RU187166U1 - LABORATORY RESEARCH STAND FOR STUDYING CARBOHYDRATE DEHYDRATION PROCESSES - Google Patents
LABORATORY RESEARCH STAND FOR STUDYING CARBOHYDRATE DEHYDRATION PROCESSES Download PDFInfo
- Publication number
- RU187166U1 RU187166U1 RU2018140217U RU2018140217U RU187166U1 RU 187166 U1 RU187166 U1 RU 187166U1 RU 2018140217 U RU2018140217 U RU 2018140217U RU 2018140217 U RU2018140217 U RU 2018140217U RU 187166 U1 RU187166 U1 RU 187166U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- reactor
- extractant
- control system
- synthesis
- gmf
- Prior art date
Links
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 title claims abstract description 12
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 title claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 24
- 238000011160 research Methods 0.000 title claims description 12
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 25
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 claims abstract description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000013461 design Methods 0.000 abstract description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 9
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- NOEGNKMFWQHSLB-UHFFFAOYSA-N 5-hydroxymethylfurfural Chemical compound OCC1=CC=C(C=O)O1 NOEGNKMFWQHSLB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- RJGBSYZFOCAGQY-UHFFFAOYSA-N hydroxymethylfurfural Natural products COC1=CC=C(C=O)O1 RJGBSYZFOCAGQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 238000009434 installation Methods 0.000 abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 6
- 238000005457 optimization Methods 0.000 abstract description 5
- 238000010992 reflux Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- 238000009533 lab test Methods 0.000 abstract 1
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 description 12
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 description 12
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 description 12
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 2
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 2
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000002663 humin Substances 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MJHSFKIGFVIAFL-UHFFFAOYSA-N 4-methoxy-3-[2-(methylamino)propyl]phenol Chemical compound CNC(C)CC1=CC(O)=CC=C1OC MJHSFKIGFVIAFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000013590 bulk material Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000004674 formic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 150000004722 levulinic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000012261 resinous substance Substances 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- WBHQBSYUUJJSRZ-UHFFFAOYSA-M sodium bisulfate Chemical compound [Na+].OS([O-])(=O)=O WBHQBSYUUJJSRZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G09—EDUCATION; CRYPTOGRAPHY; DISPLAY; ADVERTISING; SEALS
- G09B—EDUCATIONAL OR DEMONSTRATION APPLIANCES; APPLIANCES FOR TEACHING, OR COMMUNICATING WITH, THE BLIND, DEAF OR MUTE; MODELS; PLANETARIA; GLOBES; MAPS; DIAGRAMS
- G09B23/00—Models for scientific, medical, or mathematical purposes, e.g. full-sized devices for demonstration purposes
- G09B23/06—Models for scientific, medical, or mathematical purposes, e.g. full-sized devices for demonstration purposes for physics
- G09B23/08—Models for scientific, medical, or mathematical purposes, e.g. full-sized devices for demonstration purposes for physics for statics or dynamics
- G09B23/12—Models for scientific, medical, or mathematical purposes, e.g. full-sized devices for demonstration purposes for physics for statics or dynamics of liquids or gases
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/08—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
- B01J8/10—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles moved by stirrers or by rotary drums or rotary receptacles or endless belts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Algebra (AREA)
- Computational Mathematics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Mathematical Analysis (AREA)
- Mathematical Optimization (AREA)
- Mathematical Physics (AREA)
- Pure & Applied Mathematics (AREA)
- Business, Economics & Management (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Educational Administration (AREA)
- Educational Technology (AREA)
- Theoretical Computer Science (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
Полезная модель относится к области химических технологий, в частности к конструкциям лабораторных испытательных стендов и является мини-заводской автоматизированной лабораторной реакторной системой, включающей весь комплекс работ и предназначена для моделирования и оптимизации химических реакционных процессов непрерывным и полупериодическим способами, в небольшом масштабе с объемом реактора 4 л.The utility model relates to the field of chemical technology, in particular to the design of laboratory test benches and is a mini-factory automated laboratory reactor system that includes the whole range of works and is intended for modeling and optimization of chemical reaction processes in continuous and semi-periodic ways, on a small scale with a reactor volume of 4 l
Установка разработана с учетом оптимальных условий дегидратации углеводного сырья до 5-гидроксиметилфурфурола и включает весь комплекс оборудования и элементов автоматики в соответствии с технологией производства: реактор синтеза со встроенным перемешивающим устройством и системой термостатирования, шнековый дозатор сыпучих материалов и два перистальтических дозирующих насоса для подачи экстрагента и отвода экстракта, сепаратор для разделения двух жидких фаз, установленный на корпусе реактора и соединенный с ним через боковой отвод по принципу сообщающихся сосудов, при этом реактор снабжен обратным холодильником, в котором охлаждение происходит за счет подаваемого экстрагента, и связанным с ним адсорбером кислот, а также автоматизированную систему управления, включающую датчики, измерительные приборы и панель управления.The installation was developed taking into account the optimal conditions for the dehydration of carbohydrate raw materials to 5-hydroxymethylfurfural and includes the entire complex of equipment and automation elements in accordance with the production technology: a synthesis reactor with an integrated mixing device and a temperature control system, a screw doser for bulk materials and two peristaltic metering pumps for extractant supply and extract outlet, a separator for separating two liquid phases mounted on the reactor vessel and connected to it through a side outlet It is based on the principle of communicating vessels, while the reactor is equipped with a reflux condenser, in which cooling is effected by the supplied extractant, and an acid adsorber connected with it, as well as an automated control system, including sensors, measuring instruments, and a control panel.
Description
Полезная модель относится к области химических технологий, в частности к конструкциям установок реакторного типа с системой автоматизированного управления синтезом, и предназначена для исследования процессов смешения, диспергирования, гомогенизации и моделирования химических процессов непрерывным и полупериодическим способами в реакторе небольшого объема.The utility model relates to the field of chemical technology, in particular to the construction of reactor-type plants with an automated synthesis control system, and is intended to study the processes of mixing, dispersion, homogenization, and modeling of chemical processes by continuous and semi-periodic methods in a small reactor.
С экономической точки зрения, использование таких ценных материалов, как биомасса, а в особенности продуктов дегидратации углеводов, обладает большим потенциалом. Одним из наиболее важных полупродуктов дегидратации биомассы является 5-гидроксиметилфурфурол (5-ГМФ), продукты окисления /восстановления, которого используются при производстве полимеров, лекарственных средств и топлив. Для исследования процессов дегидратации углеводного сырья и производства 5-гидроксиметилфурфурола (5-ГМФ) требуется специальное оборудование, учитывающее особенности производственной технологии.From an economic point of view, the use of such valuable materials as biomass, and in particular carbohydrate dehydration products, has great potential. One of the most important intermediates for biomass dehydration is 5-hydroxymethylfurfural (5-GMF), the oxidation / reduction products used in the manufacture of polymers, drugs and fuels. To study the processes of dehydration of carbohydrate raw materials and the production of 5-hydroxymethylfurfural (5-GMF), special equipment is required that takes into account the peculiarities of production technology.
Известны различные реакторы, предназначенные для проведения процесса синтеза химических веществ в многофазных средах (патенты RU №111026, 2132726, 2136359 и др.).There are various reactors designed to carry out the process of synthesis of chemicals in multiphase media (patents RU No. 111026, 2132726, 2136359 and others).
Анализ данных конструкций позволил выявить ряд недостатков, а именно: нестабильность протекающих процессов; неудовлетворительное диспергирование жидкой фазы, низкое качество перемешивания и значительные потери реагентов, отсутствие возможности возврата не прореагировавших компонентов в зону реакции, а также неполный отвод тепла при экзотермической реакции.The analysis of these structures revealed a number of shortcomings, namely: the instability of the processes; poor dispersion of the liquid phase, poor mixing quality and significant loss of reagents, the inability to return unreacted components to the reaction zone, as well as incomplete heat removal during an exothermic reaction.
Для производственной технологии немаловажным аспектом является возможность проведения синтеза в непрерывном режиме с возвращением водной фазы, содержащей не прореагировавший углевод и катализатор в процессе (рециклинг).For production technology, an important aspect is the possibility of carrying out synthesis in a continuous mode with the return of the aqueous phase containing unreacted carbohydrate and a catalyst in the process (recycling).
В патенте США (US 20140371473 А1) описана установка, реализующая способ получения 5-гидроксиметил фурфурол а (5-ГМФ), в которой предусмотрена возможность рециклинга, что повышает эффективность и экономичность процесса. Рассматриваемая установка включает реактор со встроенным перемешивающим устройством и патрубками для подачи жидких и твердых реагентов, конденсатор газовой фазы, испаритель и газосепаратор, из которого не прореагировавшие компоненты возвращаются в реактор, а газовая составляющая подается в конденсатор и затем в сборник дистиллята (готовой продукции).In US patent (US 20140371473 A1) describes a plant that implements a method for producing 5-hydroxymethyl furfural a (5-GMF), which provides for the possibility of recycling, which increases the efficiency and economy of the process. The installation under consideration includes a reactor with an integrated mixing device and nozzles for supplying liquid and solid reagents, a gas phase condenser, an evaporator and a gas separator, from which unreacted components are returned to the reactor, and the gas component is fed to the condenser and then to the distillate collector (finished product).
Однако данная установка обладает следующими недостатками. Не предусмотрено устройство ввода сыпучих реагентов в реактор. Конечный продукт выделяют из реакционной массы путем дистилляции, что снижает выход 5-ГМФ в результате реакции конденсации с образованием смолообразных веществ, при этом не предусмотрено устройство регенерации реакционной массы с целью удаления накопившихся смол.However, this installation has the following disadvantages. A device for introducing granular reactants into the reactor is not provided. The final product is isolated from the reaction mass by distillation, which reduces the yield of 5-GMF as a result of the condensation reaction with the formation of resinous substances, and there is no device for the regeneration of the reaction mass in order to remove accumulated resins.
Наиболее близким по технической сути является реактор (патент RU №131994), выбранный в качестве прототипа и предназначенный для проведения процесса синтеза и разделения химических веществ в многофазных средах, в том числе отпариванием (дегазацией) с дополнительным нагревом реакционной массы. Реактор содержит цилиндрический корпус с теплообменной змеевиковой рубашкой, верхнее и нижнее днище, перемешивающие устройства: закрепленные на валу лопастные мешалки и статическое перемешивающее устройство, представляющее собой стальные ножи, жестко закрепленные на стенке корпуса, а также штуцеры входа основного компонента и выхода готового продукта.The closest in technical essence is the reactor (patent RU No. 131994), selected as a prototype and intended for the process of synthesis and separation of chemicals in multiphase media, including steaming (degassing) with additional heating of the reaction mass. The reactor contains a cylindrical body with a heat-exchange coil jacket, an upper and lower bottom, mixing devices: paddle mixers mounted on the shaft and a static mixing device, which is steel knives, rigidly fixed to the wall of the housing, as well as fittings for the input of the main component and the output of the finished product.
К недостаткам конструкции следует отнести высокую интенсивность процесса гомогенизации, которая не позволяет выделять и отводить из реактора органический растворитель. Кроме того все рассмотренные выше конструкции не включают полный комплекс оборудования, необходимого для реализации технологического цикла непрерывным и полупериодическим способами, что не позволяет оптимизировать и автоматизировать весь процесс.The disadvantages of the design include the high intensity of the homogenization process, which does not allow the extraction and removal of the organic solvent from the reactor. In addition, all the structures discussed above do not include the full range of equipment necessary for the implementation of the technological cycle in continuous and semi-periodic ways, which does not allow to optimize and automate the entire process.
В настоящее время для повышения эффективности и оптимизации технологического процесса синтеза материалов в химической, нефтехимической и пищевой технологиях требуются установки, включающие весь комплекс работ с применения автоматизированных систем контроля и управления технологическим процессом при минимальном привлечении обслуживающего персонала.Currently, to increase the efficiency and optimization of the process of synthesis of materials in chemical, petrochemical and food technologies, plants are required that include the whole range of work with the use of automated process control and management systems with minimal involvement of service personnel.
Установка должна быть разработана с учетом оптимальных условий дегидратации углеводного сырья до 5-гидроксиметилфурфурола и включать весь комплекс оборудования и элементов автоматики в соответствии с технологией производства: реактор синтеза со встроенным перемешивающим устройством и системой нагрева и поддержания заданной температуры, а также обратный холодильником для улавливания паров растворителей; дозаторы реагентов, экстрагентов и сыпучих материалов; систему термостатирования реактора, адсорбер кислот и систему автоматизированного управления синтезом.The installation should be designed taking into account the optimal conditions for the dehydration of carbohydrate feedstocks to 5-hydroxymethylfurfural and include the whole range of equipment and automation elements in accordance with the production technology: a synthesis reactor with an integrated mixing device and a heating and temperature control system, as well as a reflux condenser for vapor recovery solvents; dispensers for reagents, extractants and bulk materials; reactor temperature control system, acid adsorber and automated synthesis control system.
Таким образом, задача, на решение которой направлено заявляемое техническое решение состоит в разработке конструкции лабораторно-исследовательского стенда с реактором небольшого объема для исследования и моделирования химических процессов дегидратации углеводов непрерывным и полупериодическим способами, позволяющего повысить эффективность синтеза 5-ГМФ за счет оптимизации и автоматизации управления технологическим процессом.Thus, the task to which the claimed technical solution is directed is to develop the design of a laboratory research bench with a small reactor for research and modeling of chemical processes of carbohydrate dehydration in continuous and semi-periodic ways, which allows to increase the efficiency of 5-GMF synthesis due to optimization and automation of control technological process.
Эта задача решается посредством предлагаемой конструкции лабораторно-исследовательского стенда для изучения процессов дегидратации углеводов, включающей реактор синтеза со встроенным перемешивающим устройством, системой термостатирования, шнековый дозатор сыпучих материалов и два перистальтических дозирующих насоса для подачи экстрагента и отвода экстракта, сепаратор для разделения двух жидких фаз, закрепленный на корпусе реактора и связанный с ним через боковой отвод по принципу сообщающихся сосудов, при этом реактор снабжен обратным холодильником, охлаждение в котором происходит за счет подаваемого экстрагента, и связанным с ним адсорбером кислот, а также автоматизированную систему управления, включающую датчики, измерительные приборы и панель управления.This problem is solved by the proposed design of a laboratory research bench for studying the processes of carbohydrate dehydration, including a synthesis reactor with a built-in mixing device, a temperature control system, a screw doser for bulk materials and two peristaltic metering pumps for supplying extractant and extracting the extractor, a separator for separating two liquid phases, fixed to the reactor vessel and connected through the lateral outlet according to the principle of communicating vessels, the reactor is equipped with atnym condenser, wherein cooling occurs due to the supply of extractant and the associated adsorber acids as well as an automated control system, including sensors, measuring devices and control panel.
Проектируемая установка предназначена для синтеза 5-гидроксиметилфурфурола (5-ГМФ) и является мини-заводской лабораторной реакторной системой, спроектированной для моделирования и оптимизации химических реакционных процессов непрерывным и полупериодическим способами, а также процессов смешения, диспергирования и гомогенизации в небольшом масштабе, с объемом реактора 4 л.The designed installation is designed for the synthesis of 5-hydroxymethylfurfural (5-GMF) and is a mini-factory laboratory reactor system designed to simulate and optimize chemical reaction processes using continuous and semi-batch processes, as well as small-scale mixing, dispersion and homogenization processes, with a reactor volume 4 l
Существенным и новым в предложенной конструкции является то, что лабораторно-исследовательский стенд для изучения процессов дегидратации углеводов непрерывным и полупериодическим способами, включает весь комплекс оборудования, необходимого для реализации полного технологического цикла. Предлагаемая конструкция предусматривает дозирование и ввод реагентов в реактор в твердом (сыпучем) и жидком состояниях и снабжена шнековым дозатором сыпучих материалов и двумя перистальтическими дозирующими насосами для подачи экстрагента и отвода экстракта. Особенностью данной конструкции является наличие обратного холодильника, охлаждение в котором происходит за счет подаваемого экстрагента. Контроль и управление технологическими процессами полностью автоматизированы.Essential and new in the proposed design is that the laboratory research stand for studying the processes of carbohydrate dehydration in continuous and semi-periodic ways, includes the whole complex of equipment necessary for the implementation of the full technological cycle. The proposed design provides for the dosing and injection of reagents into the reactor in solid (bulk) and liquid states and is equipped with a screw doser of bulk materials and two peristaltic metering pumps for feeding the extractant and extracting the extract. A feature of this design is the presence of a reflux condenser, the cooling of which occurs due to the supplied extractant. Control and management of technological processes are fully automated.
Технический результат предлагаемой конструкции заключается в повышении эффективности синтеза 5-ГМФ за счет оптимизации на основе высокой достоверности, оперативности получения результатов исследования и адекватности получаемых моделей технологического процесса непрерывным и полупериодическим способами при использовании полного комплекса оборудования и автоматизированной системы контроля и управления.The technical result of the proposed design is to increase the efficiency of 5-GMF synthesis due to optimization based on high reliability, speed of obtaining research results and the adequacy of the obtained process models in continuous and semi-periodic ways using a full range of equipment and an automated monitoring and control system.
Предложенная конструкция лабораторно-исследовательского стенда для изучения процессов дегидратации поясняется чертежами:The proposed design of the laboratory research stand for studying the processes of dehydration is illustrated by the drawings:
Фиг. 1 - Общий вид лабораторно-исследовательского стенда; Фиг. 2 - Принципиальная схема лабораторно-исследовательского стенда, где 1 - реактор синтеза; 2 - перемешивающее устройство; 3 - система термостатирования; 4 - шнековый дозатор сыпучих материалов; 5 - перистальтический дозирующий насос; 6 - сепаратор для разделения двух жидких фаз; 7 - обратный холодильник; 8 - адсорбер кислот; 9 - датчики; 10- измерительные приборы; 11 - панель управления. | FIG. 1 - General view of the laboratory research stand; FIG. 2 - Schematic diagram of a laboratory research stand, where 1 - synthesis reactor; 2 - mixing device; 3 - temperature control system; 4 - auger batcher of bulk materials; 5 - peristaltic metering pump; 6 - separator for separating two liquid phases; 7 - reflux condenser; 8 - acid adsorber; 9 - sensors; 10- measuring instruments; 11 - control panel. |
Конструкция лабораторно-исследовательского стенда включает ос-новные элементы. Реактор синтеза 1 выполнен в форме цилиндра и имеет плоскую крышку и днище, изготовлен из химически стойкой нержавеющей стали, так как в реакционной среде содержатся гидросульфат натрия, свободная серная кислота, а так же образующаяся в процессе синтеза 5-ГМФ муравьиная кислота, обладающие сильной коррозионной активностью. Кроме того в зависимости от типа используемого уплотнения среда в реакционном сосуде может быть нагрета до 200°С. Перемешивающее устройство 2, вмонтированное в крышку реактора при помощи стойки, позволяет предотвратить передачу тепла от крышки реактора к корпусу мешалки. Данное перемешивающее устройство состоит из электродвигателя с регулируемой частотой вращения, вала передающего вращательный момент мешалке, и самой мешалки пропеллерного типа. Система термостатирования реактора 3 оеализована с помощью электронагревательных элементов. Для предотвращения рассеивания тепла в окружающую среду и контакта оператора с нагретой поверхностью реактор снабжен теплоизоляцией и защитным кожухом. Для дозирования реагентов и экстрагентов в твердом (сыпучем) и жидком состояниях используют шнековый дозатор сыпучих материалов 4 и два перистальтических дозирующих насоса 5. Для дозирования сыпучего сырья наиболее подходящим является шнековый дозатор, обладающий рядом преимуществ: высокой точностью, простотой обслуживания, универсальностью, удобной настройкой микродозатора. Регулировка скорости подачи осуществляется путем изменения скорости вращения шнека. Использование перистальтических насосов в данном случае является наилучшим вариантом. Конструкция их такова, что жидкость контактирует только с внутренней поверхностью трубки, чем достигается высокая степень герметичности и благодаря чему перистальтические насосы способны перекачивать ядовитые, агрессивные и взрывоопасные среды. Кроме того реактор снабжен боковым отводом (коллектором) и сепаратором 6 для осуществления разделения двух жидких фаз путем забора их из зоны перемешивания. За счет отсутствия в коллекторе перемешивания обеспечиваются условия для разделения двух жидких фаз. Коллектор оснащен прозрачной частью, выполненной из стекла, для фиксации уровня жидкости. Реактор снабжен обратным холодильником 7 для улавливания паров растворителей, в котором охлаждение происходит за счет подаваемого экстрагента и адсорбером 8. В процессе синтеза 5-ГМФ часть свободной серной кислоты уносится экстрагентом, кроме того среди побочных продуктов синтеза есть муравьиная и левулиновая кислоты, которые при упаривании раствора способствуют конденсации 5-ГМФ, что приводит к снижению выхода целевого продукта, налипанию нерастворимых гуминов на поверхность аппарата упаривания и ухудшает процесс передачи тепла от теплоносителя к раствору. Для непрерывного удаления кислот используется адсорбер 8, заполненный смесью карбоната кальция и гидрокарбоната натрия. Автоматизированная система управления включает датчики 9, измерительные приборы 10 и панель управления 11, и предназначена для оптимизации технологического процесса в соответствии с заданными критериями эффективности и сводится к поддержанию оптимального соотношения его параметров. Для автоматизированного регулирования дозирующих устройств регулируют время работы и пауз дозирующих элементов, для этого используют реле времени с аналоговым управлением. Температура реактора регулируется и поддерживается при помощи пропорционально-интегрально-дифференцирующего (ПИД) регулятора, который позволяет плавно регулировать установку температуры, скорость нагрева и более точно поддерживать заданную температуру. На блоке управления размещены регуляторы скоростей подачи экстрагента, отбора экстракта и подачи сырья.The design of the laboratory research stand includes the main elements.
Практическая эксплуатация предложенной конструкции лабораторно-исследовательского стенда для изучения процессов дегидратации углеводов осуществляется следующим образом. Предварительно были разработаны технологические основы получения 5-ГМФ высокой степени чистоты из фруктозы. Определены оптимальные условия синтеза 5-ГМФ из фруктозы по периодической схеме в двухфазной системе водный раствор NaHSO4 - МИБК (метилизобутилкетон). Была проведена экспериментальная проверка выбранной технологии получения 5-ГМФ на разработанной автоматизированной лабораторной установке и проведена оптимизация параметров синтеза с целью выявления новых закономерностей для условий непрерывной работы. В реактор 1, нагретый до 85°С, загружают водный раствор NaHSO4, включают приборы управления 10 дозирующими насосами 5 и устанавливают необходимые расходы экстрагента и экстракта. После наполнения реактора экстрагентом включают дозатор сыпучих материалов 4 и устанавливают необходимый расход фруктозы, которая порциями подается в реактор. В реакторе 1 в водном растворе протекает реакция дегидратации фруктозы с образованием 5-ГМФ, который экстрагируется и отводится с экстрактом в адсорбер кислот 8. После нейтрализации экстракт отправляется на упаривание.The practical operation of the proposed design of the laboratory research stand for studying the processes of carbohydrate dehydration is carried out as follows. Previously, the technological basis for obtaining high purity 5-GMF from fructose was developed. The optimal conditions for the synthesis of 5-GMF from fructose were determined by the periodic scheme in a two-phase system of an aqueous solution of NaHSO 4 - MIBK (methyl isobutyl ketone). An experimental verification of the selected technology for producing 5-GMP was carried out at the developed automated laboratory unit and optimization of the synthesis parameters was carried out in order to identify new patterns for continuous operation. An aqueous solution of NaHSO 4 is loaded into the
При непрерывной работе (в течение 8 часов) подача реагентов и экстрагента в реактор осуществлялась автоматически о регулируемой скоростью. Было изучено влияние скорости подачи фруктозы (подача осуществлялась с помощью шнекового дозатора) на выход 5-ГМФ. Согласно полученным данным оптимальная скорость подачи фруктозы в реактор - 100 г/ч, при этом наблюдался наибольший выход 5-ГМФ. Установлено, что выход 5-ГМФ-сырца уменьшается при увеличении скорости подачи фруктозы, а производительность установки по 5-ГМФ-сырцу носит экстремальный характер. Это связано с тем, что при малых скоростях подачи (50-70 г/ч) концентрация фруктозы в реакционной среде не достигает оптимальной, а при высоких скоростях подачи, фруктоза не успевает конвертироваться и накапливается в реакторе, что приводит к увеличению скорости накопления нерастворимых гуминов в водной фазе. Также было исследовано влияние скорости подачи экстрагента (МИБК) в реактор. Оптимальная скорость подачи экстрагента - 1,0 л/ч, позволяет получить наибольший выход 5-ГМФ (48%) при оптимальных расходах экстрагента. Варьирование температуры синтеза, производимого в непрерывном режиме на разработанной лабораторной установке показало, что закономерности влияния температуры на конверсию фруктозы, селективность процесса и выход 5-ГМФ, установленные для периодического процесса, в целом соблюдаются. Наибольшие выходы 5-ГМФ также получены при температурах 85-87°С.During continuous operation (for 8 hours), the supply of reagents and extractant to the reactor was carried out automatically at a controlled speed. The effect of fructose feed rate (feed was carried out using a screw feeder) on the yield of 5-GMF was studied. According to the data obtained, the optimal feed rate of fructose to the reactor is 100 g / h, while the highest yield of 5-GMF was observed. It was found that the yield of 5-GMF raw decreases with increasing fructose feed rate, and the performance of the installation for 5-GMF raw is extreme. This is due to the fact that at low feed rates (50-70 g / h) the fructose concentration in the reaction medium does not reach the optimum, and at high feed speeds, fructose does not have time to convert and accumulates in the reactor, which leads to an increase in the rate of accumulation of insoluble humins in the aqueous phase. The influence of the feed rate of the extractant (MIBK) into the reactor was also investigated. The optimal feed rate of the extractant is 1.0 l / h, which allows to obtain the highest yield of 5-GMF (48%) at optimal extractant flow rates. Varying the temperature of the synthesis carried out continuously on the developed laboratory setup showed that the regularities of the effect of temperature on the conversion of fructose, the selectivity of the process, and the yield of 5-GMF established for the batch process are generally observed. The highest yields of 5-GMF were also obtained at temperatures of 85-87 ° C.
На основании проведенных экспериментов с фруктозой в качестве сырья было установлено, что для достижения максимальной производительности необходимы следующие условия: - скорость подачи фруктозы в ректор равна 100 г/ч; - скорость подачи и отвода МИБК в, реактор равна 1 л/ч; - температура синтеза не должна превышать 85°С. Максимальная производительность 5-ГМФ сырца установки составляет 34 г/ч, что при 8 часовом рабочем дне и 22 рабочих днях в месяце позволит наработать более 5,5 кг 5-ГМФ сырца в месяц. Разработанная установка пригодна как для научных целей изучения процесса синтеза 5-ГМФ в непрерывных условиях, так и для производства отдельных партий 5-ГМФ.Based on the experiments with fructose as a raw material, it was found that in order to achieve maximum productivity the following conditions are necessary: - the feed rate of fructose to the rector is 100 g / h; - feed and discharge speed MIBK in, the reactor is 1 l / h; - the synthesis temperature should not exceed 85 ° C. The maximum productivity of 5-GMF raw plant is 34 g / h, which, with an 8-hour working day and 22 working days in a month, will allow to produce more than 5.5 kg of 5-GMF raw material per month. The developed setup is suitable both for scientific purposes of studying the synthesis of 5-GMF under continuous conditions, and for the production of individual batches of 5-GMF.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018140217U RU187166U1 (en) | 2018-11-15 | 2018-11-15 | LABORATORY RESEARCH STAND FOR STUDYING CARBOHYDRATE DEHYDRATION PROCESSES |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018140217U RU187166U1 (en) | 2018-11-15 | 2018-11-15 | LABORATORY RESEARCH STAND FOR STUDYING CARBOHYDRATE DEHYDRATION PROCESSES |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU187166U1 true RU187166U1 (en) | 2019-02-21 |
Family
ID=65479534
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018140217U RU187166U1 (en) | 2018-11-15 | 2018-11-15 | LABORATORY RESEARCH STAND FOR STUDYING CARBOHYDRATE DEHYDRATION PROCESSES |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU187166U1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU197761U1 (en) * | 2019-09-02 | 2020-05-26 | Нина Владимировна Смирнова | LABORATORY STAND FOR THE PROCESSES OF OXIDATION OF FURANIC DERIVATIVES |
| RU2751978C1 (en) * | 2021-01-29 | 2021-07-21 | Общество с ограниченной ответственностью "Научные развлечения" | Automated installation for carrying out chemical research |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU131994U1 (en) * | 2013-03-06 | 2013-09-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | REACTOR |
| CN103974942A (en) * | 2011-12-13 | 2014-08-06 | 巴斯夫欧洲公司 | Preparation of 5-hydroxymethylfurfural (hmf) from saccharide solutions in the presence of a solvent having a boiling point greater than 60 deg c and less than 200 deg c (at standard pressure, called low boiler for short) |
| US20140371473A1 (en) * | 2013-06-12 | 2014-12-18 | Basf Se | Process for the Preparation of 5-Hydroxymethylfurfural (HMF) |
-
2018
- 2018-11-15 RU RU2018140217U patent/RU187166U1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103974942A (en) * | 2011-12-13 | 2014-08-06 | 巴斯夫欧洲公司 | Preparation of 5-hydroxymethylfurfural (hmf) from saccharide solutions in the presence of a solvent having a boiling point greater than 60 deg c and less than 200 deg c (at standard pressure, called low boiler for short) |
| RU131994U1 (en) * | 2013-03-06 | 2013-09-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | REACTOR |
| US20140371473A1 (en) * | 2013-06-12 | 2014-12-18 | Basf Se | Process for the Preparation of 5-Hydroxymethylfurfural (HMF) |
| US9260402B2 (en) * | 2013-06-12 | 2016-02-16 | Basf Se | Process for the preparation of 5-hydroxymethylfurfural (HMF) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU197761U1 (en) * | 2019-09-02 | 2020-05-26 | Нина Владимировна Смирнова | LABORATORY STAND FOR THE PROCESSES OF OXIDATION OF FURANIC DERIVATIVES |
| RU2751978C1 (en) * | 2021-01-29 | 2021-07-21 | Общество с ограниченной ответственностью "Научные развлечения" | Automated installation for carrying out chemical research |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU187166U1 (en) | LABORATORY RESEARCH STAND FOR STUDYING CARBOHYDRATE DEHYDRATION PROCESSES | |
| EP0437480B1 (en) | Method and apparatus for continuous chemical reactions | |
| US9145428B2 (en) | Methods and systems for forming boronic acids and intermediates thereof | |
| Pieber et al. | Integrated flow processing—challenges in continuous multistep synthesis | |
| CN102060821A (en) | Chlorination method and device used in ethyl maltol production | |
| CN105597651A (en) | Continuous reactor for nitromethane | |
| CN109503379B (en) | Automatic control method for adipic acid mono-esterification reaction | |
| CN214681746U (en) | Zinc reagent preparation facilities and reaction system | |
| CN105085314A (en) | Continuous production method of cyclohexanone oxime | |
| CN105111100A (en) | Small-scale-test continuous production system for cyclohexanone oxime | |
| CN212068771U (en) | Grignard reagent continuous preparation device and system | |
| CN212236058U (en) | Caprolactam crystallization device with material area is scraped in spiral stirring | |
| CN115043734A (en) | Continuous production process of 2,4,4 '-trichloro-2' -nitrodiphenyl ether | |
| CN111689827B (en) | Device and method for preparing styrene | |
| Klushin et al. | Automatic Lab scale equipment for continuous HMF production in biphasic systems | |
| RU131994U1 (en) | REACTOR | |
| CN214991768U (en) | Re-steaming device for germanium production | |
| CN203061178U (en) | Reaction device capable of improving yield of product | |
| RU166697U1 (en) | DEVICE FOR PRODUCTION OF HIGH-OCTANE COMPONENTS OF MOTOR FUELS IN THE PRESENCE OF HYDROGEN HYDROGEN, POSSIBLE OPERATION WITH A HIGH REAGENT FLOW RATE | |
| CN220371019U (en) | Continuous production device for preparing Grignard reagent | |
| RU197761U1 (en) | LABORATORY STAND FOR THE PROCESSES OF OXIDATION OF FURANIC DERIVATIVES | |
| KR101995644B1 (en) | Integral reactor having liquid reacting portion and gas reacting portion | |
| CN116854633B (en) | Application of silicon carbide micro-channel reactor and preparation method of 2-chloro-3-aminopyridine | |
| CN108640823A (en) | A kind of device of recycling technical grade diethoxymethane and its method of recycling | |
| RU54940U1 (en) | TECHNOLOGICAL LINE FOR PRODUCING N`-METHYL-1-Phenyl-1-N, N-DIETHYLAMINOMETANESULPHONAMIDE (OPTIONS) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM9K | Utility model has become invalid (non-payment of fees) |
Effective date: 20191116 |