RU1825231C

RU1825231C - Transit-time atom probe

Info

Publication number: RU1825231C
Authority: RU
Inventors: вцев А.Н. Кудр; А.Н. Кудрявцев; Н.В. Никоненков
Original assignee: вцев А.Н. Кудр; А.Н. Кудрявцев; Н.В. Никоненков
Priority date: 1990-06-12
Filing date: 1990-06-12
Publication date: 1996-03-10

Abstract

FIELD: analysis of solid bodies. SUBSTANCE: space-charge focusing device has electrical connection between specimen 2 and gate electrode of ion emitter 5. Intensity of ions of display gases supplied to ion detector is reduced in new device by 1-2 orders of magnitude. EFFECT: reduced limit of detection and qualitative measurement error. 3 dwg

Description

Изобретение относится к высоколокальным времяпролетным методам масс- спектрометрического анализа твердых тел, конкретнее, к устройствам, с помощью которых определяется химический состав веществ (металлы и полупроводники) посредством анализа одиночных ионов, образующихся в процессе поатомного испарения материала игольчатого образца в высоком электрическом поле. Данные устройства, обладающие пространственным разрешением на атомном уровне и возможностью испарения отдельных атомов или слоев атомов, получили название атомный зонд. The invention relates to high-resolution time-of-flight methods for mass spectrometric analysis of solids, and more particularly, to devices with which the chemical composition of substances (metals and semiconductors) is determined by analyzing single ions generated during atomic evaporation of a needle sample material in a high electric field. These devices, which have spatial resolution at the atomic level and the ability to vaporize individual atoms or layers of atoms, are called the atomic probe.

Цель изобретения снижение предела обнаружения и погрешности количественных измерений путем уменьшения интенсивности ионов изображающих газов при их поступлении на детектор. The purpose of the invention is to reduce the detection limit and the error of quantitative measurements by reducing the intensity of the ions of the imaging gases when they arrive at the detector.

Достижимость поставленной цели обусловлена тем, что наличие на управляющем сетчатом электроде потенциала, равного постоянному напряжению на образце, приводит к рассеиванию ионов газов (имеющих энергию, соответствующую постоянному напряжению на образце) при отражении от искривленной эквипотенциальной поверхности в месте размещения управляющего электрода. В то же время ионы металлов, энергия которых превышает энергию ионов газов, будут отражаться под определенным углом от плоских эквипотенциальных поверхностей. Для эффективной работы устройства в широком диапазоне изменения постоянного напряжения на образце управляющий электрод электрически соединяется с образцом. Чтобы испаряющий импульс, под действием которого произошло испарение ионов металлов, не приводил к заметному изменению потенциала на управляющей сетке, соединение управляющего электрода с образцом осуществляется через резистор. The attainability of this goal is due to the fact that the potential on the control grid electrode equal to the constant voltage on the sample leads to the scattering of gas ions (having energy corresponding to the constant voltage on the sample) when reflected from a curved equipotential surface at the location of the control electrode. At the same time, metal ions whose energy exceeds the energy of gas ions will be reflected at a certain angle from flat equipotential surfaces. For effective operation of the device in a wide range of changes in DC voltage on the sample, the control electrode is electrically connected to the sample. So that the evaporating pulse, under the influence of which the evaporation of metal ions, does not lead to a noticeable change in the potential on the control grid, the connection of the control electrode with the sample is carried out through a resistor.

На фиг. 1 дана структурная схема устройства; на фиг. 2 эпюры напряжений на образце; на фиг. 3 траектории движения ионов в отражателе с управляющим электродом. In FIG. 1 is a structural diagram of a device; in FIG. 2 stress plots on the sample; in FIG. 3 ion trajectories in a reflector with a control electrode.

Времяпролетный атомный зонд с компенсацией разброса кинематических энергий ионов (фиг. 1) содержит дрейфовую камеру 1, в которой размещены держатель 2 образца, микроканальный усилитель 3 яркости автоионных изображений с зондовым отверстием в центре, смотровое зеркало 4 с отверстием в центре, двухзазорный отражатель 5 ионов и детектор 6 ионов, генератор 7 испаряющих импульсов регулируемой амплитуды, измеритель 8 временных интервалов, источник 9 регулируемого постоянного напряжения, один из выходов которого соединен с отражательным электродом отражателя 5 и через делитель напряжения Р1Р2 с держателем 2 образца. Последний электрически соединен через резистор Р3 с управляющим электродом отражателя 5. A time-of-flight atomic probe with compensation for the dispersion of kinematic ion energies (Fig. 1) contains a drift chamber 1, in which a sample holder 2, a microchannel amplifier 3 for brightness of autoion images with a probe hole in the center, a viewing mirror 4 with a hole in the center, a double-gap reflector 5 ions are placed and a detector of 6 ions, a generator of 7 evaporating pulses of adjustable amplitude, a meter of 8 time intervals, a source of 9 adjustable constant voltage, one of the outputs of which is connected to a reflective electrode m reflector 5 and through a voltage divider P1P2 with holder 2 of the sample. The latter is electrically connected through a resistor P3 to the control electrode of the reflector 5.

Устройство работает следующим образом. The device operates as follows.

Под действием постоянного напряжения U_пост., подаваемого на держатель 2 образца через делитель R1R2 от источника 9 регулируемого постоянного напряжения, происходит ионизация изображающих газов (гелия, неона). На люминесцентном экране микроканального усилителя 3 яркости автоионных изображений создается изображение поверхности образца в ионах изображающих газов (автоионное изображение). Световой поток, несущий информацию об автоионном изображении, с помощью смотрового зеркала 4 выводится наружу. Перемещением держателя 2 образца в двух взаимно перпендикулярных плоскостях сканируют пучок ионов изображающих газов относительно зондового отверстия в микроканальном усилителе 3 яркости до тех пор, пока анализируемый объект не разместится над указанным отверстием. После этого на держатель 2 образца подается импульсное напряжение U_имп. от генератора 7, под действием которого происходит испарение ионов металлов и запуск измерителя 8 временных интервалов. Ионы металлов и газов проходят отверстия в микроканальном усилителе 3 яркости и смотровом зеркале 4, поступают в отражатель 5 и, отразившись от него, попадают на детектор 6. Детектор 6 вырабатывает импульсы напряжения, которые поступают на стоповый вход измерителя 8 временных интервалов.Under the action of constant voltage U _post. supplied to the holder 2 of the sample through the divider R1R2 from the source 9 of a controlled constant voltage, the ionization of imaging gases (helium, neon) occurs. On the luminescent screen of the microchannel amplifier 3 brightness autoionic images creates an image of the surface of the sample in ions of the image gases (autoionic image). The luminous flux carrying information about the autoionic image, using the viewing mirror 4 is displayed outside. By moving the sample holder 2 in two mutually perpendicular planes, a beam of imaging gas ions is scanned relative to the probe hole in the microchannel brightness amplifier 3 until the analyzed object is placed above the specified hole. After that, a pulse voltage U _{imp. Is} applied to the sample holder 2 _. from the generator 7, under the action of which the evaporation of metal ions and the start of the meter 8 time intervals. Ions of metals and gases pass through holes in the microchannel brightness amplifier 3 and the viewing mirror 4, enter the reflector 5 and, reflected from it, go to the detector 6. The detector 6 generates voltage pulses that are transmitted to the stop input of the meter 8 time intervals.

Снижение интенсивности ионов газов, поступаемых на детектор, происходит следующим образом. The decrease in the intensity of gas ions supplied to the detector occurs as follows.

В момент 1 (фиг.2) происходит испарение иона металла, при этом испаряющее напряжение равно U_пост. + 1/2 U_имп. Ион металла, попав в отражатель под углом α (фиг.3), примерно под тем же углом выйдет из отражателя в результате отражения от плоской эквипотенциальной поверхности, имеющей потенциал, равный испаряющему напряжению на образце, т.е. U_пост. + 1/2 U_исп (траектория 1, фиг.3).At time 1 (FIG. 2), the evaporation of a metal ion occurs, while the evaporating voltage is U _post. + 1/2 U _imp . A metal ion, falling into the reflector at an angle α (Fig. 3), leaves the reflector at approximately the same angle as a result of reflection from a plane equipotential surface having a potential equal to the evaporating voltage on the sample, i.e. U _post. + 1/2 U _isp (trajectory 1, Fig. 3).

Ионы газов, образованных ионизацией газов вблизи поверхности образца напряжением U_пост., поступив в отражатель под тем же углом α будут отражаться от искривленной эквипотенциальной поверхности, имеющей потенциал U_пост. При этом, в отличие от ионов металлов, их отражение происходит под углами, значительно отличающимися от α (траектория 2, фиг.3), что и приводит к их рассеиванию. И чем меньше будет входная апертура детектора, тем меньше будет число ионов газов, поступаемых на детектор.Ions of gases formed by ionization of gases near the surface of a sample with voltage U _post. entering the reflector at the same angle α will be reflected from the curved equipotential surface having the potential U _post . In this case, unlike metal ions, their reflection occurs at angles significantly different from α (trajectory 2, Fig. 3), which leads to their scattering. And the smaller the input aperture of the detector, the smaller the number of gas ions delivered to the detector.

В процессе полевого испарения образца, имеющего форму иголки, происходит его затупление. Для поддержания необходимой напряженности испаряющегося поля испаряющее напряжение на образце постепенно увеличивают. При этом увеличивается как постоянное, так и импульсное напряжение. Эффективная работа рассматриваемого устройства в широком диапазоне изменения испаряющих напряжений (как правило 5-25 кВ) достигается тем, что управляющий электрод отражателя электрически соединяется с образцом. Таким образом, на управляющем электроде независимо от радиуса кривизны образца, поддерживается потенциал, равный постоянному напряжению на образце. In the process of field evaporation of a needle-shaped sample, its blunting occurs. To maintain the required intensity of the evaporating field, the evaporating voltage on the sample is gradually increased. In this case, both constant and pulse voltage increase. The effective operation of the device in question over a wide range of volatile voltages (typically 5–25 kV) is achieved by the fact that the control electrode of the reflector is electrically connected to the sample. Thus, at the control electrode, regardless of the radius of curvature of the sample, a potential equal to a constant voltage across the sample is maintained.

Образец находится под воздействием постоянного и импульсного напряжений. И для исключения влияния последнего на потенциал управляющего электрода соединение образца с управляющим электродом осуществляется через резистор R3. В этом случае резистор R3 и межэлектродная емкость отражателя образуют интегрирующую цепь, постоянная времени которой должна значительно превышать длительность испаряющего импульса. Поскольку отношению амплитуды испаряющего импульса к значению постоянного напряжения на образце находится в диапазоне 10-30% то изменение на 1% потенциала на управляющем электроде вполне допустимо. Исходя из сказанного значение R3 следует выбирать из выражения
R ≥ 10 t_и/C где t_и длительность испаряющего импульса;
С межэлектродная емкость отражателя.The sample is exposed to direct and pulsed voltages. And to exclude the influence of the latter on the potential of the control electrode, the sample is connected to the control electrode through resistor R3. In this case, the resistor R3 and the interelectrode capacitance of the reflector form an integrating circuit, the time constant of which should significantly exceed the duration of the evaporating pulse. Since the ratio of the amplitude of the evaporating pulse to the constant voltage on the sample is in the range of 10-30%, a change of 1% of the potential at the control electrode is quite acceptable. Based on the foregoing, the value of R3 should be selected from the expression
R ≥ 10 t _and / C where t _{and the} duration of the evaporating pulse;
With interelectrode capacitance of the reflector.

В предлагаемом устройстве так же, как в устройстве-прототипе, длительность испаряющего импульса равна 20 НС, межэлектродная емкость 40 пФ. Таким образом, величина резистора R3 должна быть не менее 5 кОм. In the proposed device, as in the prototype device, the duration of the evaporating pulse is 20 NS, the interelectrode capacitance is 40 pF. Thus, the value of the resistor R3 must be at least 5 kOhm.

Предварительные расчеты показывают, что усовершенствованное устройство даст возможность снизить интенсивность ионов газов, регистрируемых детектором на 1-2 порядка. Preliminary calculations show that an improved device will make it possible to reduce the intensity of gas ions recorded by the detector by 1-2 orders of magnitude.

Claims

TIME-SPAN ATOMIC PROBE, with compensation for the spread of the kinematic energies of ions