регистрируется самописцем или ЭВМ (на чертеже не показаны). Детектор может найти применение в микроколоночной и капиллярной жидкостной хроматографии, в сверхкритической капиллярной хроматографии, капиллярном электрофорезе. Его применение позволит значительно повысить эффективность использования прибора, так как при несложной конструкции детектора достигается увеличение на порядок чувствительности анализа токсичных флуоресцирующих химических и биологических веществ, а также загрязнителей окружающей среды.
Дополнительным преимуществом является тот факт, что измерительной ячейкой может являться любая часть кварцевой капиллярной колонки, необходимо только в этом месте очистить небольшой участок (5-10 мм) от защитного полиимидного покрытия. Таким образом, можно проводить детектирование на любом этапе разделения, сокращая время анализа при необходимости детектирования легко разделяемых компонентов. Ячейка принципиально не имеет непромываемых объемов и не вносит возмущающих факторов в хроматографический процесс разделения. Кроме того, заменой зеркала 5 на фотоприемник можно проводить и фотометрирование поглощения света в исследуемой среде, т. е. проводить одновременное детектирование по флуоресценции и поглощению света. (56) 1. Патент США N 4008397, кл. G 01 J 1/42, 1977.
2. Патент США N 3985441, кл. G 01 J 3/42, 1976.
Claims (2)
1. ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЙ ДЕТЕКТОР ЖИДКОСТНОГО ХРОМАТОГРАФА, включающий проточную ячейку, выполненную в виде части хроматографической колонки или ячейки из прозрачного материала, источник возбуждающего излучения, конденсор с линзой и сферическим зеркалом, систему сбора флуоресцентного излучения со сферической линзой и вогнутым сферическим зеркалом и фотоприемник, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности за счет повышения эффективности сбора флуоресцентного излучения и уменьшения рассеянного фона, хроматографическая колонка заключена в патрон с зеркальной внутренней поверхностью, выполненной в виде усеченного конуса, перпендикулярно его продольной оси, причем патрон заполнен иммерсионной жидкостью, а вогнутое сферическое зеркало и сферическая линза системы сбора флуоресцентного излучения установлены в торцах конуса патрона большего и меньшего диаметра соответственно, при этом материал проточной ячейки и иммерсионная жидкость характеризуются близкими величинами прозрачности в диапазоне спектра возбуждения флуоресценции исследуемой среды и разница в их коэффициентах преломления не превышает 0,01.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4944053 RU2008669C1 (ru) | 1991-06-13 | 1991-06-13 | Флуориметрический детектор жидкостного хроматографа |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4944053 RU2008669C1 (ru) | 1991-06-13 | 1991-06-13 | Флуориметрический детектор жидкостного хроматографа |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2008669C1 true RU2008669C1 (ru) | 1994-02-28 |
Family
ID=21578554
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU4944053 RU2008669C1 (ru) | 1991-06-13 | 1991-06-13 | Флуориметрический детектор жидкостного хроматографа |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2008669C1 (ru) |
-
1991
- 1991-06-13 RU SU4944053 patent/RU2008669C1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5430541A (en) | High efficiency fluorescence flow cell for capillary liquid chromatography or capillary electrophoresis | |
US5926271A (en) | Laser-induced fluorescence detector having a capillary detection cell and method for identifying trace compounds implemented by the same device | |
US4867559A (en) | Liquid/liquid fiber-optic fluorescence detector and absorbance analyzer | |
US4802761A (en) | Optical-fiber raman spectroscopy used for remote in-situ environmental analysis | |
US5194915A (en) | Photometric apparatus and process | |
CA2072004C (en) | An hplc light-scattering detector for biopolymers | |
US3975084A (en) | Particle detecting system | |
US4088407A (en) | High pressure fluorescence flow-through cuvette | |
US7982875B2 (en) | Method and apparatus for measuring the scattered light signals from a liquid sample | |
Bruin et al. | Optimization and evaluation of the performance of arrangements for UV detection in high-resolution separations using fused-silica capillaries | |
Guthrie et al. | On-column helium cadmium laser fluorescence detector for open-tubular capillary liquid chromatography | |
DE3476121D1 (en) | Equipment for the measurement of fluorescence, turbidity, luminescence, or absorption | |
CN105593677B (zh) | 用于扫描检测的方法和设备 | |
CN106536011A (zh) | 用于毛细管液体层析法的具有低检测极限的基于低功率微型led的uv吸收检测器 | |
US6361672B1 (en) | Multiple laser diode electromagnetic radiation source in multiple electrophoresis channel systems | |
US7158227B2 (en) | Laser-induced fluorescence analysis device and separation apparatus comprising same | |
Bornhop | Universal detection in capillary electrophoresis with a micro-interferometric backscatter detector | |
Dovichi | Laser‐based microchemical analysis | |
Folestad et al. | Small-bore LC/laser fluorescence | |
RU2008669C1 (ru) | Флуориметрический детектор жидкостного хроматографа | |
Brown et al. | Interfacing a fiber-optic probe to a diode array UV-visible spectrophotometer for drug dissolution tests | |
Abbas et al. | Optical properties of axial-illumination flow cells for simultaneous absorbance-fluorescence detection in micro liquid chromatography | |
Martin et al. | The free-falling drop detector--a nover fluorescence detector for high-performance liquid chromatography. | |
US20050161623A1 (en) | Apparatus for measuring photoluminescing species such as those found in liquid chromatography and capillary electrophoresis and process for making same | |
SU1179111A1 (ru) | Проточна кювета дл анализа микроколичеств флуоресцирующих жидкостей |