RU2006006C1

RU2006006C1 - Устройство для спектроскопических исследований окрашенных твердых материалов

Info

Publication number: RU2006006C1
Authority: RU
Inventors: Е.В. Соболев; О.П. Юрьева; В.Ф. Кривошапов; М.С. Медведева
Original assignee: Новосибирский государственный университет; Институт неорганической химии СО РАН
Priority date: 1991-03-25
Filing date: 1991-03-25
Publication date: 1994-01-15

Abstract

Использование: анализ материалов с помощью оптических методов с одновременным локальным измерением температуры поверхности исследуемого объекта. Сущность изобретения: устройство содержит источник излучения (лазер), оптическую систему и кювету для размещения пробы, выполненную с окном из кристалла с люминесцентными свойствами. В качестве кристалла использован алмаз в форме усеченной пирамиды, которая обращена внутрь кюветы своим большим основанием. На этом основании пирамиды образована рабочая люминесцентная зона размером не более 0,50,5, являющаяся датчиком температуры. Диапазон измерения температуры составляет 45 - 200 К. 3 ил.

Description

Изобретение относится к устройствам для анализа материалов с помощью оптических методов, с использованием лазерного излучения для снятия спектров комбинационного рассеяния света, и может быть использовано для анализа легко разлагающихся интенсивно окрашенных соединений в твердой фазе, а также для других оптических измерений, в том числе и материалов высокотемпературной свехпроводимости, а также для получения спектров ИК-поглощения с высокой температурой стабилизации.

Известно устройство для получения спектров комбинационного рассеяния окрашенных кристаллических порошков, содержащее источник излучения (лазер), расположенные по ходу излучения оптическую систему, приспособление для размещения исследуемого образца и регистрирующее устройство. Специально созданное приспособление для размещения образца представляет собой круглый диск с выточенной в нем канавкой ⌀ 57 мм, шириной 6 мм, глубиной 1,5 мм и запрессовывается прессом под давлением. Затем диск насаживается на вал электродвигателя, помещается в спектрометр так, чтобы сфокусированный свет падал на спресcованную пробу, и вращается со скоростью до 3000 об/мин.

Недостатком известного устройства является низкая точность измерений ввиду того, что его конструкция не предотвращает пиролиз веществ, температура которого у них ниже 200^оС. Например, для огромного класса координационных соединений, температура пиролиза которых находится в пределах до 100-200^оС, это устройство неприемлемо. При этом не обеспечивается измерение температуры в процессе эксперимента.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является устройство для спектроскопических исследований окрашенных твердых материалов, содержащее источник излучения и расположенные по ходу излучения оптическую систему, кювету для размещения пробы, выполненную с окном из кристалла с люминесцентными свойствами (сапфира), являющегося датчиком температуры, и регистрирующий блок.

Недостатками известного устройства являются ограниченность рабочего температурного диапазона, а также низкая точность измерения.

Цель изобретения - расширение рабочего диапазона в область отрицательных температур 45-200 К, при одновременном повышении точности измерения за счет обеспечения его локальности.

Поставленная цель достигается тем, что в известном устройстве в качестве кристалла использован алмаз в форме усеченной пирамиды, обращенной внутрь кюветы своим большим основанием, на котором образована рабочая люминесцентная зона размером не более 0,5х0,5 мм.

На фиг. 1 представлен общий вид устройства для спектроскопических исследований окрашенных твердых материалов; на фиг. 2 - кювета для размещения пробы; на фиг. 3 - кривые зависимости интенсивности бесфононных линий системы люминесценции природного алмаза от температуры.

Данное устройство содержит источник излучения (например лазер 1), оптическую систему, включающую линзы 2,3, кювету 4 для размещения пробы и регистрирующий блок 5 (спектрофотометр) (фиг. 1).

Кювета для размещения пробы (фиг. 2) состоит из медной подложки 6, к которой прикреплена медная крышка 7 с помощью винтов 8. В центре крышки расположена алмазная пирамида 9, в большем основании которой находится люминесцирующая зона в виде пятна размером не более 0,5х0,5 мм², контактирующая с образцом и служащая в качестве оптического датчика температуры 10. Именно этот размер рабочей зоны позволяет использовать заявляемое устройство в качестве аналога термопары для локального измерения температуры исследуемого объекта. Использование рабочей зоны большего размера значительно ухудшает точность измерения температуры. Размеры пятна по толщине кристалла алмаза в данном случае не указываются, поскольку они задаются фактически размерами основания пирамиды (особенности зональной и зонально-секториальной люминесценции алмаза при заявляемой форме окна как раз и обеспечивает подобную форму рабочей зоны). Люминесцирующая зона получена специальным подбором образцов природного алмаза под люминесцентным микроскопом и соответствующей дальнейшей обработкой. Размер зоны не более 0,5х0,5 мм²обусловлен сопоставимостью с размерами нагреваемой зоны. Медная шайба 11, свободно лежащая на подложке, предотвращает расползание порошка пробы на подложке.

Таким образом, нижняя стенка кюветы 4 - это подложка, верхняя - крышка с алмазным окном, роль боковых стенок выполняет шайба. Алмазная усеченная пирамида, использованная в кювете для размещения пробы, выполняет три функции - оптического окна, эффективного теплоотвода и оптического датчика температуры. Форма оптического окна обеспечивает (кроме простоты обработки) выведение люминесцентирующей рабочей зоны на поверхность алмаза.

Устройство работает следующим образом.

На подложку 6 насыпают исследуемый порошок тонким слоем, фиксируя его по центру медной шайбой 11, затем с помощью винтов 8 прикручивают крышку 7 кюветы с вчеканенной в ней алмазной пирамидой 9, которая свободно входит в отверстие шайбы 10.

Собранную кювету 4 для размещения пробы помещают на хладопровод оптического криостата или непосредственно в сжиженный газ или холодный газ, что и обеспечивает термостабилизацию стенок кюветы. Приспособления для размещения пробы могут быть сделаны из меди или другого материала, обладающего хорошей теплопроводностью.

Для измерения температуры образца в процессе эксперимента рабочая зона освещается сфокусированным УФ-светом длиной волны 365 нм. В качестве источника света используют лампу ДРТ 250 или другой аналогичный источник. На самописце регистрируют участок спектра с парой бесфононных линий какой-либо температурно-чувствительной системы люминесценции. С помощью графиков температурной зависимости интенсивностей пар бесфононных линий в рабочем диапазоне определяют температуру исследуемого вещества.

Как пример реализации данного устройства рассмотрено приспособление, в котором усеченная пирамида содержит температурно-чувствительную зону размером 0,5х0,3 мм. Люминесценция возбуждается ультрафиолетовым светом с 365 нм от источника излучения ДРТ-250. На фиг. 3 представлен график температурной зависимости интенсивностей пары бесфононных линий 503,4 и 510,7 на системы SI люминесценции природного алмаза в диапазоне от 4 до 150 К. Рабочий участок охватывает диапазон от 45 до 100 К, т. е. область наибольшего изменения интенсивностей бесфононных линий. Для определения температуры образца в процессе эксперимента на самописце регистрируется пара бесфононных линий 503,4 и 510,7 нм и по соотношению интенсивностей этих линий с помощью графика на фиг. 3 определяется температура образца. Точность определения находится в пределах 1-2^о.

Предложенное устройство позволяет анализировать глубокоокрашенные вещества с любой температурой пиролиза, в том числе ниже 0-200^оС.

Повышается достоверность результатов благодаря размещению пробы для анализа между двух термостатированных обкладок, обеспечивающих полное предотвращение разогрева пробы в точке облучения, т. е. надежность результатов.

Предотвращается пиролиз любых веществ за счет непрерывного отвода тепла через обкладки.

Обеспечивается локальное измерение температуры образца в процессе эксперимента. (56) Appl. Spectrose, 1971, v. 25, N 6, p. 609-613
Патент ФРГ N 3600660, кл. G 01 K 11/20, 1987.

Claims

УСТРОЙСТВО ДЛЯ СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ ОКРАШЕННЫХ ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ, содержащее источник излучения и расположенные по ходу излучения оптическую систему, кювету для размещения пробы, выполненную с окном из кристалла с люминесцентными свойствами, являющегося датчиком температуры, и регистрирующий блок, отличающееся тем, что, с целью расширения рабочего диапазона в область отрицательных температур 45 - 200 К при одновременном повышении точности измерения температуры за счет обеспечения его локальности, в качестве кристалла использован алмаз в форме усеченной пирамиды, обращенной внутрь кюветы своим большим основанием, на котором образована рабочая люминесцентная зона размером не более 0,5 · 0,5 мм.