RU183438U1

RU183438U1 - Устройство для измерения распределения концентрации и размеров наночастиц в жидкостях

Info

Publication number: RU183438U1
Application number: RU2018112326U
Authority: RU
Inventors: Евгений Тимофеевич Аксенов; Елена Николаевна Величко; Элина Константиновна Непомнящая
Priority date: 2018-04-05
Filing date: 2018-04-05
Publication date: 2018-09-24

Abstract

Устройство для измерения распределения концентрации и размеров наночастиц в жидкостях относится к приборам для измерения размеров микро- и наночастиц в жидкости. Технической проблемой является увеличение точности определения размеров наночастиц в жидкостях и достоверности получаемых сигналов рассеянного излучения, а также уменьшение массогабаритных параметров устройства. Устройство для измерения распределения концентрации и размеров наночастиц в жидкостях, содержащее лазер с оптическим трактом для транспортировки лазерного излучения, на пути которого установлена рабочая кювета с исследуемой средой, за которой установлен светопоглощающий экран, систему сбора рассеянного излучения, установленную под углом 90 градусов к оптическому тракту лазера в горизонтальной плоскости и содержащую последовательно расположенные ирисовой диафрагмы, линзы, при этом система сбора рассеянного излучения соединена с помощью оптоволокна с оптическим входом фотоэлектронного умножителя, вход питания последнего через схему стабилизации питания подключен к сети, а выход фотоэлектронного умножителя соединен с входом аналогово-цифровой платы, выход которой соединен с компьютером. 3 ил.

Description

Полезная модель относится к приборам для измерения размеров микро- и наночастиц в жидкости. Применение прибора актуально в химических технологических процессах (изготовление порошков и эмульсий, нанокомпозитов), фармакологии, медицине, пищевой промышленности, экологии для контроля загрязненности окружающей среды. Кроме того, устройство может использоваться для контроля размеров наночастиц в рабочих жидкостях, применяемых в машиностроении и энергетике (технологические смазки). А также для некоторых фундаментальных исследований жидкостей, содержащих наночастицы (биологические и магнитные жидкости). Широкое практические применение прибора в значительной степени определяется его мобильностью и в первую очередь габаритами.

Для определения размеров наночастиц в жидкости удобно применять метод лазерной корреляционной спектроскопии (ЛКС) [1]. Приборы, работающие на основе метода ЛКС, выпускаются несколькими производителями (Malvern - Zetasizer Nano ZS, Photocor - Photocor Complex, Particle Sizing Systems – Nicomp и др. [2]). На Российском рынке наиболее известен прибор фирмы Photocor, который и был выбран нами в качестве прототипа [3].

Метод лазерной корреляционной спектроскопии основан на регистрации и анализе рассеянного светового поля на частицах, совершающих броуновское движение в растворе. При прохождении когерентного излучения через случайную среду и его рассеянии в ней оно претерпевает случайную амплитудную и фазовую модуляцию, что приводит к появлению спеклов – хаотически расположенных в плоскости наблюдения световых пятен. Если же рассеивающие объекты движутся, (как правило, частицы в жидкости совершают броуновское движение) то спекл-картина меняется во времени. Размеры и форма спеклов зависят от свойств рассеивателей и длины волны падающего когерентного излучения [4]. При зондировании случайной среды пучком когерентного света рассеяние происходит сразу на большом количестве частиц. Случайное поле рассеянного света в дальней зоне дифракции формируется в результате интерференции парциальных волн от многих рассеивателей. Каждой из парциальных волн соответствует свое значение доплеровского сдвига (доплеровский сдвиг появляется при рассеянии на частицах, совершающих броуновское движение), так как величина доплеровского сдвига зависит от направления наблюдения. При интерференции большого числа дифрагированных волн формируется спекл-поле. В дальней зоне, из-за перекрытия отдельных спеклов) будет наблюдаться мерцание (кипение) спекл-поля. Регистрируя интенсивность спекл-поля в малой угловой апертуре, где рассеянное излучение сохраняет пространственную когерентность, и, вычисляя временную автокорреляционную функцию рассеяния, можно рассчитать характерное время, за которое частица пересекает световое поле лазера.

Регистрируемый сигнал представляет собой зависимость интенсивности рассеянного излучения от времени. Спектр этого сигнала (в данном случае рассматривается спектр фототока, а не спектр рассеянного излучения) определяется диффузионной скоростью частиц в растворе. Для нахождения характерных частот можно воспользоваться преобразованием Фурье. Однако из-за наличия в растворе большого количества рассеиваетелей и шумовых компонент в сигнале, выделить характерные частоты в спектре достаточно трудно. Для выявления закономерностей в сигнале пользуются не частотным, а временным представлением спектра сигнала, т.е. вычислением его автокорреляционной функции.

Согласно теории динамического рассеяния света, автокорреляционная функция может быть описана интегральным уравнением Фредгольма 1-го рода. Решение этого уравнения и есть основная задача при математической обработке сигнала светорассеяния. За счет наличия случайных шумов в экспериментальных данных, его решение относится к классу некорректно поставленных задач. Это означает, что даже при наличии небольшой ошибки в начальных данных, в процессе обычного решения ошибки будут накапливаться, и результат будет сильно отличаться от реального [5].

Технической проблемой является увеличение точности определения размеров наночастиц в жидкостях и достоверности получаемых сигналов рассеянного излучения.

Устройство для измерения распределения концентрации и размеров наночастиц в жидкостях, содержащее лазер с воздушным оптическим трактом для транспортировки лазерного излучения, на пути которого установлена кювета с исследуемой жидкостью, за которой установлен светопоглощающий экран, систему сбора рассеянного излучения, установленную под углом 90 градусов к оптическому тракту лазера в горизонтальной плоскости и содержащую последовательно расположенные ирисовую диафрагму и линзу, фокусирующую рассеянное излучение на входном торце оптического волокна, соединенного с оптическим входом фотоэлектронного умножителя, вход питания последнего через схему стабилизации питания подключен к сети, а выход фотоэлектронного умножителя соединен со входом аналогово-цифровой платы, выход которой соединен с компьютером.

Полупроводниковый лазерный модуль со встроенной системой фокусировки излучения, питающийся от сменной аккумуляторной батареи, позволяет исключить влияние сетевых помех и существенно уменьшить габариты устройства. Система сбора рассеянного излучения, содержащая ирисовую диафрагму, линзу и оптическое волокно, соединенного с ФЭУ, является малогабаритной и обеспечивает возможность регистрации лазерного излучения под различными углами без необходимости использования сложного поворотного механизма. Питание ФЭУ осуществлено через плату стабилизации питания от стандартной сети, что существенно снижает влияние помех сети и уменьшает общие шумы в сигнале. Вычисление автокорреляционных функций производится на персональном компьютере, что позволяет исключить дорогостоящий коррелятор из схемы устройства.

Полезная модель поясняется чертежами:

- на Фиг. 1. схематично изображено устройство для измерения распределения концентрации и размеров наночастиц в жидкостях, где 1 - аккумуляторная батарея для питания лазера, 2 - полупроводниковый лазерный модуль с системой фокусировки, 3 - кювета с исследуемой жидкостью, 4 - светопоглощающий экран, 5 - система сбора рассеянного излучения, 6 - одномодовое оптоволокно, 7 - фотоэлектронный умножитель (ФЭУ), 8 - плата стабилизации питания фотоэлектронного умножителя 7 с регулировкой усиления, 9 - кабель питания, подключенный к сети, 10 - плата аналого-цифрового преобразования (АЦП), 11 - USB-шина, 12 - выключатель питания лазерного модуля, 13 - светозащитный корпус;

- на Фиг. 2 изображена система регистрации излучения, где 14 – область рассеяния, 15 – ирисовая диафрагма, 16 – линза, 17 – входной торец оптоволокна 6;

- на Фиг. 3 представлено распределение интенсивности рассеянного излучения по размерам латексных микросфер в исследуемом полидисперсном растворе.

Расчет системы сбора рассеянного излучения 5 производился следующим образом. Длина эффективного рассеивающего объема рассчитывалась по формуле:

,

(1)

где L — длина рассеивающего объёма, м, угол и - угол рассеяния излучения, град, R1 – расстояния от рассеивающего объема до диафрагмы 15, м, R2- расстояние от диафрагмы 15 до линзы 16, м, D1 и D2 — диаметры диафрагмы 15 и линзы 16, м. Исходя из этого, рассчитывается площадь когерентности в плоскости расположения линзы:

,

(2)

где D — диаметр сфокусированного пучка в рассеивающем объёме, м, л – длина волны излучения, м.

Линза16, фокусирующая излучение на вход 17 одномодового оптоволокна 6 выбиралась исходя из того, чтобы всё поступающее на неё излучение попадало в сердцевину волокна. Диаметр пятна излучения за линзой определялся по следующей формуле:

,

(3)

где f — фокусное расстояние линзы (м).

Устройство для измерения распределения концентрации и размеров наночастиц в жидкостях работает следующим образом. Луч полупроводникового лазера 2 мощностью 2,5 мВт и длиной волны 650 нм фокусируется при помощи встроенной асферической короткофокусной линзы, обеспечивающей диаметр пучка в фокусе линзы 50 мкм, рассчитанная протяженность каустики в растворе составила 5 мм. Питание источника излучения осуществляется от аккумуляторной батареи 1, что обеспечивает стабильность излучения по мощности. Боковые моды излучения фильтруются диафрагмой. Сфокусированное излучение поступает на кювету 3 с исследуемой жидкостью, где частично рассеивается. Прошедшее излучение поглощается экраном 4. Рассеянное излучение регистрируется фотоэлектронным умножителем 7. Угол обзора регистрации рассеянного излучения определяется ирисовой диафрагмой 15, линзой 16 и апертурой одномодового оптоволокна 6. Сигнал с фотоэлектронного умножителя 7 оцифровывается платой АЦП 10 с частотой 50 МГц и поступает по USB-шине 11 на компьютер (на чертеже не показан). Длительность регистрируемых сигналов составляет 0,1 – 10 сек, что позволяет проводить исследования растворов с высокой скоростью, которую не может обеспечить ни один из известных авторам приборов.

При помощи заявляемого устройства были проведены модельные эксперименты по исследованию размеров наночастиц в полидисперсном растворе латексных микросфер с радиусами 30 нм, 45 нм и 75 нм (производство Bangs Laboratories, Inc.). Регистрируемое ФЭУ 7 рассеянное излучение было обработано с помощью специализированной программы «Обработка сигналов лазерной корреляционной спектроскопии», позволяющей с высокой точностью вычислять коэффициенты диффузии наночастиц [6]. В результате проведенного эксперимента и анализа данных был определено, что в исследуемом растворе присутствуют микросферы с радиусами 29-30 нм, 44-46 нм и 74-76 нм (см. фиг. 3). Погрешность вычисления размеров наночастиц, полученных с помощью заявляемого устройства, не превышает ±1нм.

Источники информации:

1. Камминс Г. Спектроскопия оптического смешения и корреляция фотонов. Под ред. Г. Камминса и Э. Пайка. «Мир», Москва, 1978.

2. Tscharnuter W. Brookhaven Instruments Corporation, Holtsville, NY, USA. Encyclopedia of Analytical Chemistry R.A. Meyers (Ed.), John Wiley & Sons Ltd., 2000.

3. Yudin I.K.et al. Int. J. Thermophys, №18, pp. 1237-1248, 1997.

4. Ульянов С.С. Саратовский образовательный журнал, Т. 7, № 10. С. 1-7, 2001.

5. Nepomnyashchaya E., Velichko E., Aksenov E. IOP Journal of Physics: Conference Series, N 769 (1), 012025, 2016.

6. Непомнящая Э.К., Величко Е.Н. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ № 2016617178 от 28.06.2016.

Claims

Устройство для измерения распределения концентрации и размеров наночастиц в жидкостях, содержащее лазер с воздушным оптическим трактом для транспортировки лазерного излучения, на пути которого установлена кювета с исследуемой жидкостью, за которой установлен светопоглощающий экран, систему сбора рассеянного излучения, установленную под углом 90 градусов к оптическому тракту лазера в горизонтальной плоскости и содержащую последовательно расположенные ирисовую диафрагму и линзу, фокусирующую рассеянное излучение на входном торце оптического волокна, соединенного с оптическим входом фотоэлектронного умножителя, вход питания последнего через схему стабилизации питания подключен к сети, а выход фотоэлектронного умножителя соединен с входом аналогово-цифровой платы, выход которой соединен с компьютером.