RU1808831C

RU1808831C - Process for preparing polymeric binder

Info

Publication number: RU1808831C
Authority: RU
Inventors: Кирилл Владимирович Ряшенцев; Марианна Борисовна Гуменюк; Лариса Григорьевна Дрожалкина; Борис Исаевич Лурье; Раиса Ивановна Колобаева; Вячеслав Александрович Сидоров
Original assignee: Тверской политехнический институт
Priority date: 1989-01-09
Filing date: 1989-01-09
Publication date: 1993-04-15

Abstract

Использование: в лакокрасочной промышленности . Сущность изобретени : полимерное св зующее получают поликонденсацией карбоциклического компонента с уротропином в расплаве при 200- 225&deg;С при соотношении карбоциклический компонент: уротропин 1:(0,05-0,073), причем в качестве карбоциклического компонента используют смесь масло-ПОД и дикарбоновые кислоты водного сло производства капролактама в соотношении соответственно (5-3,33): 1). 2 табл.Usage: in the paint industry. The inventive polymer binder is obtained by polycondensation of a carbocyclic component with urotropine in a melt at 200-225 ° C with a ratio of carbocyclic component: urotropine 1: (0.05-0.073), wherein a mixture of oil-POD and dicarboxylic is used as carbocyclic component acids of the aqueous layer of caprolactam production in the ratio, respectively (5-3.33): 1). 2 tab.

Description

Изобретение относитс к способам получени синтетических смол и может быть использовано в лакокрасочной промышленности .The invention relates to methods for producing synthetic resins and can be used in the paint industry.

Целью предлагаемого изобретени вл етс снижение токсичности за счет отсутстви остаточного фенола, охрана окружающей среды, а так же улучшение функциональных свойств полимера.The aim of the invention is to reduce toxicity due to the absence of residual phenol, environmental protection, as well as improving the functional properties of the polymer.

Поставленна цель достигаетс , за счет того, что процесс провод т реакцией поликонденсации в расплаве при повышенной температуре, использу в качестве карбоциклического компонента продукт взаимодействи при температуре 135-140°С вThis goal is achieved due to the fact that the process is carried out by the polycondensation reaction in the melt at elevated temperature, using the reaction product as a carbocyclic component at a temperature of 135-140 ° С in

течении 1-4 ч масла ПОД и выпаренного водного сло производства капролактама в соотношении (5-3,33): 1, (А) а синтез смолы проводитс под вакуумом при температуре от 100 до 225°С при соотношении продукт взаимодействи (А): уротропин 1:(0,073- 0,05)..during 1-4 hours of the AML oil and the evaporated aqueous layer of caprolactam production in the ratio (5-3.33): 1, (A) and resin synthesis is carried out under vacuum at a temperature of from 100 to 225 ° C with the interaction product (A) ratio: urotropin 1: (0.073-0.05) ..

В качестве масла-ПОД используетс смесь высококип щих продуктов окислени циклогексана, дегидрировани циклогекса- нола и поликонденсации циклогексанона (отход производства капролактама) согласно ТУ 6-03-476-82 с изменени ми 1,2,3 с нижеследующими техническими требовани ми к показател м качества:A mixture of high boiling products of cyclohexane oxidation, dehydrogenation of cyclohexanol and polycondensation of cyclohexanone (a waste product of caprolactam) according to TU 6-03-476-82 with changes of 1,2,3 with the following technical requirements for indicators qualities:

0000

оabout

0000

00 CJ00 CJ

Внешний вид - однородна жидкость темно-коричневого цвета без видимых механических примесей.Appearance - homogeneous dark brown liquid without visible mechanical impurities.

Плотность при 20°С, г/см3, в пределах- 0,98-1,02Density at 20 ° С, g / cm3, in the range - 0.98-1.02

Массова дол влаги, %, не более - 3Mass fraction of moisture,%, no more - 3

Массова дол летучих соединений, %, не более-70Mass fraction of volatile compounds,%, no more than-70

Массова дол иона натри в пересчете на NaOH, %. не более - 0,8Mass fraction of sodium ion in terms of NaOH,%. no more - 0,8

Примен емый водный слой дикарбоно- вых кислот (отход производства капролакта- ма) выпускаетс по ТУ 6-03-26-11-81 с изменением 1 и по физико-химическим показател м соответствует нормам;The applied aqueous layer of dicarboxylic acids (caprolactam production waste) is produced in accordance with TU 6-03-26-11-81 with a change of 1 and complies with the physicochemical parameters;

Внешний вид - жидкость от соломенного до желтого цвета со слабым эфирным запахомAppearance - straw to yellow liquid with a faint ethereal odor

Кислотность в пересчете на адипино- вую кислоту, %, в пределах - 12-35Acidity in terms of adipic acid,%, in the range - 12-35

Содержание циклогексанона и цикло гексанола, не более, % - 2#The content of cyclohexanone and cyclohexanol, not more than,% - 2 #

Содержание воды, % - остальноеWater content,% - rest

По сравнению с прототипом новым вл етс использование в качестве карбоцик- лйческого соединени продукта взаимодействи при. 135-140°С масла-ПОД и кислот водного сло производства капро- лактама в соотношении масло-ПОД: кислоты водного сло (5-3,33): 1, и проведение синтеза под вакуумом при температуре QT 140 до 225°С при соотношении карбоцикли- ческий компонент:уротропин 1:(0,05- 0,073).Compared with the prototype, the use of the reaction product as a carbocyclic compound is novel. 135-140 ° С of oil-POD and acids of the aqueous layer of caprolactam production in the ratio oil-POD: acid of the water layer (5-3.33): 1, and synthesis under vacuum at a temperature of QT 140 to 225 ° С with the ratio carbocyclic component: urotropin 1: (0.05-0.073).

Технологический процесс получени сМолы состоит из следующих стадий:The technological process for the production of cMola consists of the following stages:

Подготовки сырь (упаривание водного сло с последующей загрузкой масла-ПОД в соотношении 1:(5-3,33) мае.ч. и выдержке реагентов при 135-140°С в течении 1-4 ч,Preparation of raw materials (evaporation of the aqueous layer followed by loading of the AML oil in the ratio of 1: (5-3.33) wt.h. and exposure of the reagents at 135-140 ° С for 1-4 hours,

Охлаждени поликонденсата до 100105°СCooling the polycondensate to 100 105 ° C

Загрузки уротропина в соотношении поликонденсат: уротропин 1:(0,05-0,073 мае.ч.)The load of urotropine in the ratio of polycondensate: urotropin 1: (0.05-0.073 m.h.)

Поликонденсации и сушки смолы при посто нном повышении температуры до 200-225°С при остаточном давлении 0,15- 0,2 атм.Polycondensation and drying of the resin with a constant increase in temperature to 200-225 ° C at a residual pressure of 0.15-0.2 atm.

Растворени и охлаждени смолыDissolving and cooling the resin

Способ иллюстрируетс следующими примерами;The method is illustrated by the following examples;

П-р и м е р 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и холодильником Либиха, соединенным с приемником конденсата , загружали кислоты водного сло , включали обогрев и вакуум и проводили упаривание водного сло до остаточной влаж- ности 3%. Максимальна температура в конце процесса: 85°С. Остаточное давление; 0,18 атм,PRI me R 1. In a three-necked flask with a stirrer, a thermometer and a Liebig refrigerator connected to a condensate receiver, the acids of the water layer were charged, heating and vacuum were turned on, and the water layer was evaporated to a residual moisture content of 3%. The maximum temperature at the end of the process: 85 ° C. Residual pressure; 0.18 atm

К выпаренному водному слою (10) г добавл ли 50 г масла-ПОД, нагревали реакци- онную массу при работающей мешалке до температуры 136°С и выдерживали при этих услови х в течение 2 часов.To the evaporated aqueous layer (10) g, 50 g of POD oil was added, the reaction mass was heated with a working stirrer to a temperature of 136 ° C and kept under these conditions for 2 hours.

Полученный продукт охлаждали доThe resulting product was cooled to

100°С и добавл ли 3,0 г уротропина, после100 ° C and 3.0 g of urotropin was added, after

чего проводили нагрев реакционной массыwhat was the reaction mass heated

до 220°С при остаточном давлении 0,2 атм.up to 220 ° C with a residual pressure of 0.2 atm.

Температура каплепадени полученного полимера 96 С..The dropping point of the obtained polymer 96 C.

Примеры 2,3,4 проводились по анало- гичной методике. Услови синтеза представлены в табл.1. Свойства синтезированных смол по сравнению с прототипом представлены в табл.2. ,Examples 2,3,4 were carried out by a similar procedure. The synthesis conditions are presented in table 1. The properties of the synthesized resins in comparison with the prototype are presented in table.2. ,

Claims

A method for producing a polymeric condensation binder with a polycondensation carbocyclic component with urotropine in a melt at an elevated temperature, followed by drying under vacuum, characterized in that, in order to reduce toxicity, the reaction product is used as a carbocyclic component for 1-4 hours at 135- 140 ° C oil-POD mixture of high-boiling products of oxidation of cyclohexane, dehydrogenation of cyclohexanol and polycondensation of cyclohexanone, and dicarboxylic acids of the aqueous layer of caprolactam production in the ratios (53, 33): 1, and the synthesis is carried out under vacuum with a gradual increase in temperature to 200-225 ° C at a molar ratio of carbocyclic component: urotropin 1 .- (0.05-0.073).

The conditions for the synthesis of polymer binder

Table 1

Polymer Binder Properties

table 2