RU183557U1

RU183557U1 - REACTOR LABORATORY UNIT FOR CHEMICAL ACTIVATION OF CARBON

Info

Publication number: RU183557U1
Application number: RU2018112633U
Authority: RU
Inventors: Алексей Петрович Козлов; Юлия Николаевна Дудникова; Зинфер Ришатович Исмагилов; Наталья Ивановна Федорова; Сергей Рифович Хайрулин
Priority date: 2018-04-06
Filing date: 2018-04-06
Publication date: 2018-09-25

Abstract

Полезная модель относится к области переработки органосодержащего сырья с целью получения активных углей. Реакторный блок лабораторной установки для химического активирования углей включает трубчатую электропечь с термопарами, цилиндрический кварцевый реактор, снабженный двумя штуцерами для ввода инертного газа и выхода парогазовых продуктов, при этом кварцевый реактор содержит съемную кварцевую емкость, помещаемую в зону изотермичности. Технический результат - повышение выхода углеродного сорбента, улучшение качественных характеристик получающихся углеродных сорбентов. 2 ил.

The utility model relates to the field of processing of organo-containing raw materials in order to obtain activated carbons. The reactor unit of the laboratory installation for the chemical activation of coal includes a tubular electric furnace with thermocouples, a cylindrical quartz reactor equipped with two fittings for introducing inert gas and exiting steam and gas products, while the quartz reactor contains a removable quartz vessel placed in the isothermal zone. EFFECT: increased yield of carbon sorbent, improved quality characteristics of the resulting carbon sorbents. 2 ill.

Description

Полезная модель относится к области переработки органосодержащего сырья с целью получения активных углей.The utility model relates to the field of processing of organo-containing raw materials in order to obtain activated carbons.

Известна лабораторная установка термического модифицирования лузги подсолнечной, основным элементом которой является вертикальный кварцевый реактор объемом 0,6 дм³, помещенный в муфельную печь с регулируемым электронагревом. Кроме того, в установке организованы подачи газа-носителя, охлаждения и сбора сконденсированной воды и смолистых продуктов (Долгих, О.Г. Использование адсорбционных технологий и углеродных адсорбентов на основе лузги подсолнечной в системах очистки нефтезагрязненных вод: автореф. дис. канд. тех. наук / О.Г. Долгих. - Краснодар, 2011. - 24 с.).Known laboratory plant sunflower husks thermal inhibition, the main element of which is a vertical quartz reactor having a volume of 0.6 dm ^3, placed in a muffle furnace with a controlled electric heating. In addition, the installation organized the supply of carrier gas, cooling and collecting condensed water and tar products (Dolgikh, O.G. Use of adsorption technologies and carbon adsorbents based on sunflower husk in oil-contaminated water purification systems: abstract of thesis. Sciences / OG Dolgikh. - Krasnodar, 2011 .-- 24 p.).

Недостатками вышеописанной лабораторной установки является то, что данная установка может быть использована только для растительного сырья, поскольку при карбонизации сырье помещается непосредственного в вертикальный кварцевый реактор, что усложнит извлечение готового продукта в случае получения сорбентов из любого другого сырья, например, для получения сорбентов на основе каменных углей. Кроме того, в схеме лабораторной установки не указано расположение термопары, что не позволяет контролировать температуру в зоне реакции.The disadvantages of the above laboratory installation is that this installation can only be used for plant materials, since during carbonization, the raw materials are placed directly in a vertical quartz reactor, which will complicate the extraction of the finished product in the case of sorbents from any other raw materials, for example, to obtain sorbents based on coal. In addition, the layout of the laboratory installation does not indicate the location of the thermocouple, which does not allow controlling the temperature in the reaction zone.

Известна также лабораторная установка для получения активных углей с заданными свойствами из растительного сырья, которая состоит из кварцевой трубки, термопары, пробок, трубки для отвода пиролизных газов, приемника газообразных продуктов пиролиза и микропроцессорного контролера, обеспечивающего сбор данных с датчиков (Богаев А.Н., Горелова О.М., Курочкин Э.С.Изучение закономерностей процесса пиролиза скорлупы кедрового ореха и получение на ее основе активированного угля с заданными свойствами // Ползуновский вестник. - 2014. - №3. - С. 217-220.).Also known is a laboratory setup for producing active carbons with desired properties from plant materials, which consists of a quartz tube, thermocouple, plugs, a tube for removing pyrolysis gases, a receiver for gaseous pyrolysis products, and a microprocessor controller that collects data from sensors (A.N. Bogaev , Gorelova OM, Kurochkin ES The study of the laws of the process of pyrolysis of pine nutshells and the production of activated carbon with specified properties on it // Polzunovsky Bulletin. - 2014. - No. 3. - P. 217-220.).

Недостатками является то, что в качестве теплоизоляционного материала камеры пиролиза используют опасный для здоровья асбест, длительный нагрев которого возможен только до 500°С, и до 700°С - при кратковременном, т.к. при температуре выше 700°С его волокна становятся хрупкими (согласно ГОСТ 12871-93). Кроме того, загрузка сырья осуществляется непосредственно в кварцевую трубку через съемную пробку.The disadvantages are that as a heat-insulating material of the pyrolysis chamber, hazardous asbestos is used, whose long-term heating is possible only up to 500 ° С, and up to 700 ° С - for short-term, because at temperatures above 700 ° C, its fibers become brittle (according to GOST 12871-93). In addition, the loading of raw materials is carried out directly into the quartz tube through a removable plug.

Наиболее близким техническим решением является лабораторная установка по активированию кокса, содержащая блок генерации пара, состоящего из четырехгорлой колбы, помещенной в нагревательную печь и соединенной с распределителем азота, и блок активации, состоящего из трубчатой печи внутрь которой помещается кварцевая трубка с навеской кокса (1,5-2,5 г), один конец которой соединен с выходом пара из четырехгорлой колбы, а другой конец трубки закрывают пробкой, отвод которой подсоединен к сборнику конденсата. (Тагиров М.А., Жирнов Б.С, Гостьков Е.В., Фаткуллин М.Р., Мухаметзянова Э.Г. Динамика активирования нефтяных коксов с целью получения носителей катализаторов // Кокс и химия. - 2011. - №10. - С. 32-36.).The closest technical solution is a coke activation laboratory unit containing a steam generation unit consisting of a four-necked flask placed in a heating furnace and connected to a nitrogen distributor, and an activation unit consisting of a tube furnace inside of which a quartz tube with a coke sample is placed (1, 5-2.5 g), one end of which is connected to the steam outlet from the four-necked flask, and the other end of the tube is closed with a stopper, the outlet of which is connected to the condensate collector. (Tagirov M.A., Zhirnov B.S., Gostkov E.V., Fatkullin M.R., Mukhametzyanova E.G. Dynamics of activation of petroleum cokes in order to obtain catalyst supports // Coke and Chemistry. - 2011. - No. 10 . - S. 32-36.).

Недостатками является то, что навеску кокса засыпают непосредственно в центр кварцевой трубки, что приводит к выгоранию кокса. Кроме того, для предотвращения уноса частиц кокса из зоны реакции, по обе стороны от слоя устанавливается мелкая стальная сетка, что усложняет извлечение готового продукта.The disadvantages are that a coke sample is poured directly into the center of the quartz tube, which leads to coke burnout. In addition, to prevent the entrainment of coke particles from the reaction zone, a fine steel mesh is installed on both sides of the layer, which complicates the extraction of the finished product.

Задачей заявляемого технического решения является создание реакторного блока лабораторной установки для химического активирования углей, который позволяет повысить выход углеродного сорбента и улучшить качественные характеристики получающихся углеродных сорбентов (удельная поверхность, микропористость).The objective of the proposed technical solution is to create a reactor unit of a laboratory installation for the chemical activation of coal, which allows to increase the yield of carbon sorbent and improve the quality characteristics of the resulting carbon sorbents (specific surface area, microporosity).

Технический результат достигается тем, что реакторный блок лабораторной установки для химического активирования углей включает трубчатую электропечь с термопарами, цилиндрический кварцевый реактор, снабженный двумя штуцерами для ввода инертного газа и выхода парогазовых продуктов, при этом кварцевый реактор содержит съемную кварцевую емкость, помещаемую в зону изотермичности.The technical result is achieved by the fact that the reactor unit of the laboratory installation for the chemical activation of coal includes a tubular electric furnace with thermocouples, a cylindrical quartz reactor equipped with two fittings for introducing inert gas and outlet of gas-vapor products, while the quartz reactor contains a removable quartz vessel placed in the isothermal zone.

Сущность заявляемого технического решения поясняется схемой реакторного блока лабораторной установки для химического активирования углей (Фиг. 1). Сборочный чертеж реакторного блока (а) и трубчатой электропечи с подставкой (б) представлен на Фиг. 2 (б: А-А - фронтальный разрез электропечи с подставкой, Б-Б - горизонтальный разрез электропечи с подставкой, В-В - профильный разрез электропечи с подставкой).The essence of the claimed technical solution is illustrated by the diagram of the reactor unit of the laboratory unit for the chemical activation of coal (Fig. 1). An assembly drawing of the reactor block (a) and the tubular electric furnace with the stand (b) is shown in FIG. 2 (b: A-A - frontal section of an electric furnace with a stand, B-B - horizontal section of an electric furnace with a stand, B-V - profile section of an electric furnace with a stand).

Предложенный реакторный блок лабораторной установки для химического активирования углей содержит трубчатую электропечь (1) с двумя термопарами (хромель-алюмель) (2 и 3), цилиндрический кварцевый реактор (4), который снабжен двумя штуцерами для ввода инертного газа (5) и выхода парогазовых продуктов (6), образующихся во время термолиза, и съемную кварцевую емкость (7), помещаемую в кварцевый реактор в зону изотермичности с исследуемым образцом.The proposed reactor unit of a laboratory installation for the chemical activation of coal contains a tubular electric furnace (1) with two thermocouples (chromel-alumel) (2 and 3), a cylindrical quartz reactor (4), which is equipped with two fittings for introducing inert gas (5) and steam and gas products (6) formed during thermolysis, and a removable quartz vessel (7) placed in a quartz reactor in the isothermal zone with the sample under study.

Работа реакторного блока лабораторной установки для химического активирования углей осуществляется следующим образом.The work of the reactor unit of the laboratory installation for the chemical activation of coal is as follows.

Перед началом работы проводят измерения температурного профиля реактора при различных температурах, заданных на измерителе-регуляторе (определение зоны изотермичности). Далее в кварцевую емкость (7) загружают необходимое количество угля, пропитанного гидроксидами натрия или калия, выдержанного в течение 24 ч и высушенного при 105±5°С до постоянной массы углещелочной смеси, для проведения термолиза. Кварцевую емкость (7) с углещелочной смесью помещают в кварцевый реактор (4), вход и выход которого соединен штуцерами (5 и 6) на высокотемпературной смазке. Затем кварцевый реактор (4) помещают в трубчатую электропечь (1). Далее из баллона подают аргон со скоростью 0,5 мл/с и производят нагрев трубчатой электропечи (1) до 800°С, со скоростью, подъема температуры 7-8°С/мин. Конструкция и расположение термопар (2 и 3) позволяют поддерживать вариативный температурный режим, что позволяет добиваться оптимальных параметров термолиза в присутствии химических активаторов. Кроме того, следует отметить, что в конструкции данной лабораторной установки используют две термопары (2 и 3), расположение которых проиллюстрировано на Фиг. 1 и Фиг. 2, позволяющие точно контролировать температуру непосредственно в зоне реакции. После охлаждения (в токе инертного газа не выше 50°С) кварцевую емкость (7) вынимают из трубчатой электропечи (1), взвешивают и из нее выгружают образовавшийся углеродный сорбент, который промывают с целью удаления щелочи.Before starting work, the temperature profile of the reactor is measured at various temperatures specified on the meter-regulator (determination of the isothermal zone). Next, the required amount of coal, impregnated with sodium or potassium hydroxides, aged for 24 hours and dried at 105 ± 5 ° C to a constant mass of carbon-alkaline mixture, is loaded into a quartz container (7) to conduct thermolysis. A quartz container (7) with a carbon-alkaline mixture is placed in a quartz reactor (4), the inlet and outlet of which is connected by fittings (5 and 6) on a high-temperature lubricant. Then the quartz reactor (4) is placed in a tubular electric furnace (1). Next, argon is supplied from the cylinder at a rate of 0.5 ml / s and the tubular electric furnace (1) is heated to 800 ° C, at a rate of temperature rise of 7-8 ° C / min. The design and arrangement of thermocouples (2 and 3) make it possible to maintain a variable temperature regime, which makes it possible to achieve optimal thermolysis parameters in the presence of chemical activators. In addition, it should be noted that two thermocouples (2 and 3) are used in the design of this laboratory setup, the arrangement of which is illustrated in FIG. 1 and FIG. 2, allowing precise control of the temperature directly in the reaction zone. After cooling (in an inert gas stream not higher than 50 ° C), the quartz tank (7) is removed from the tubular electric furnace (1), weighed, and the formed carbon sorbent is unloaded from it, which is washed to remove alkali.

Величину удельной поверхности (S_BET, м²/г) и характеристики пористой структуры (суммарный объем пор V_Σ, см³/г; объем мезо- и микропор V_me и V_mi, см³/г, средний диаметр пор D, нм) исследуемых образцов углеродных материалов рассчитывают по изотермам адсорбции-десорбции N₂ при -195,97°С (77,4 К).The specific surface area (S _BET , m ² / g) and the characteristics of the porous structure (total pore volume V _Σ , cm ³ / g; meso and micropore volume V _me and V _mi , cm ³ / g, average pore diameter D, nm ) of the studied samples of carbon materials are calculated from the adsorption-desorption isotherms of N ₂ at -195.97 ° C (77.4 K).

По результатам исследования можно сделать вывод о том, что предлагаемый реакторный блок лабораторной установки для химического активирования углей обеспечивает повышение выхода (до 55%) и качества углеродных сорбентов (величин удельной поверхности ~ 1000 м²/г и объема пор до 0,75 см³/г), что делает их перспективными материалами для различных адсорбционных процессов, в том числе для очистки воды от различных химических загрязнений.According to the results of the study, we can conclude that the proposed reactor unit of the laboratory installation for the chemical activation of coal provides an increase in yield (up to 55%) and the quality of carbon sorbents (specific surface area ~ 1000 m ² / g and pore volume up to 0.75 cm ³ / g), which makes them promising materials for various adsorption processes, including water purification from various chemical contaminants.

Claims

The reactor unit of a laboratory installation for the chemical activation of coal, including a tubular electric furnace with thermocouples, a cylindrical quartz reactor equipped with two fittings for introducing inert gas and outlet of gas-vapor products, characterized in that the quartz reactor contains a removable quartz vessel placed in the isothermal zone.