Claims (21)
1. Способ получения метилового эфира жирной кислоты (биодизеля) из масла, содержащего триглицериды и получаемого из растений, который включает (i) отжим масла из целых семян и отделение жмыха для использования в качестве органического удобрения, (ii) нейтрализацию щелочью, содержащейся в масле избыточной свободной жирной кислоты, и отделение мыльного остатка, (iii) добавление антиоксиданта и продувку масла сухим воздухом для уменьшения содержания воды, (iv) обработку масла соответствующим количеством метанольного раствора КОН, высушенного над безводным сульфатом натрия, v) отделение глицеринового слоя, образовавшегося в ходе реакции, (vi) обработку слоя метилового эфира жирной кислоты глицерином в два приема для дальнейшего уменьшения содержания метанола, катализатора и других примесей в слое метилового эфира жирной кислоты, (vii) отделение глицерина, (viii) промывку слоя метилового эфира жирной кислоты водой в два приема для минимизации содержания примесей, (ix) отделение промывных вод, (х) добавление дополнительного количества антиоксиданта к метиловому эфиру жирной кислоты и продувку сухим воздухом для минимизации содержания воды, (xi) объединение глицериновых слоев и обработку с помощью SOx или топочного газа для превращения отработанного катализатора КОН в K2SO4 или К2СО3 соответственно, (xii) установление рН до примерно 7 и отгонку метанола из глицеринового слоя, (xiii) горячее центрифугирование оставшейся массы для отделения соли калия от глицерина, (xiv) промывку соли для удаления примесей, (xv) отделение необходимого количества сырого глицерина для промывки слоя метилового эфира жирной кислоты в следующей порции и также для других применений, где непосредственно используется сырой глицерин, и (xvi) отгонку оставшегося сырого глицерина с низким содержанием воды для получения очищенного глицерина.1. A method of producing fatty acid methyl ester (biodiesel) from an oil containing triglycerides and obtained from plants, which comprises (i) squeezing the oil from whole seeds and separating the cake for use as an organic fertilizer, (ii) neutralizing the alkali contained in the oil excess free fatty acid, and separating the soap residue, (iii) adding an antioxidant and purging the oil with dry air to reduce the water content, (iv) treating the oil with an appropriate amount of KOH methanol solution dried over anhydrous sodium sulfate, v) separating the glycerol layer formed during the reaction, (vi) treating the fatty acid methyl ester layer with glycerol in two steps to further reduce the content of methanol, catalyst and other impurities in the fatty acid methyl ester layer, (vii) separating glycerol , (viii) washing the layer of fatty acid methyl ester with water in two steps to minimize impurities, (ix) separating the wash water, (x) adding an additional amount of antioxidant to the fatty acid methyl ester and dry air to minimize water content, (xi) combining the glycerol layers and treatment with SO x or flue gas to convert spent KOH catalyst to K 2 SO 4 or K 2 CO 3, respectively, (xii) setting the pH to about 7 and distillation methanol from the glycerol layer, (xiii) hot centrifuging the remaining mass to separate the potassium salt from glycerol, (xiv) washing the salt to remove impurities, (xv) separating the necessary amount of crude glycerol to wash the layer of fatty acid methyl ester in the next portion and also for other applications where crude glycerin is directly used, and (xvi) distilling off the remaining crude glycerol with a low water content to obtain purified glycerin.
2. Способ по п.1, в котором масло, содержащее триглицериды, получают из растений и более конкретно из Jatropha Curcas.2. The method according to claim 1, in which the oil containing triglycerides is obtained from plants and more specifically from Jatropha Curcas.
3. Способ по пп.1 и 2, в котором выход полученного биодизеля поддерживают в интервале 94-98%, и качество биодизеля удовлетворяет техническим условиям EN14214.3. The method according to claims 1 and 2, in which the yield of the obtained biodiesel is maintained in the range of 94-98%, and the quality of the biodiesel meets the technical conditions of EN14214.
4. Способ по пп.1 и 2, в котором средний выход масла при механическом отжиме из целых семян Jatropha Curcas, используемых в настоящем изобретении, составляет 20-30% (мас./мас.).4. The method according to claims 1 and 2, in which the average yield of oil during mechanical extraction from whole seeds of Jatropha Curcas used in the present invention is 20-30% (wt./wt.).
5. Способ по пп.1 и 2, в котором жмых, содержащий 5-10% масла, измельчают.5. The method according to claims 1 and 2, in which the cake containing 5-10% oil is crushed.
6. Способ по пп.1 и 2, в котором содержание свободной жирной кислоты в свежеотжатом масле составляет 1,5-10,0% (мас./мас.)6. The method according to claims 1 and 2, in which the content of free fatty acid in freshly squeezed oil is 1.5-10.0% (wt./wt.)
7. Способ по пп.1 и 2, в котором масло обрабатывают при обычных условиях 5N раствором каустической соды, причем количество щелочи составляет 0,7-1,0 экв. (в расчете на FFA) в зависимости от начального содержания FFA в масле для получения нейтрализованного масла, содержащего 0,25-0,35% (мас./мас.) FFA.7. The method according to claims 1 and 2, in which the oil is treated under normal conditions with 5N caustic soda solution, the amount of alkali being 0.7-1.0 eq. (based on FFA) depending on the initial content of FFA in the oil to obtain a neutralized oil containing 0.25-0.35% (wt./wt.) FFA.
8. Способ по пп.1 и 2, в котором способ нейтрализации позволяет получить масло с улучшенным цветом, прозрачностью и текучестью, которые, в свою очередь, обеспечивает получение биодизеля золотисто-желтого цвета и высокой прозрачности.8. The method according to claims 1 and 2, in which the method of neutralization allows you to get oil with improved color, transparency and fluidity, which, in turn, ensures the production of biodiesel golden yellow and high transparency.
9. Способ по пп.1 и 2, в котором мыльный остаток, содержащий 10-30% остаточного масла, обрабатывают дополнительным количеством щелочи для приготовления кускового мыла.9. The method according to claims 1 and 2, in which the soap residue containing 10-30% of the residual oil is treated with an additional amount of alkali to prepare lump soap.
10. Способ по пп.1 и 2, в котором содержание воды в нейтрализованном масле уменьшают от 0,05-0,2 до 0,005-0,01% путем продувки сухим воздухом после добавления подходящего антиоксиданта в концентрации 30-50 м.д.10. The method according to claims 1 and 2, in which the water content in the neutralized oil is reduced from 0.05-0.2 to 0.005-0.01% by blowing with dry air after adding a suitable antioxidant at a concentration of 30-50 ppm.
11. Способ по пп.1 и 2, в котором используемый для переэтерификации метанольный раствор КОН обрабатывают стехиометрическим количеством (по отношению к КОН) безводного сульфата натрия для поглощения воды, которая может образоваться в результате реакции щелочи со спиртом.11. The method according to claims 1 and 2, in which the methanol solution of KOH used for transesterification is treated with a stoichiometric amount (with respect to KOH) of anhydrous sodium sulfate to absorb water, which can be formed as a result of the reaction of alkali with alcohol.
12. Способ по пп.1 и 2, в котором удаление воды из нейтрализованного масла и метанольного КОН повышает выход метилового эфира на 1-5% и одновременно уменьшает выход побочных продуктов, которые трудно обрабатывать.12. The method according to claims 1 and 2, in which the removal of water from the neutralized oil and methanol KOH increases the yield of methyl ether by 1-5% and at the same time reduces the yield of by-products that are difficult to process.
13. Способ по пп.1 и 2, в котором масло подвергают переэтерификации метанольным КОН в две стадии и предпочтительно в одну стадию с использованием 1,5-2 экв. метанола и 1,5-2% (мас./мас.) щелочи и более конкретно КОН по отношению к нейтрализованному маслу.13. The method according to claims 1 and 2, in which the oil is subjected to transesterification with methanol KOH in two stages and preferably in one stage using 1.5-2 equiv. methanol and 1.5-2% (w / w) alkali and more specifically KOH with respect to the neutralized oil.
14. Способ по пп.1 и 2, в котором слой сырого метилового эфира после удаления глицеринового слоя дополнительно обрабатывают 1-10%-ным количеством глицерина для удаления оставшихся примесей в слое метилового эфира и предотвращения его уноса с водным потоком при промывке слоя метилового эфира двумя порциями воды с <50 м.д. растворенных солей и, что важнее, предотвращения нежелательного гидролиза сложного эфира.14. The method according to claims 1 and 2, in which the crude methyl ether layer, after removing the glycerol layer, is additionally treated with 1-10% glycerol to remove the remaining impurities in the methyl ether layer and to prevent its entrainment with the aqueous stream when washing the methyl ether layer two portions of water with <50 ppm dissolved salts and, more importantly, preventing undesired hydrolysis of the ester.
15. Способ по пп.1 и 2, в котором часть первой порции промывной воды, которая обычно составляет 0,5-1,0 л на литр биодизеля и содержит 25000-35000 м.д. веществ, определяющих химическую потребность в кислороде, используют для приготовления щелока, необходимого на стадии нейтрализации, и также для приготовления кускового мыла из мыльного остатка, а остальное обрабатывают перед сливом.15. The method according to claims 1 and 2, in which part of the first portion of the wash water, which is usually 0.5-1.0 liters per liter of biodiesel and contains 25000-35000 ppm substances that determine the chemical need for oxygen, are used to prepare the liquor required at the stage of neutralization, and also for the preparation of bulk soap from the soap residue, and the rest is treated before discharge.
16. Способ по пп.1 и 2, в котором вторую из двух порцию промывной воды, которая содержит 500-2000 м.д. веществ, определяющих химическую потребность в кислороде, используют для первой водной промывки следующей порции.16. The method according to claims 1 and 2, in which the second of the two servings of wash water, which contains 500-2000 ppm substances that determine the chemical need for oxygen, are used for the first water wash of the next portion.
17. Способ по пп.1 и 2, в котором полученный метиловый эфир обрабатывают 5-50 м.д. антиоксиданта и более конкретно бутилированного гидрокситолуола и продувают сухим воздухом для уменьшения содержания воды до <500 м.д.17. The method according to claims 1 and 2, in which the obtained methyl ether is treated with 5-50 ppm. antioxidant and more specifically bottled hydroxytoluene and purged with dry air to reduce the water content to <500 ppm.
18. Способ по пп.1 и 2, в котором основную часть катализатора КОН собирают в глицериновый слой, который можно обработать стехиометрическим количеством концентрированной серной кислоты, парами SOx или топочными газами для превращения отработанного катализатора в полезное калийное удобрение, которое можно непосредственно применять в сельском хозяйстве, с выходом 95-100%.18. The method according to claims 1 and 2, in which the main part of the KOH catalyst is collected in a glycerol layer, which can be treated with a stoichiometric amount of concentrated sulfuric acid, SO x vapors or flue gases to convert the spent catalyst into a useful potassium fertilizer, which can be directly used in agriculture, with a yield of 95-100%.
19. Способ по пп.1 и 2, в котором метанол выделяют из глицеринового слоя дистилляцией с выходом 70-90%.19. The method according to claims 1 and 2, in which methanol is isolated from the glycerol layer by distillation with a yield of 70-90%.
20. Способ по пп.1 и 2, в котором часть сырого глицерина после удаления отработанного щелочного катализатора и метанола можно повторно использовать для промывки сырого метилового эфира из следующей порции.20. The method according to claims 1 and 2, in which a portion of the crude glycerol after removal of the spent alkaline catalyst and methanol can be reused for washing the crude methyl ether from the next portion.
21. Способ по пп.1 и 2, в котором сырой глицерин, отделенный от биодизеля, перегоняют для получения очищенного глицерина с выходом 85-95%.
21. The method according to claims 1 and 2, in which the crude glycerin, separated from biodiesel, is distilled to obtain purified glycerol with a yield of 85-95%.