RU190046U1

RU190046U1 - Устройство для масс-спектрометрического и спектроскопического исследования компонент вещества с помощью индуктивно связанной плазмы

Info

Publication number: RU190046U1
Application number: RU2018142048U
Authority: RU
Inventors: Евгений Владимирович Ерохин; Анатолий Анатольевич Перов; Юрий Игоревич Тарасов; Анатолий Александрович Ищенко
Priority date: 2018-11-29
Filing date: 2018-11-29
Publication date: 2019-06-17

Abstract

Использование: для масс-спектрометрического и спектроскопического исследования компонент вещества. Сущность полезной модели заключается в том, что устройство включает в себя последовательно соединенные первый блок распылителя и распылительной камеры, второй блок плазменной горелки, помещенной в кольцо генератора высокой частоты, и третий блок системы пробоотборных конусов, электростатических линз и зеркала, при этом в указанном третьем блоке происходит разделение индуктивно связанной плазмы на поток ионов, который направляется в анализатор масс-спектрометра, результаты работы которого фиксируются детектором масс-спектрометра, и на поток света, который с помощью зеркала направляется в атомно-эмиссионный спектрометр (АЭС-спектрометр), результаты работы которого фиксируются детектором АЭС-спектрометра, причем результаты работы анализатора масс-спектрометра и АЭС-спектрометра запоминаются и обрабатываются компьютером, который управляет и контролирует работу всех блоков устройства. Технический результат: обеспечение возможности получения масс-спектра и атомно-эмиссионного спектра исследуемого вещества одновременно, что позволяет более надежно и точно исследовать образец, исключая неоднозначности в расшифровке масс-спектра. 1 ил.

Description

Предлагаемая полезная модель относится к области исследования и анализа материалов, а именно к устройству для масс-спектрометрического исследования веществ (элементного, изотопного, структурного) и спектроскопического исследования тех же веществ (элементного, структурного) с помощью индуктивно связанной плазмы (ИСП). Это устройство объединяет два самостоятельных метода: масс-спектрометрию (МС) с ИСП и атомно-эмиссионную спектроскопию (АЭС) с ИСП.

Из уровня техники [Robert S. Houk et. al. Inductively coupled argon plasma as an ion source for mass spectrometric determination of trace elements / Analytical Chemistry, 1980, V. 52, N.14, pp. 2283-2289] известно устройство, объединяющее масс-спектрометрию (МС) с индуктивно связанной плазмой (ИСП).

В качестве недостатка этого устройства следует отметить невозможность получения атомно-эмиссионного спектра исследуемого образца.

При этом из уровня техники [Greenfiel S. et al. High-pressure plasmas as spectroscopic emission sources /Analyst, 1964, V. 89, pp. 713-720] также известно устройство, объединяющее атомно-эмиссионную спектроскопию (АЭС) с индуктивно связанной плазмой (ИСП).

В качестве недостатка этого устройства следует отметить невозможность получения масс-спектра исследуемого образца.

Техническим результатом предлагаемой полезной модели является возможность получения масс-спектра и атомно-эмиссионного спектра исследуемого вещества одновременно, что позволяет более надежно и точно исследовать образец, исключая неоднозначности в расшифровке масс-спектра (изобарные интерференции, полиатомные наложения, изомерные эффекты, недостаточную разрешающую способность, и др.). Подробности можно посмотреть, например, в источнике [Лебедев А.Т. Масс-спектрометрия для анализа объектов окружающей среды. - Москва: Техносфера, 2013. - 632 с, стр. 291-292]. Эти неоднозначности и ошибки в МС с ИСП могу быть исключены или уменьшены с помощью информации, полученной из расшифровки АЭС с ИСП, и обработки этой информации по компьютерной программе, учитывающей одновременно результаты работы МС с ИСП и АЭС с ИСП.

Указанный технический результат достигается тем, что устройство для масс-спектрометрического и спектроскопического исследования компонент вещества включает последовательно соединенные первый блок распылителя и распылительной камеры, второй блок плазменной горелки, помещенной в кольцо генератора высокой частоты, и третий блок системы пробоотборных конусов, электростатических линз и зеркала, при этом устройство характеризуется тем, что в указанном третьем блоке происходит разделение индуктивно связанной плазмы на поток ионов, который направляется в анализатор масс-спектрометра, результаты работы которого фиксируются детектором масс-спектрометра, и на поток света, который с помощью зеркала направляется в атомно-эмиссионный спектрометр (АЭС-спектрометр), результаты работы которого фиксируются детектором АЭС-спектрометра, причем результаты работы анализатора масс-спектрометра и АЭС-спектрометра запоминаются и обрабатываются компьютером, который управляет и контролирует работу всех блоков устройства.

На фиг. 1 представлена структурная схема предлагаемого устройства. Предлагаемое устройство включает распылитель и распылительную камеру (блок 1); плазменную горелку, помещенную в кольцо генератора высокой частоты (блок 2); систему пробоотборных конусов, электростатических линз и зеркала (блок 3); анализатор масс-спектрометра (блок 3₁) и детектор масс-спектрометра (блок 3₂); АЭС-спектрометр (блок 4) и детектор АЭС-спектрометра (блок 4₁) компьютер (блок 5), управляющий работой всех блоков и обрабатывающего по общей программе результаты работы МС-ИСП и АЭС-ИСП.

Блоки 1, 2, 3, 3₁ и 3₂ соединены между собой вакуумно-плотно, подключены к системе форвакуумной и высоковакуумной откачки, снабжены системой вентилей, позволяющей регулировать в каждом из них давление, а также измерять его с помощью соответствующих устройств. Блок 4 - это оптический АЭС-спектрометр, а блок 4₁ - его детектор (работают при атмосферном давлении). Все блоки соединены с компьютером 5, который управляет работой каждого блока, запоминает результаты работы МС с ИСП и АЭС с ИСП, а затем расшифровывает и обрабатывает их совместно по единой программе.

Исследуемый образец поступает в распылитель, а затем в распылительную камеру (блок 1). В зависимости от образца распыление может быть пневматическим или ультразвуковым (жидкости) и электротермическим или лазерным (твердые образцы). Из распылительной камеры аэрозоль потоком аргона высокой чистоты переносится в плазменную горелку (блок 2), которая состоит из трех концентрических (кварцевых, сапфировых или корундовых, в зависимости от пробы) трубок, окруженных катушкой генератора высокой частоты (27,12 и 40,68 МГц, мощность, примерно, в интервале 0,5-2,5 кВт). По внутренней центральной трубке плазменной горелки аргоном переносится распыленный образец. В средней трубке горелки проходит аргон как вспомогательный газ, а по наружной трубке проходит аргон для охлаждения и плазмообразования. Поле высокой частоты генератора передает энергию аэрозолю и аргону, нагревая эту смесь до температур порядка 6000-11000°К, образуя плазму. Световое излучение плазмы проходит прямолинейно через систему пробоотборных охлаждаемых конусов с отверстиями в их вершинах диаметром около 1 мм (так называемых, самплеров и скиммеров) и отражается зеркалом в блоке 3 по направлению в АЭС-спектрометр (блок 4), как это показано на фиг. 1. Свет в направлении блока 4 проходит через прозрачный для света материал (кварц, сапфир), вакуумно-плотно вмонтированный в стенке блока 5. Давление в плазменной горелке близко к атмосферному, а в анализаторе масс-спектрометра оно должно быть порядка 10^-6 мм Hg. По этой причине поток плазмы в масс-спектрометр пропускают через систему пробоотборных, охлаждаемых конусов с отверстиями в вершине диаметром около 1 мм, между которыми производится ступенчатая вакуумная откачка: вначале форвакуумная (до давления, примерно, 10^-3-10^-4 мм Hg), после чего производится откачка на высокий вакуум (примерно, 10^-6 мм Hg), при котором работает анализатор масс-спектрометра. Поток ионов из плазмы вместе со светом проходит через отверстия в вершинах пробоотборных конусов (так называемых, сэмплеров и скиммеров), систему экстрагирующих, фокусирующих линз, а затем и через, так называемую, систему омега-линз. Система омега-линз отклоняет поток ионов, отделяет его от света и направляет его в анализатор масс-спектрометра (блок 3₁), а прямолинейный поток света отражается зеркалом и направляется в АЭС-спектрометр (блок 4). В зависимости от полярности линз, поток ионов в анализатор масс-спектрометра может быть положительным или отрицательным, но отрицательных ионов в плазме гораздо меньше и их используют реже. Результаты анализа блока 3₁ фиксируются детектором масс-спектрометра (блок 3₂), а результаты анализа блока 4 фиксируются детектором АЭС-спектрометра (блок 4₁). Оба результата запоминаются компьютером 5 и поступают в программу совместной обработки данных, полученных одновременно двумя методами.

МС с ИСП обладает преимуществом в сравнении с АЭС с ИСП в более высокой чувствительности, стабильности масс-спектра, в широком диапазоне концентраций образцов, но и в методе МС с ИСП много проблем, связанных с изобарными интерференциями, полиатомными наложениями, двухзарядными ионами, разрешающей способностью и т.д. По этой причине дополнительная информация из АЭС с ИСП позволит уменьшить или исключить эти проблемы.

Claims

Устройство для масс-спектрометрического и спектроскопического исследования компонент вещества, включающее последовательно соединенные первый блок распылителя и распылительной камеры, второй блок плазменной горелки, помещенной в кольцо генератора высокой частоты, и третий блок системы пробоотборных конусов, электростатических линз и зеркала, при этом устройство характеризуется тем, что в указанном третьем блоке происходит разделение индуктивно связанной плазмы на поток ионов, который направляется в анализатор масс-спектрометра, результаты работы которого фиксируются детектором масс-спектрометра, и на поток света, который с помощью зеркала направляется в атомно-эмиссионный спектрометр (АЭС-спектрометр), результаты работы которого фиксируются детектором АЭС-спектрометра, причем результаты работы анализатора масс-спектрометра и АЭС-спектрометра запоминаются и обрабатываются компьютером, который управляет и контролирует работу всех блоков устройства.