RU1824543C - Способ определени пористости полимерного покрыти - Google Patents

Abstract

Использование: в микроэлектронике при контроле качества герметизации полупроводниковых изделий и интегральных схем полимерными покрыти ми. Сущность изобретени : при определении пористости на подложку нанос т сначала резистивный слой вакуумным напылением, затем нанос т полимерное покрытие. Далее погружают образец в раствор, содержащий азотную и фтористоводородную кислоты в соотношении 1:2-5. выдерживают образец в растворе в течение 3-5 мин, при комнатной температуре и подсчитывают пористость покрыти  по числу белых точек, образующихс  в результат взаимодействи  раствора с резистивным слоем. 2 табл.

Description

Ё

Изобретение относитс  к контрольно- измерительной технике и может быть использовано в микроэлектронике при контроле качества герметизации полупроводниковых изделий и интегральных схем полимерными покрыти ми.

Предлагаемый способ касаетс  определени  пор, сквозных до подложки.

Цель изобретени  - экспрессность и точность определени  количества и размеров пор.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе определени  пористости полимерного покрыти  путем погружени  образца с испытываемым покрытием в раствор, содержащий компонент с окислительными свойствами, регистрации химических изменений в порах покрыти  с последующим подсчетом размеров и числа пор, перед погружением образца с испытываемым покрытием в раствор, содержащий

азотную кислоту в качестве окислител  и фтористоводородную кислоту в соотношении 1.2-5, нанос т непосредственно на пол- икоровую подложку сначала резистивный слой вакуумным напылением, а затем полимерное покрытие, выдерживают образец в растворе в течение 3-5 мин при комнатной температуре, а пористость по числу белых точек, образующихс  в результате взаимодействи  раствора с резистивным слоем,

Сущность способа определени  пористости полимерного пленочного покрыти  состоит Б следующем.

На поликоровую подложку, предварительно обезжиренную, нанос т вакуумным напылением резистивный слой марки РС- 3710, затем напыл ют полимерное, например поли-пара-ксилиленовое, покрытие. Далее образец с испытываемым покрытием погружают в раствор, содержащий в качестве окислител  концентрированную азотную

00

ю

-N

сл

00

кислоту и концентрированную фтористоводородную кислоту при соотношении компонентов НР:НМОз 1:2-5, выдерживают образец в растворе в течение 3-5 мин при комнатной температуре. В процессе обра- ботки исследуемого покрыти  раствором происход т окислительные процессы в порах полимерного покрыти  между компонентами раствора и компонентами резистивного сло , в результате чего в по- pax образуютс  бесцветные химические соединени  по следующему механизму:

2Сг + бНМОз - Сг20з + 6N02 + ЗН20

Сг20з + 6HF - ЗН20 + 2CrF3

Аналогично происход т реакции с N1 и SI. Образующиес  растворимые бесцветные соединени  фтористых хрома (СгРз), никел  (NIF2). кремни  (SiF-i) отчетливо визуализируют поры поли-параксилилено- вого покрыти : на черно-сером фоне рези- стивного сло  контрастно про вл ютс  белые точки, свидетельствующие о наличии пор, сквозных до поликоровой подложки, количество и размер которых определ ют с помощью микроскопа.

За вл емый способ определени  пористости полимерных покрытий позвол ет, во-первых, более точно, чем в способе-прототипе , подсчитать количество и размеры

пор в поли-пара-ксилиленовом покрытии за

счет контрастной визуализации белых точек в местах пор на черно-сером фоне резистив- ного сло . Во-вторых, более экспрессно, за счет быстрого приготовлени  раствора дл  обработки образца (простым объемным смешиванием компонентов), за счет времени , необходимого дл  достижени  и поддержани  нужной дл  проведени  реакции температуры, а также за счет уменьшени  времени воздействи  раствора на образец.

Кроме того, за вл емый способ обеспечивает упрощение технологии определени  пористости покрытий за счет использовани  легкодоступных реактивов и снижение трудоемкости проведени  процесса,

Оптимальное соотношение компонентов HF и HN03 1-2-5 во взаимодействующем растворе, врем  выдержки образца в растворе (3-5) мин было определено экспериментальным путем.

Увеличение или уменьшение содержани  плавиковой кислоты в растворе нецелесообразно , так как не приводит к изменению (увеличению или уменьшению) времени обработки образца. Образующие- с  в результате обработки образцы раствором в порах полимерного покрыти  оксиды хрома, никел , кремни  хорошо раствор ютс  в растворе, содержащем I об.ч. плави 0

5 0 5

0

5 0

5

0

5

ковой кислоты, с образованием растворимых неокрашенных фторидов хрома, никел , кремни .

При снижении содержани  азотной кислоты менее 2 объемных частей резко снижаетс  врем  химического взаимодействи  раствора с резистивным слоем, что объ сн етс  увеличением скорости химической реакции , привод щей к моментальному стравливанию резистивного сло , что нежелательно при определении пористости полимерного покрыти , нанесенного на резистивный слой. Увеличение содержани  азотной кислоты в растворе более 5 об.ч. нежелательно, так как стравливание резистивного сло  замедл етс  и увеличиваетс  врем  определени  пористости полимерного покрыти . Это подтверждаетс  экспериментальными исследовани ми, представленными в табл. 1.

Стравливание резистивного сло  с поликоровой подложки раствором НР;МНОз в соотношении 1:(2-5) происходит за 18-20 с, однако выдерживание образца с полимерным покрытием в растворе в течение 2 минут не приводит к образованию белых точек в порах покрыти . По истечении 3 мин на черно-сером фоне резистивного сло  по вл ютс  белые точки, что, по-видимому, объ сн етс  тем, что необходимо врем  дл  проникновени  молекул окислител  через поры полимерного покрыти  к резистивно- му слою. Увеличение времени обработки образца в растворе более 5 мин привод т к увеличению диаметра белых точек, что не дает возможности определени  истинных размеров диаметров пор.

Процесс обработки образца в растворе кислот ведут при комнатной температуре. Это, во-первых, значительно упрощает способ определени  пористости полимерного покрыти  по сравнению с известным, во- вторых, улучшает услови  труда персонала и не загр зн ет окружающей среды (при нагревании кислот выдел лись бы окислы азота).

Предлагаемый способ определени  пористости полимерных покрытий реализован следующим образом.

П р и м е р 1. Парти  микросхем поступает по герметизации полимерным (поли- пара-ксилиленовым) покрытием вместе с эталоном. Эталон готов т путем напылени  на поликоровую пластину (ЩЕ.0781000 ТУ) резистивного сло  РС-3710(сплавСг-39,5%, NI - 11%. SI - 49,5%) ГОСТ 22025-76 на установке УВН-71П-3 (установка вакуумна  полуавтоматическа  резистивного напылени  пленок), толщиной (0,13-0.15) ± 0,05 мкм, измеренной на микроферометре МИИ4 . Далее на микросхемы и эталон одновременно методом пиролизной полимеризации ди-пара-ксилилена (ТУ 6-02-27-33-86) на установке УППК-2М 18310.245 ПС получают поли-пара-ксилиленовое покрытие толщи- ной 110 мкм. Полученный образец помещают в раствор, приготовленный смешением объемных частей НРиНМзв соотношении 1:2 соответственно и выдерживают в растворе при комнатной температуре в течение 5 мин. В результате химического взаимодействи  раствора с компонентами рези- стивного сло  по приведенной выше схеме на черно-сером фоне резистивного сло  отчетливо видны белые точки. Это обозна- чились сквозные поры в поли-пара-ксилиле- новом покрытии. Образец вынимают из взаимодействующего раствора, промывают проточной водой, высушивают фильтровальной бумагой и помещают под микро- скоп ИМЦ 150x50, Б (ГОСТ 8074-82) и подсчитывают количество и размеры пор.

Примеры 2-3 реализации способа, пористость и размеры пор приведены в табл. 2...

Использование предлагаемого способа по сравнению с использованием известных способов определени  пористости покрытий обеспечивает следующие преимущест- ва:

-повышенную точность определени , достигаемую за счет хорошей визуализации сквозных пор с малыми (в дес ть раз меньшего диаметра, чем в прототипе) размера- ми: на черно-сером фоне реэистивного сло  контрастно видны белые точки в порах полимерного покрыти ;

-экспрессность определени  пористости за счет уменьшени  времени воздейст- ви  раствора на образец, а также за счет

Объемное соотношение компонентов раствора HFiHNOa, объемн. част.

.

1:2 1:3 1:5 1:7

экономии времени на нагрев, поддержание температуры раствора и на приготовление точных концентраций компонентов раствора;

- упрощение технологии определени  пористости покрытий за счет использовани  легкодоступных реактивов и снижение трудоемкости процесса, что в свою очередь достигаетс  приготовлением раствора простым объемным смешиванием компонентов и уменьшением времени проведени  процесса .

Предлагаемый способ можно использовать дл  определени  пористости любых не- металлических материалов с разными толщинами, например, полимерных пленок или лакокрасочных покрытий.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ определени  пористости полимерного покрыти  путем погружени  образца с испытываемым покрытием в раствор, содержащий компонент с окислительными свойствами, регистрации химических изменений в порах покрыти  с последующим подсчетом размеров и числа пор. отличающийс  тем что, с целью экспрессности и точности определени  количества и размеров пор, перед погружением образца с испытываемым покрытием в раствор, содержащий азотную кислоту в качестве окислител  и фтористоводородную кислоту в соотношении 1:(2-5), нанос т непосредственно на подложку сначала рези- стивный слой вакуумным напылением, а затем полимерное покрытие, выдерживают образец в растворе в течение 3-5 мин при комнатной температуре, а пористость подсчитывают по числу белых точек, образующихс  в результате взаимодействи  раствора с резистивным слоем.

   Таблица 1

   Врем  стравливани  резистивного сло  с поликоровой подложки, сек. (полимер- ное покрытие не наносилось)

   4

   20

   18

   18

   60

   Таблица 2