RU2007145679A - METHOD FOR MANAGING CAPROLACTAM PRODUCTION - Google Patents

METHOD FOR MANAGING CAPROLACTAM PRODUCTION Download PDF

Info

Publication number
RU2007145679A
RU2007145679A RU2007145679/04A RU2007145679A RU2007145679A RU 2007145679 A RU2007145679 A RU 2007145679A RU 2007145679/04 A RU2007145679/04 A RU 2007145679/04A RU 2007145679 A RU2007145679 A RU 2007145679A RU 2007145679 A RU2007145679 A RU 2007145679A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
caprolactam
cyclohexanone
benzene
oxime
pipelines
Prior art date
Application number
RU2007145679/04A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2366651C1 (en
Inventor
Анатолий Петрович Болдырев (RU)
Анатолий Петрович Болдырев
Анатолий Аркадьевич Огарков (RU)
Анатолий Аркадьевич Огарков
Виктор Иванович Герасименко (RU)
Виктор Иванович Герасименко
Сергей Витальевич Ардамаков (RU)
Сергей Витальевич Ардамаков
Original Assignee
Открытое Акционерное Общество (RU)
Открытое акционерное общество
Анатолий Петрович Болдырев (RU)
Анатолий Петрович Болдырев
Анатолий Аркадьевич Огарков (RU)
Анатолий Аркадьевич Огарков
Виктор Иванович Герасименко (RU)
Виктор Иванович Герасименко
Сергей Витальевич Ардамаков (RU)
Сергей Витальевич Ардамаков
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое Акционерное Общество (RU), Открытое акционерное общество, Анатолий Петрович Болдырев (RU), Анатолий Петрович Болдырев, Анатолий Аркадьевич Огарков (RU), Анатолий Аркадьевич Огарков, Виктор Иванович Герасименко (RU), Виктор Иванович Герасименко, Сергей Витальевич Ардамаков (RU), Сергей Витальевич Ардамаков filed Critical Открытое Акционерное Общество (RU)
Priority to RU2007145679/04A priority Critical patent/RU2366651C1/en
Priority to PCT/RU2008/000755 priority patent/WO2009075608A2/en
Publication of RU2007145679A publication Critical patent/RU2007145679A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2366651C1 publication Critical patent/RU2366651C1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D201/00Preparation, separation, purification or stabilisation of unsubstituted lactams
    • C07D201/02Preparation of lactams
    • C07D201/04Preparation of lactams from or via oximes by Beckmann rearrangement
    • GPHYSICS
    • G05CONTROLLING; REGULATING
    • G05DSYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D21/00Control of chemical or physico-chemical variables, e.g. pH value
    • G05D21/02Control of chemical or physico-chemical variables, e.g. pH value characterised by the use of electric means

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Other In-Based Heterocyclic Compounds (AREA)

Abstract

1. Способ управления производством капролактама из бензола, проводимый в установке с одной технологической линией, включающей блоки гидрирования бензола и водорода, окисления циклогексана кислородом, ректификацию циклогексанона, оксимирование гидроксиламиносульфатом, перегруппировки циклогексаноноксима в капролактам, нейтрализации аммиаком и смесителем капролактама, которые соединены между собой насосами, трубопроводами с датчиками и клапанами для корректировки расходов бензола, водорода, циклогексанона, гидроксиламинсульфата, олеума, датчиком показателя кислотности и рН-метром капролактама, отличающийся тем, что установка дополнительно содержит вторую технологическую линию, включающую блоки оксимирования гидроксиламинсульфатом, перегруппировки циклогексаноноксима в капролактам и нейтрализации аммиаком, соединенные между собой насосами и трубопроводами с датчиками и клапанами расходов гидроксиламинсульфата, олеума датчиком показателя кислотности и рН-метром капролактама, а также содержит блок гидрирования фенола и водорода с насосом, датчиками и клапанами и подачей циклогексанола на блок дегидрирования с контуром циркуляции, включающим: насос-блок дегидрирования циклогексанола-блок ректификации-насос, соединенный трубопроводами; устройство соотношения бензол-фенол, соединенное трубопроводами с блоками гидрирования бензола и фенола и окисления кислородом и блоком дегидрирования; устройство распределения циклогесанона на блоки оксимирования, соединенное трубопроводами с блоками ректификации и через емкость смешения циклогексанона с блоками оксимирования; устройство отгрузки кри1. A method for controlling the production of caprolactam from benzene, carried out in an installation with one production line, including units for the hydrogenation of benzene and hydrogen, oxidation of cyclohexane with oxygen, rectification of cyclohexanone, oxime with hydroxylaminosulfate, rearrangement of cyclohexanone oxime into caprolactam, neutralization of ammonia with a caprolactam pump and ammonia pipelines with sensors and valves to adjust the flow rates of benzene, hydrogen, cyclohexanone, hydroxylamine sulfate, about leum, an acidity indicator and a caprolactam pH meter, characterized in that the installation further comprises a second production line including hydroxylamine sulfate oxime oximes, rearrangement of cyclohexanone oxime into caprolactam and ammonia neutralization, interconnected by pumps and pipelines with sensors and hydroxylamine sulfate flow valves, the acidity indicator and a caprolactam pH meter, and also contains a phenol and hydrogen hydrogenation unit with a pump, sensors and a valve E and fed to the block cyclohexanol dehydrogenation circulation circuit, comprising: a pump-unit cyclohexanol dehydrogenation-rectification-unit pump connected by pipelines; a benzene-phenol ratio device connected by pipelines to the benzene and phenol hydrogenation units and oxygen oxidation and the dehydrogenation unit; a cyclohesanone distribution device for oxime blocks connected by pipelines to rectification blocks and through a mixing tank of cyclohexanone with oxime blocks; cree shipping device

Claims (10)

1. Способ управления производством капролактама из бензола, проводимый в установке с одной технологической линией, включающей блоки гидрирования бензола и водорода, окисления циклогексана кислородом, ректификацию циклогексанона, оксимирование гидроксиламиносульфатом, перегруппировки циклогексаноноксима в капролактам, нейтрализации аммиаком и смесителем капролактама, которые соединены между собой насосами, трубопроводами с датчиками и клапанами для корректировки расходов бензола, водорода, циклогексанона, гидроксиламинсульфата, олеума, датчиком показателя кислотности и рН-метром капролактама, отличающийся тем, что установка дополнительно содержит вторую технологическую линию, включающую блоки оксимирования гидроксиламинсульфатом, перегруппировки циклогексаноноксима в капролактам и нейтрализации аммиаком, соединенные между собой насосами и трубопроводами с датчиками и клапанами расходов гидроксиламинсульфата, олеума датчиком показателя кислотности и рН-метром капролактама, а также содержит блок гидрирования фенола и водорода с насосом, датчиками и клапанами и подачей циклогексанола на блок дегидрирования с контуром циркуляции, включающим: насос-блок дегидрирования циклогексанола-блок ректификации-насос, соединенный трубопроводами; устройство соотношения бензол-фенол, соединенное трубопроводами с блоками гидрирования бензола и фенола и окисления кислородом и блоком дегидрирования; устройство распределения циклогесанона на блоки оксимирования, соединенное трубопроводами с блоками ректификации и через емкость смешения циклогексанона с блоками оксимирования; устройство отгрузки кристаллического и жидкого капролактама, соединенное трубопроводом со смесителем капролактама и концентратором кристаллического-капролактама и емкостью жидкого капролактама; при этом задают общую нагрузку по капролактаму; соотношение бензол-фенол; распределение циклогексанона на блоки оксимирования; отгрузку кристаллического и жидкого капролактама потребителю и корректируют соответственно расходы бензола, фенола, водорода, циклогексанона, гидроксиламинсульфата, олеума воздействием на соответствующие клапана.1. A method for controlling the production of caprolactam from benzene, carried out in an installation with one production line, including units for the hydrogenation of benzene and hydrogen, oxidation of cyclohexane with oxygen, rectification of cyclohexanone, oxime with hydroxylaminosulfate, rearrangement of cyclohexanone oxime into caprolactam, neutralization of ammonia with a caprolactam pump and ammonia pipelines with sensors and valves to adjust the flow rates of benzene, hydrogen, cyclohexanone, hydroxylamine sulfate, about leum, an acidity indicator and a caprolactam pH meter, characterized in that the installation further comprises a second production line including hydroxylamine sulfate oxime oximes, rearrangement of cyclohexanone oxime into caprolactam and ammonia neutralization, interconnected by pumps and pipelines with sensors and hydroxylamine sulfate flow valves, the acidity indicator and a caprolactam pH meter, and also contains a phenol and hydrogen hydrogenation unit with a pump, sensors and a valve E and fed to the block cyclohexanol dehydrogenation circulation circuit, comprising: a pump-unit cyclohexanol dehydrogenation-rectification-unit pump connected by pipelines; a benzene-phenol ratio device connected by pipelines to the benzene and phenol hydrogenation units and oxygen oxidation and the dehydrogenation unit; a cyclohesanone distribution device for oxime blocks connected by pipelines to rectification blocks and through a mixing tank of cyclohexanone with oxime blocks; a crystalline and liquid caprolactam shipment device connected by a pipeline to a caprolactam mixer and a crystalline-caprolactam concentrator and a liquid caprolactam tank; while setting the total load on caprolactam; benzene-phenol ratio; distribution of cyclohexanone to the oxime blocks; shipment of crystalline and liquid caprolactam to the consumer and the flow rates of benzene, phenol, hydrogen, cyclohexanone, hydroxylamine sulfate, oleum are adjusted accordingly by acting on the corresponding valves. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что гидрирование бензола и водорода проводят в двух последовательно соединенных реакторах и корректируют температуру процесса в диапазоне 160-230°С и давлении до 0,8 МПа с рециркуляцией отдувочных газов.2. The method according to claim 1, characterized in that the hydrogenation of benzene and hydrogen is carried out in two series-connected reactors and adjust the process temperature in the range of 160-230 ° C and pressure up to 0.8 MPa with recirculation of exhaust gases. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что гидрирование фенола и водорода проводят в двух последовательно соединенных реакторах и корректируют температуру процесса в диапазоне 150-180°С и давлении до 0,75 МПа с рециркуляцией отдувочных газов.3. The method according to claim 1, characterized in that the hydrogenation of phenol and hydrogen is carried out in two series-connected reactors and adjust the process temperature in the range of 150-180 ° C and pressure up to 0.75 MPa with recirculation of the exhaust gases. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что окисление циклогексана проводят в двух блоках из четырех реакторов и корректируют температуру процесса в диапазоне 145-160°С и давлении до 0,75 МПа.4. The method according to claim 1, characterized in that the oxidation of cyclohexane is carried out in two blocks of four reactors and adjust the process temperature in the range of 145-160 ° C and pressure up to 0.75 MPa. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что дегидрирование циклогексанола проводят в пяти реакторах и корректируют температуру процесса в диапазоне 370-450°С и давлении до 0,065 МПа.5. The method according to claim 1, characterized in that the dehydrogenation of cyclohexanol is carried out in five reactors and adjust the process temperature in the range of 370-450 ° C and pressure up to 0.065 MPa. 6. Способ по п.1, отличающийся тем,что ректификацию циклогексанола и циклогексанона проводят в двух реакторах для получения циклогексанона - ректификата и корректируют температуру процесса в диапазоне 120-140°С и давлении до 0,25 МПа, и кратностью циркуляции до 20-30.6. The method according to claim 1, characterized in that the rectification of cyclohexanol and cyclohexanone is carried out in two reactors to obtain cyclohexanone-rectified and adjust the process temperature in the range of 120-140 ° C and pressure up to 0.25 MPa, and the circulation rate up to 20- thirty. 7. Способ по п.1, отличающиеся тем, что оксимирование циклогексанона гидроксиламинсульфатом проводят по противоточной системе со смесителями в двух реакторах при температуре 55-80°С и давлении до 0,1 МПа при подаче сульфата аммония и рН-среды 4,5-5,7 и корректируют расход гидроксиламинсульфата при увеличении концентрации воды свыше 4,5 мас.%.7. The method according to claim 1, characterized in that the oximation of cyclohexanone with hydroxylamine sulfate is carried out in a countercurrent system with mixers in two reactors at a temperature of 55-80 ° C and a pressure of up to 0.1 MPa with a flow of ammonium sulfate and a pH of 4.5- 5.7 and adjust the consumption of hydroxylamine sulfate with an increase in the concentration of water over 4.5 wt.%. 8. Способ по п.1, отличющийся тем, что перегруппировку циклогексаноноксима в капролактам проводят в реакторах при температуре 90-110°С и давлении до 0,1 МПа, при подаче олеума с коррекцией при отклонении качества капролактама.8. The method according to claim 1, characterized in that the rearrangement of cyclohexanone oxime in caprolactam is carried out in reactors at a temperature of 90-110 ° C and a pressure of up to 0.1 MPa, when oleum is fed with correction when the quality of caprolactam is deviated. 9. Способ по п.1, отличающийяся тем, что нейтрализацию сульфата капролактама проводят в реакторе аммиачной водой до 15 мас.% при температуре 50°С и давлении 0,1 МПа, а очистку капролактама производят трихлорэтиленом и щелочью.9. The method according to claim 1, characterized in that the neutralization of caprolactam sulfate is carried out in the reactor with ammonia water up to 15 wt.% At a temperature of 50 ° C and a pressure of 0.1 MPa, and the purification of caprolactam is carried out with trichlorethylene and alkali. 10. Способ по любому из пп.1-9, отличающийся тем, что производительность по капролактаму составляет до 180 т/год.10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the caprolactam productivity is up to 180 t / year.
RU2007145679/04A 2007-12-10 2007-12-10 Method for operating mode of caprolactam production RU2366651C1 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007145679/04A RU2366651C1 (en) 2007-12-10 2007-12-10 Method for operating mode of caprolactam production
PCT/RU2008/000755 WO2009075608A2 (en) 2007-12-10 2008-12-08 Method for controlling caprolactam production

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007145679/04A RU2366651C1 (en) 2007-12-10 2007-12-10 Method for operating mode of caprolactam production

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2007145679A true RU2007145679A (en) 2009-06-20
RU2366651C1 RU2366651C1 (en) 2009-09-10

Family

ID=40756012

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007145679/04A RU2366651C1 (en) 2007-12-10 2007-12-10 Method for operating mode of caprolactam production

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2366651C1 (en)
WO (1) WO2009075608A2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111087276A (en) * 2018-10-24 2020-05-01 中国石油化工股份有限公司 Green production process of cyclohexane and cyclohexanone

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2458052C1 (en) * 2011-04-15 2012-08-10 Открытое акционерное общество "КуйбышевАзот" Method of controlling caprolactam distillation process
CN105523907B (en) * 2015-12-14 2019-01-01 河北工业大学 A method of cyclohexanone is directly prepared by benzene
CN105836949A (en) * 2016-05-05 2016-08-10 巨化集团技术中心 Treatment method for benzene extraction raffinate in caprolactam production

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1648946A1 (en) * 1989-05-24 1991-05-15 Руставское Производственное Объединение "Азот" Method for automated control of production of caprolactam
RU2056412C1 (en) * 1991-04-30 1996-03-20 Гродненское производственное объединение "Азот" им.С.О.Притыцкого Method of controlling process for preparing caprolactam by reaction of regrouping of cyclohexanoneoxime
RU2043340C1 (en) * 1992-04-01 1995-09-10 Акционерное общество "Куйбышевазот" Method of controlling process for preparing caprolactam

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111087276A (en) * 2018-10-24 2020-05-01 中国石油化工股份有限公司 Green production process of cyclohexane and cyclohexanone

Also Published As

Publication number Publication date
RU2366651C1 (en) 2009-09-10
WO2009075608A2 (en) 2009-06-18
WO2009075608A9 (en) 2009-07-30
WO2009075608A3 (en) 2009-09-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2007145679A (en) METHOD FOR MANAGING CAPROLACTAM PRODUCTION
Henares et al. Demethanization of aqueous anaerobic effluents using a polydimethylsiloxane membrane module: mass transfer, fouling and energy analysis
MY166458A (en) Ammoximation reactor for cyclohexanone oxime production
Gao et al. De-ammonification using direct contact membrane distillation–an experimental and simulation study
CN105645555B (en) The method from the pollutant effluents for preparing isophorone, cyan-3,5,5-trimethyl cyclohexanone and isophorone diamine of processing
CN105366754A (en) Ammonia-nitrogen wastewater treatment device and method
Rongwong et al. Economic optimization of hollow fiber membrane contactors for ammonia nitrogen recovery from anaerobic digestion effluents
CN104059948B (en) A kind of method utilizing hydratase of acrylonitrile synthesis of acrylamide
CN103910342A (en) Nitrogen purification device
CN110436425A (en) The solvent-free green synthesis process for preparing hydroxylamine hydrochloride
CN102285861B (en) Reaction device for preparing cyclohexene by heterogeneous catalysis of selective hydrogenation of benzene with liquid phase method
CN111661828B (en) Preparation method of high-purity reagent nitric acid
RU2017126074A (en) Catalysts for the oxidation of cycloalkanes and a process for the preparation of alcohols and ketones
CN101628882A (en) Production process of N, N'-2 (2,6-2-phenyl-isopropyl) carbodiimide
CN104529822B (en) A kind of citronellal prepares the production technology of 3,7-Dimethyl-6-octenenitrile
CN204911448U (en) Anti - system of cyclohexanone an wosuan amino peptidasesization with feeding filtering capability
CN114538615A (en) Advanced denitrification process and system for caprolactam production wastewater
CN212215462U (en) Ammoximation reaction unit
JP5799633B2 (en) Biological treatment method and treatment equipment for amine-containing wastewater
CN202898139U (en) Waste water treatment device
RU2011127011A (en) METHOD FOR PRODUCING ADIPIC ACID
TWI748547B (en) A kind of novel absorbent used for supported-gas-membrane separation process to treat ammonia-containing wastewater or feed solution
CN204544148U (en) A kind of liquid ammonia evaporating device for cyclohexanone oxamidinating reaction
CN204625513U (en) A kind of intermittent reaction device of dimethylaminoethyl methacrylate
CN204434527U (en) A kind of production equipment improving Isophthalodinitrile yield