RU1816756C

RU1816756C - Method of -chloropropionic acid synthesis

Info

Publication number: RU1816756C
Authority: RU
Inventors: Виктор Иванович Зеткин; Владимир Вульфович Орлов; Леонид Петрович Крылов; Антонина Петровна Молчанова
Priority date: 1990-05-22
Filing date: 1990-05-22
Publication date: 1993-05-23

Abstract

Сущность изобретени : продукт: р - хлорпропионова кислота БФ C3H502CI, т. пл. 40-41° С. 1 пр. Реагент 1: акрилова кислота. Реагент 2; сол на кислота. Услови реакции: пропускают хлористый водород до концентрации сол ной кислоты не менее 35 %, катализатор: хлористый аммоний в количестве 0,07-0,3 % от массы акриловой кислоты. 1 табл.The inventive product: p - chloropropionic acid BF C3H502CI, so pl. 40-41 ° C. 1 pr. Reagent 1: acrylic acid. Reagent 2; hydrochloric acid. Reaction conditions: hydrogen chloride is passed to a concentration of hydrochloric acid of at least 35%; catalyst: ammonium chloride in an amount of 0.07-0.3% by weight of acrylic acid. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к химии органических соединений, конкретно к способу получени / -хло эпропионовой кислоты, котора может быть использована в химической и фармакологической промышленности . .The invention relates to the chemistry of organic compounds, and in particular to a process for the preparation of / -chlo epropionic acid, which can be used in the chemical and pharmacological industries. .

Цель изобретени - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса,The purpose of the invention is to increase the yield of the target product and simplify the process,

Поставленна цель достигаетс тем. что сол ную кислоту поддерживают в концентрации не менее 35 % пропуска газообразный хлористый водород и в качестве соли с хлорид анионом используют хлористый ам- моний,вз тый в количестве 0,07-0,3 мае. % от веса акриловой кислоты. Выход целевого продукта 99. 5 %.The goal is achieved. that hydrochloric acid is maintained at a concentration of not less than 35% of the passage, gaseous hydrogen chloride, and ammonium chloride, taken in an amount of 0.07-0.3 May, is used as a salt with a chloride anion. % by weight of acrylic acid. The yield of the target product 99. 5%.

П р и м е р . В реактор, снабженный мешалкой, термометром, барботером дл подачи газообразного хлористого водорода и обратным холодильником, загружаетс 0,07 г хлористого аммони , 72 г ингибиро- ванной гидрохиноном акриловой кислоты и при перемешивании добавл ют 12 г 30 %- ной сол ной кислоты. При непрерывном перемешивании и темпера гуре 20-25° С подают хлористый водород со скоростьюPRI me R. 0.07 g of ammonium chloride, 72 g of inhibited hydroquinone of acrylic acid are charged into a reactor equipped with a stirrer, thermometer, bubbler for supplying hydrogen chloride gas and a reflux condenser, and 12 g of 30% hydrochloric acid are added with stirring. With continuous stirring and a temperature of 20-25 ° C, hydrogen chloride is fed at a rate

12-13 г/ч. Через 2 ч (после усвоени 70-75 % мае. НС) температуру реакционной смеси постепенно увеличивают до 35-40° С (температура кристаллизации / -ХПК 35- 36° С). Опыт заканчиваетс через 3 ч. Температура кристаллизации полученной /9-ХПК 36,5° С, полученные кристаллы светлого цвета. Полученную смесь быстро нагревают от 100° С при непрерывной подаче азота (со скоростью 10-15 мл/мин) отгон ют воду. Отгон воды можно производить в вакууме (остаточное давление 50-100 мм рт. ст.).12-13 g / h After 2 hours (after assimilation of 70-75% of May. HC), the temperature of the reaction mixture was gradually increased to 35-40 ° C (crystallization temperature of / -COD 35-36 ° C). The experiment ends after 3 hours. The crystallization temperature of the obtained / 9-COD is 36.5 ° C, the resulting crystals are light colored. The resulting mixture was quickly heated from 100 ° C with a continuous supply of nitrogen (at a rate of 10-15 ml / min), water was distilled off. Water can be distilled off in a vacuum (residual pressure of 50-100 mm Hg).

По окончании отгонки воды полученна ft -ХПК имеет температуру кристаллизации 40-41° С. Выход 99,8%.At the end of water distillation, the obtained ft-COD has a crystallization temperature of 40-41 ° C. Yield 99.8%.

Материальный баланс реакции: Поступило в реактор, г: Акрилова кислота72 30 %-на сол на кислота 12 Хлористый аммоний 0,07 Хлористый водород 38 И то г о: 122.07 Получено, г:The material balance of the reaction: Received in the reactor, g: Acrylic acid 72 30% hydrochloric acid 12 Ammonium chloride 0.07 Hydrogen chloride 38 And then g o: 122.07 Received, g:

/3 -хлорпропионова кислота 108,3 Сол на кислота13,5 ./ 3-chloropropionic acid 108.3 Salt per acid 13.5.

0000

о about

ел оate about

Хлористый аммоний0,07 Потери 0,2 Итого: 122.07 В описанных услови х были проведены аналогичные опыты с некоторыми изменени ми скорости подачи и соотношени реагентов . Услови и результаты этих дополнительных опытов приведены в таблице .Ammonium chloride 0.07 Loss 0.2 Total: 122.07 Under the conditions described, similar experiments were carried out with some changes in the feed rate and the ratio of the reactants. The conditions and results of these additional experiments are shown in the table.

На основании данных, приведенных в таблице, показано, что в рекомендуемых услови х достигаетс высокий выход /9-ХПК. Таким образом, предложенный способ позвол ет за счет гидрохлорировани акриловой кислоты в среде сол ной кислоты концентрации не менее 35 % в присутствии хлористого аммони в количестве 0,07-0,3Based on the data given in the table, it is shown that under recommended conditions a high yield of / 9-COD is achieved. Thus, the proposed method allows for the hydrochlorination of acrylic acid in hydrochloric acid at a concentration of not less than 35% in the presence of ammonium chloride in an amount of 0.07-0.3

% от массы акриловой кислоты повысить выход целевого продукта и упростить процесс .% by weight of acrylic acid increase the yield of the target product and simplify the process.

Формул а изобретени Способ получени ft -хлорпропионовой кислоты гидрохлорированием акриловой кислоты в среде сол ной кислоты в присутствии солей с хлорид анионом, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта и упрощени процесса, процесс ведут при поддержании концентрации HCI не менее 35 %, пропуска газообразный хлористый водород, и в качестве соли с хлорид ани- 5 оном используют хлористый аммоний, вз тый в количестве 0,07-0,3 мае. % от массы акриловой кислоты. .SUMMARY OF THE INVENTION A method for producing ft-chloropropionic acid by hydrochlorination of acrylic acid in a hydrochloric acid medium in the presence of salts with a chloride anion, characterized in that, in order to increase the yield of the target product and simplify the process, the process is carried out while maintaining an HCI concentration of at least 35%, hydrogen chloride gas was passed, and ammonium chloride, taken in an amount of 0.07-0.3 May, was used as a salt with chloride anion 5. % by weight of acrylic acid. .

00

Загрузка акриловойLoading acrylic

кислоты - 72 гacids - 72 g

М.В,-72гM.V., -72g