RU1811505C

RU1811505C - Method of titanium dioxide preparing

Info

Publication number: RU1811505C
Application number: SU904863380A
Authority: RU
Inventors: Наиля Валиевна Становнова; Константин Ульянович Конотопчик; Лев Михайлович Ленев; Нина Викторовна Продан; Альберт Иванович Криворуков; Надежда Васильевна Хандога
Priority date: 1990-07-11
Filing date: 1990-07-11
Publication date: 1993-04-23

Abstract

Использование: производство двуокиси титана дл конденсаторных материалов. Сущность способа: одну часть раствора сульфата титана разбавл ют водой до концентрации титана 40-60 г/л в расчете на ТЮ2. кип т т 3-7 мин. Частично гидролизо- ванный раствор смешивают с оставшимс исходным раствором. Объемное соотношение смеси растворов 1 :(6-8). Смесь нагревают до 85-90&deg;С. Выдерживают при этой температуре 15-25мин. Кип т т2 часа. Полученный осадок фильтруют, промывают, прокаливают.Usage: production of titanium dioxide for capacitor materials. The essence of the method: one part of a solution of titanium sulfate is diluted with water to a titanium concentration of 40-60 g / l, based on TiO2. boil t 3-7 minutes. The partially hydrolyzed solution is mixed with the remaining stock solution. The volume ratio of the mixture of solutions 1: (6-8). The mixture is heated to 85-90 ° C. Withstand at this temperature for 15-25min. Kip t t2 hours. The resulting precipitate is filtered, washed, calcined.

Description

Изобретение относитс к производству двуокиси титана и может быть использовано в керамической технике дл производства конденсаторных материалов.The invention relates to the production of titanium dioxide and can be used in ceramic technology for the production of capacitor materials.

Цель изобретени - упрощение процесса .The purpose of the invention is to simplify the process.

Это достигаетс описываемым способом получени двуокиси титана, по которому часть раствора сернокислого титана с концентрацией 40-60 г/л ТЮ2 гидролизует- с при кип чении в течение 3-7 мин, смешивают его с исходным раствором, смесь выдерживают при температуре 85-90° в течение 15-25 мин, кип т т, гидролизуют, промывают и прокаливают. Предлагаемый способ обеспечивает получение двуокиси титана грубодисперсной структуры с удельной поверхностью 3300-4600 см /г, пригодный дл производства конденсаторных материалов.This is achieved by the described method for producing titanium dioxide, in which a part of a solution of titanium sulfate with a concentration of 40-60 g / l TU2 is hydrolyzed with boiling for 3-7 minutes, mixed with the initial solution, the mixture is kept at a temperature of 85-90 ° for 15-25 minutes, boil, hydrolyze, wash and calcine. The proposed method provides the production of coarse-dispersed titanium dioxide with a specific surface area of 3300-4600 cm / g, suitable for the production of capacitor materials.

Существенность отличий предлагаемого способа от известных способов заключаетс , во-первых, в применении на первой стадии дл частичного гидролиза более разбавленного по титану раствора (40-60) г/дм3 чем исходный раствор (80-180) г/дм ТЮ2 при определенном времени гидролиза -(3-7 мин), во-вторых, применением выдержки смеси частично гидролизованного и ис- ходного растворов при температуре 85-90°С в течение 15-25 мин.The significance of the differences of the proposed method from the known methods consists, firstly, in the application at the first stage for partial hydrolysis of a solution (40-60) g / dm3 more diluted in titanium than the initial solution (80-180) g / dm TU2 at a certain hydrolysis time - (3-7 min), and secondly, by applying an extract of a mixture of partially hydrolyzed and starting solutions at a temperature of 85-90 ° C for 15-25 minutes.

Применение на первой стадии более разбавленного раствора обуславливает образование большего количества центров кристаллизации, соответственно более мелких кристалликов гидратированной двуокиси титана и на их основе более крупных частиц двуокиси титана. При концентрации ТЮа в частичнр гидролизуемом растворе менее 40 г/дм3 Т102 удельна поверхность конемного продукта снижаетс ниже требуемой дл конденсаторных материалов величины , При концентрации выше 60 г/дм3 ТЮ2 удельна поверхность продукта превышает требуемую величину.The use of a more dilute solution in the first stage leads to the formation of a larger number of crystallization centers, respectively, smaller crystals of hydrated titanium dioxide and, based on them, larger particles of titanium dioxide. When the concentration of TiOa in the partially hydrolyzable solution is less than 40 g / dm3 T102, the specific surface area of the end product decreases below the value required for capacitor materials. At a concentration above 60 g / dm3 TiO2, the specific surface of the product exceeds the required value.

Выдержка смеси частично гидролизо- ванного и исходного раствора в течение 15- 25 мин при температуре 85-90°С обеспечивает высокую скорость фильтрации гидролизата. В указанных интервалах значений температур и времени она максимальна , за пределами - снижаетс . Кроме того, предлагаемый способ значительно сокращает врем ведени процесса за счет, уменьшени времени приливани основной части раствора к предварительно гидроли- зованному.Exposure of the mixture of partially hydrolyzed and initial solution for 15–25 min at a temperature of 85–90 ° C provides a high filtration rate of the hydrolyzate. In the indicated temperature and time ranges, it is maximum; outside, it decreases. In addition, the proposed method significantly reduces the lead time of the process by reducing the time of pouring of the main part of the solution to the pre-hydrolyzed one.

П р и м е р 1. Берут 600 см3 сернокислого раствора состава: ТЮа - 110 г/дм3; 24 см этого раствора разбавл ют в 60 см3 воды (при этом концентраци ТЮ2 в растворе составл ет 44 г/дм и кип т т в течение 5 мин. Частично гидролизованный раствор смешивают с оставшимс исходным раствором (576 см ), смесь нагревают до 87°С и выдерживают без перемешивани 20 мин, затем нагревают до кипени и кип т т при перемешивании 2 ч. Осадок фильтруют и промывают на фильтре 1,2 дм воды. Осадок прокаливают при ЭОО°С в течение 2 ч. Получают двуокись титана с удельной поверхностью 3400 см /г. Общее врем проведени процесса до промывки и прокалки продукта составл ет 2,5 ч.PRI me R 1. Take 600 cm3 sulfate solution composition: TUa - 110 g / dm3; 24 cm of this solution is diluted in 60 cm3 of water (the TJ2 concentration in the solution is 44 g / dm and boiled for 5 minutes. The partially hydrolyzed solution is mixed with the remaining initial solution (576 cm), the mixture is heated to 87 ° C and kept without stirring for 20 minutes, then heated to boiling and boiled with stirring for 2 hours. The precipitate was filtered and washed with a filter of 1.2 dm water. The precipitate was calcined at EOO ° C for 2 hours. Titanium dioxide was obtained with a specific surface 3400 cm / g. Total time of the process before washing and calcining the product This is 2.5 hours.

П р и м е р 2. Аналогично примеру 1, но разбавл ют в 45 см3 воды (при этом концентраци ТЮа в растворе составл ет 58 г/дм3). Получают двуокись титана с удельной поверхностью 4100 см /г. Врем проведени процесса аналогично примеру 1.Example 2. Analogously to Example 1, but diluted in 45 cm3 of water (the concentration of TiOa in the solution being 58 g / dm3). Titanium dioxide with a specific surface area of 4100 cm / g is obtained. The process time is carried out analogously to example 1.

П р и м е р 3. Аналогично примеру 1, но разбавл ют в 66 см воды (при этом концентраци ТЮ2 в растворе 40 г/дм3), кип т т в течение 3 мин. Частично гидролизованный раствор смешивают с оставшимс (576 см3), смесь нагревают до 85°С и выдерживают без перемешивани в течение 15 мин, затем нагревают до кипени и кип т т 2 часа. Получают продукт с удельной поверхностью 3350 см2/г. Врем проведени процесса аналогично примеру 1,Example 3. Analogously to example 1, but diluted in 66 cm of water (the concentration of TiO2 in the solution being 40 g / dm3), boiled for 3 minutes. The partially hydrolyzed solution is mixed with the remaining (576 cm3), the mixture is heated to 85 ° C and kept without stirring for 15 minutes, then heated to boiling and boiled for 2 hours. A product with a specific surface area of 3350 cm2 / g is obtained. The time of the process as in example 1,

При м е р 4. Аналогично примеру 1, но разбавл ют в 75 см3 воды (при этом концентраци ТЮа в растворе 35 г/дм3), кип т т в течение 1 мин. Частично гидролизованный раствор смешивают с оставшимс , смесь нагревают до 80°С, выдерживают без перемешивани в течение 20 мин, затем нагревают до кипени и кип т т 2 ч. Получают двуокись титана с удельной поверхностьюExample 4. Analogously to example 1, but diluted in 75 cm3 of water (the concentration of TiOa in the solution being 35 g / dm3) is boiled for 1 min. The partially hydrolyzed solution is mixed with the remaining, the mixture is heated to 80 ° C, kept without stirring for 20 minutes, then heated to boiling and boiled for 2 hours. Titanium dioxide with a specific surface is obtained

2600 см /г. Врем проведени процесса аналогично примеру 1.2600 cm / g. The process time is carried out analogously to example 1.

П р и м е р 5. Аналогично примеру 1, но разбавл ют в 44 см3 воды (при этом концентраци в растворе 60 г/дм3 ТЮг). кип т т в течение 7 мин. Частично гидролизованный раствор смешивают с оставшимс , смесь нагревают до 90°С, выдерживают без перемешивани в течение 25 мин. Получают двуокись титана с удельной поверхностью 4500 см2/г. Врем проведени процесса аналогично примеру 2.Example 5. Analogously to example 1, but diluted in 44 cm3 of water (the concentration in the solution being 60 g / dm3 Tg). boil for 7 minutes. The partially hydrolyzed solution is mixed with the remaining one, the mixture is heated to 90 ° C, and kept without stirring for 25 minutes. Titanium dioxide with a specific surface of 4500 cm2 / g is obtained. The process time is carried out analogously to example 2.

П р и м е р 6. Аналогично примеру 1, но разбавл ют в 40,6 см3 воды (при этом концентраци ТЮг в растворе 65 г/дм3), кип т т в течение 9 мин, гидролизованный раствор смешивают с оставшимс , смесь нагревают до 95°С, выдерживают без перемешивани 15 мин. Получают двуокись титана с удельной поверхностью 5200 см2/г. Врем проведени процесса аналогично примеру 1.EXAMPLE 6. Analogously to example 1, but diluted in 40.6 cm3 of water (with a concentration of Tg in a solution of 65 g / dm3), boiled for 9 minutes, the hydrolyzed solution is mixed with the remaining, the mixture is heated to 95 ° C, incubated for 15 minutes without stirring. Titanium dioxide with a specific surface area of 5200 cm2 / g is obtained. The process time is carried out analogously to example 1.

Пример. Аналогично примеру 1, но разбавл ют в 48 см3 воды (при этом концентраци TIO2 в растворе - 55 г/дм3) и кип т т Ё течение 7 минут, гидролизованный раствор смешивают с оставшимс , смесь нагре- вают до 95°С и выдерживают без перемешивани 25 мин, затем нагревают доExample. Analogously to example 1, but diluted in 48 cm3 of water (the concentration of TIO2 in the solution being 55 g / dm3) and boiled for 7 minutes, the hydrolyzed solution was mixed with the remaining one, the mixture was heated to 95 ° C and kept without stirring for 25 minutes, then heated to

кипени и кип т т при перемешивании 2 часа. Получают продукт с удельной поверхностью 4400 см2/г. Врем проведени процесса аналогично примеру 1.boil and boil t with stirring for 2 hours. A product with a specific surface area of 4400 cm2 / g is obtained. The process time is carried out analogously to example 1.

П р и м е р 8. Берут 600 мл сернокислогоPRI me R 8. Take 600 ml of sulfate

раствора титана состава ТЮг - 110 г/дм3, 25,5 см3 этого раствора разбавл ют в 70,125 см воды (при этом концентраци ТЮг в растворе составл ет 40 r/дм и кип т т в течение 3 минут. Частично гидролизованный раствор смешивают с оставшимс исходным раствором 574,5см ) в соотношении 1:6, смесь нагревают до 85°С и выдерживают без перемешивани 15 минут, затем нагревают до кипени и кип т т приa titanium solution of the composition TiG - 110 g / dm3, 25.5 cm3 of this solution is diluted in 70.125 cm of water (the concentration of TiG in the solution is 40 r / dm and boiled for 3 minutes. The partially hydrolyzed solution is mixed with the remaining the initial solution 574.5 cm) in a ratio of 1: 6, the mixture is heated to 85 ° C and kept without stirring for 15 minutes, then heated to boiling and boiling at

перемешивании 2 ч. Осадок фильтруют и промывают на фильтре 1,2 дм3 воды. Осадок прокаливают при 900°С в течение 2 ч. Получают двуокись титана с удельной поверхно- стыо 3400 см /г. Врем проведени stirring for 2 hours. The precipitate is filtered and washed with a filter of 1.2 dm3 of water. The precipitate was calcined at 900 ° C for 2 hours. Titanium dioxide was obtained with a specific surface area of 3400 cm / g. Time

процесса аналогично примеру 1.process analogously to example 1.

Форм у л а и з о б р е тени Способ лолучени двуокиси титана, включающий разбавление исходного рас- твора сульфата титана, нагрев разбавленного раствора, смешивание образовавшейс при нагреве суспензии с исходным раствором сульфата титана в объемном соотношении 1:(6-8), кип чение смеси, последующую промывку и прокалку полForms and shades of shade A method for preparing titanium dioxide, which includes diluting the initial solution of titanium sulfate, heating the diluted solution, mixing the suspension formed during heating with the initial solution of titanium sulfate in a volume ratio of 1: (6-8), boiling the mixture, subsequent washing and calcining the floor

ученного осадка, отличаю щи и с тем, двуокись титана, нагрев провод т в течение что, с целью упрощени процесса, разбав- 3-7 мин и перед кип чением смесь выдер- ление осуществл ют до концентраций тита- живают в течение 15-25 мин при 85-90°С. на в растворе 40-60 г/л в пересчете наscientific precipitate, which are distinguished by the fact that titanium dioxide is heated during which, in order to simplify the process, it is diluted for 3-7 minutes and before boiling the mixture is carried out until the concentration is carried out for 15-25 min at 85-90 ° С. in solution 40-60 g / l in terms of