RU2007705C1 - Atomic-absorptive analyzer with absorption coefficient modulation - Google Patents

Atomic-absorptive analyzer with absorption coefficient modulation Download PDF

Info

Publication number
RU2007705C1
RU2007705C1 SU4949397A RU2007705C1 RU 2007705 C1 RU2007705 C1 RU 2007705C1 SU 4949397 A SU4949397 A SU 4949397A RU 2007705 C1 RU2007705 C1 RU 2007705C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
analyzed
absorption coefficient
atomic
electromagnets
cuvette
Prior art date
Application number
Other languages
Russian (ru)
Inventor
С.В. Баранов
С.Н. Гусарова
В.И. Канунникова
Original Assignee
Акционерное общество "Научно-технический комплекс Союзцветметавтоматика"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Научно-технический комплекс Союзцветметавтоматика" filed Critical Акционерное общество "Научно-технический комплекс Союзцветметавтоматика"
Priority to SU4949397 priority Critical patent/RU2007705C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2007705C1 publication Critical patent/RU2007705C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

FIELD: optic spectral analysis of materials. SUBSTANCE: atomic-absorption analyzer with absorption coefficient modulation has a cuvette with capillary for feeding solution to be analyzed into an atomizing system, burners, lamps with hollow cathodes, electric magnets and a power supply unit for applying power to the electric magnetic. The cuvette contains solution of magnetic metals to be analyzed produced by electric-spark dispersion technique. Absorption coefficient modulation frequency is set with the aid of a synchronous generator. A blank sample and analyzed solution are alternatively applied into the flame atomization system. Useful information is detected by a frequency detector and is recorded by a receiving device. EFFECT: enhanced efficiency and reliability. 3 dwg

Description

Изобретение относится к оптическим спектральным методам анализа и предназначено для применения в пламенной атомно-абсорбционной или эмиссионной спектрометрии. The invention relates to optical spectral analysis methods and is intended for use in flame atomic absorption or emission spectrometry.

Известны способ и устройство подготовки анализируемого раствора металлов и сплавов путем электроискрового диспергирования образцов в диэлектрической среде [1] , в которой сплавы переводятся в коллоидную форму (золь). A known method and device for preparing the analyzed solution of metals and alloys by electrospark dispersion of samples in a dielectric medium [1], in which the alloys are converted into a colloidal form (sol).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому техническому решению является устройство [2] , представляющее пламенный атомно-абсорбционный анализатор, в котором модуляция аналитического сигнала осуществляется за счет попеременной подачи в распылительную систему анализируемого и холостого растворов. The closest in technical essence and the achieved effect to the proposed technical solution is the device [2], which is a flame atomic absorption analyzer in which the modulation of the analytical signal is carried out by alternately supplying the analyzed and idle solutions to the spray system.

Однако известное устройство имеет недостаток, заключающийся в сложности конструкции, необходимости использования двух кювет и длительности процессов смены растворов. However, the known device has the disadvantage of design complexity, the need to use two cuvettes and the duration of the process of changing solutions.

Целью изобретения является повышение точности и чувствительности растворов магнитных материалов, полученных с анализа за счет модуляции процесса получения сигнала с помощью электроискровой пробоподготовки. The aim of the invention is to increase the accuracy and sensitivity of solutions of magnetic materials obtained from analysis by modulating the process of obtaining a signal using electrospark sample preparation.

Цель осуществляется за счет того, что раствор анализируемых магнитных сплавов, полученных путем электроискровой пробоподготовки, помещается в кювету, основанием которой служит эллипс. Кювета размещена между двумя электромагнитами, на которые попеременно подается напряжение с частотой в диапазоне 210-240 Гц. Капилляр распылителя расположен в непосредственной близости к стенке кюветы, примыкающей к одному из магнитов. Приемно-регистрирующая система, включающая генератор импульсов, импульсный блок питания электромагнитов, частотный детектор и регистрирующее устройство, обеспечивает регистрацию сигнала на выбранной частоте модуляции. The goal is due to the fact that the solution of the analyzed magnetic alloys obtained by electrospark sample preparation is placed in a cuvette, the base of which is an ellipse. The cuvette is placed between two electromagnets, to which voltage is alternately applied with a frequency in the range of 210-240 Hz. The atomizer capillary is located in close proximity to the wall of the cell adjacent to one of the magnets. The receiving and recording system, including a pulse generator, a pulsed power supply unit of electromagnets, a frequency detector and a recording device, provides registration of the signal at the selected modulation frequency.

Изобретение поясняется фиг. 1-3. The invention is illustrated in FIG. 1-3.

На фиг. 1 изображены источник резонансного излучения (лампа с полым катодом) 1, кювета 2 с анализируемым раствором, атомизатор 3, содержащий распылительную систему 4 с капилляром 5, горелку 6 и пламенную систему атомизации пробы 7, первый электромагнит 8, второй электромагнит 9, монохроматор 10, фотоэлектронный умножитель 11, частотный детектор 12, регистрирующее устройство 13, генератор импульсов 14, импульсный блок питания электромагнитов 15. На фиг. 2 изображены кювета 2, капилляр 5, первый электромагнит 8 и второй электромагнит 9. На фиг. 3 приведена временная диаграмма анализируемого сигнала. In FIG. 1 shows a resonant radiation source (hollow cathode lamp) 1, a cuvette 2 with an analyzed solution, an atomizer 3 containing a spray system 4 with a capillary 5, a burner 6 and a flame atomization system for a sample 7, a first electromagnet 8, a second electromagnet 9, a monochromator 10, a photoelectronic multiplier 11, a frequency detector 12, a recording device 13, a pulse generator 14, a pulsed power supply unit of electromagnets 15. In FIG. 2 shows a cuvette 2, a capillary 5, a first electromagnet 8 and a second electromagnet 9. In FIG. 3 shows the timing diagram of the analyzed signal.

Устройство работает следующим образом. The device operates as follows.

В кювету 2 помещается анализируемый раствор магнитных металлов, полученный путем электроискрового диспергирования. С помощью синхронного генератора 14 задается частота модуляции коэффициента поглощения и генерируемые импульсы подаются на блок питания магнитов 8 и 9, обеспечивающий их попеременное включение. В момент времени включения магнита 9 взвешенные частички металла (золь) отсасываются к стенке кюветы, удаленной от капилляра. В это время в пламенную систему атомизации 7 поступает холостая анализируемая проба. В момент включения магнита 8 магнит 9 отключается и анализируемые частички металла (золь) отсасываются в противоположную сторону кюветы к капилляру 5. За этот промежуток в пламенную систему атомизации через распылительную систему поступает анализируемый раствор. An analyte solution of magnetic metals obtained by electrospark dispersion is placed in cuvette 2. Using a synchronous generator 14 sets the frequency of modulation of the absorption coefficient and the generated pulses are fed to the power supply unit of magnets 8 and 9, ensuring their alternate inclusion. At the moment of turning on the magnet 9, the weighed metal particles (sol) are sucked off to the wall of the cell, remote from the capillary. At this time, a blank analyzed sample enters the flame atomization system 7. When magnet 8 is turned on, magnet 9 is turned off and the analyzed metal particles (sol) are sucked off in the opposite direction of the cell to the capillary 5. During this period, the analyzed solution enters the flame atomization system through the atomization system.

Таким образом, полезная информация детектируется частотным детектором и регистрируется приемным устройством. Приемно-регистрирующая система, включающая генератор импульсов, импульсный блок питания электромагнитов, частотный детектор и регистрирующее устройство обеспечивает регистрацию сигнала на выбранной частоте модуляции. Thus, useful information is detected by a frequency detector and recorded by the receiving device. The receiving and recording system, including a pulse generator, a pulsed power supply unit of electromagnets, a frequency detector and a recording device, provides registration of a signal at a selected modulation frequency.

Диапазон частоты модуляции сигнала 210-240 Гц обусловлен требованием минимального спектрального распределения шума 1/f (100 Гц) и минимального уровня шумов составляющей излучения лампы с полым катодом (210-240 Гц). Распределение шумов лампы приведено в таблице. Частотный диапазон полосы пропускания определяется исходя из минимизации шумов Δ f = = 1-2 Гц. The signal modulation frequency range of 210-240 Hz is due to the requirement of a minimum spectral noise distribution of 1 / f (100 Hz) and a minimum noise level of the radiation component of the hollow cathode lamp (210-240 Hz). The noise distribution of the lamp is shown in the table. The frequency range of the passband is determined based on the minimization of noise Δ f = = 1-2 Hz.

В зависимости от состава анализируемой пробы чувствительность и точность анализа может увеличиваться в несколько раз. Так, для сталей, содержащих до 40 % никеля, точность увеличивается в 2,5 раза, чувствительность в 2 раза. (56) Пчелкин А. И. и др. Метод электроискровой подготовки металлических образцов для атомно-абсорбционного анализа, ЖАХ, т. XII, вып. 12, 1987, с. 2138. Depending on the composition of the analyzed sample, the sensitivity and accuracy of the analysis can increase several times. So, for steels containing up to 40% nickel, accuracy increases 2.5 times, sensitivity 2 times. (56) Pchelkin A.I. et al. Electrospark preparation of metal samples for atomic absorption analysis, LC, vol. XII, no. 12, 1987, p. 2138.

Спектроскопические методы определения следов элементов, под ред. Вайнфорднера, М. : Мир, 1979, с. 57.  Spectroscopic methods for determining trace elements, ed. Weinfordner, M.: Mir, 1979, p. 57.

Claims (1)

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗАТОР С МОДУЛЯЦИЕЙ КОЭФФИЦИЕНТА ПОГЛОЩЕНИЯ, включающий последовательно установленные источник резонансного излучения, атомизатор, монохроматор и фотоэлектронный умножитель, подключенный к регистрирующему прибору, при этом атомизатор включает горелку, распылитель, снабженный капилляром, и кювету, отличающийся тем, что в него дополнительно введены два электромагнита, источник напряжения, генератор импульсов с частотой генерации 210 - 240 Гц, частотный детектор с полосой пропускания 1 - 2 Гц, при этом кювета выполнена с эллиптической формой основания и установлена между электромагнитами так, что последние расположены на большой оси эллиптического основания кюветы, электромагниты соединены с источником напряжения, который подключен к генератору импульсов, причем последний соединен с частотным детектором, включенным между фотоэлектронным умножителем и регистрирующим прибором, а капилляр распылителя установлен в непосредственной близости к стенке кюветы, примыкающей к одному из электромагнитов.  ATOMIC-ABSORPTION ANALYZER WITH MODULATION OF THE ABSORPTION COEFFICIENT, including a sequentially installed resonant radiation source, an atomizer, a monochromator and a photomultiplier connected to a recording device, the atomizer includes a burner, an atomizer equipped with an additional capillary, and two electromagnets, a voltage source, a pulse generator with a generation frequency of 210 - 240 Hz, a frequency detector with a passband of 1 - 2 Hz, while the cell on with an elliptical shape of the base and installed between the electromagnets so that the latter are located on the major axis of the elliptical base of the cuvette, the electromagnets are connected to a voltage source that is connected to a pulse generator, the latter being connected to a frequency detector connected between the photoelectronic multiplier and the recording device, and the capillary the atomizer is installed in close proximity to the wall of the cell, adjacent to one of the electromagnets.
SU4949397 1991-06-26 1991-06-26 Atomic-absorptive analyzer with absorption coefficient modulation RU2007705C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU4949397 RU2007705C1 (en) 1991-06-26 1991-06-26 Atomic-absorptive analyzer with absorption coefficient modulation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU4949397 RU2007705C1 (en) 1991-06-26 1991-06-26 Atomic-absorptive analyzer with absorption coefficient modulation

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2007705C1 true RU2007705C1 (en) 1994-02-15

Family

ID=21581320

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU4949397 RU2007705C1 (en) 1991-06-26 1991-06-26 Atomic-absorptive analyzer with absorption coefficient modulation

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2007705C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2497101C1 (en) * 2012-06-18 2013-10-27 Общество с ограниченной ответственностью "ВИНТЕЛ" Nuclear-absorption spectrometer, based on zeeman effect

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2497101C1 (en) * 2012-06-18 2013-10-27 Общество с ограниченной ответственностью "ВИНТЕЛ" Nuclear-absorption spectrometer, based on zeeman effect

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4300834A (en) Inductively coupled plasma atomic fluorescence spectrometer
US4055768A (en) Light measuring apparatus
Fraser et al. Laser-excited atomic fluorescence flame spectrometry
GB1271170A (en) Device for the spectrochemical determination of the concentration of an element in a sample
Axner et al. Investigation of the multielement capability of laser-enhanced ionization spectrometry in flames for analysis of trace elements in water solutions
US5088820A (en) Laser enhanced ionization detector for Raman spectroscopy
Axner et al. Laser-enhanced ionization spectrometry in flames–a powerful and versatile technique for ultra-sensitive trace element analysis
Omenetto et al. Laser-induced single-resonance and double-resonance atomic fluorescence spectrometry in a graphite tube atomiser
RU2007705C1 (en) Atomic-absorptive analyzer with absorption coefficient modulation
Pang et al. Laser-enhanced ionization as a diagnostic tool in laser-generated plumes
D'ulivo et al. A simultaneous multielement non-dispersive atomic-fluorescence spectrometer using modulated sources and frequency discrimination of fluorescence signals
Boss et al. Experimental studies on spatial distributions of atoms surrounding an individual solute particle vaporizing in an analytical flame
US3610760A (en) Method and apparatus for selectively modulating resonance lines emitted by an atomic spectral lamp and detection thereof
GB1354977A (en) Method and apparatus for sample analysis by atomic spectroscopy
Zerezghi et al. Simultaneous multielement determination in microliter samples by rapid-scanning spectrometry coupled to a microwave-induced plasma
Wu et al. Doppler-free measurement of the calcium 4s2 1S0-4s4p 1P1 transition at 422.673 nm by degenerate four-wave mixing in a demountable cathode discharge atomizer
US5760897A (en) Process for atomising electrolytes and the chemical analysis thereof
Ishibashi et al. Three-dimensional high-performance liquid chromatography based on time-resolved laser fluorimetry
Brodie et al. Zeeman effect in flame atomic absorption spectrometry
Omenetto et al. Direct determination of lead in blood by laser-excited flame atomic-fluorescence spectrometry
Cochran et al. Selective spectral-line modulation technique for high sensitivity continuum-source atomic absorption spectrometry
Ullman Multielement Atomic Fluorescence Spectroscopy
Kitagawa et al. A simultaneous multielement atomic absorption spectrometer with an inverse polychromator and fast fourier transformation
US6545756B1 (en) Method for the thermionic atomization of a sample and device for realizing the same
de Loos-Vollebregt et al. Spectral phenomena in graphite furnace AAS