RU1804597C

RU1804597C - Spectral gaseous-discharge lamp for atomic absorption

Info

Publication number: RU1804597C
Application number: SU904891880A
Authority: RU
Inventors: Валентин Васильевич Кудряшов; Татьяна Станиславовна Цыганкова
Original assignee: Акционерное общество "Научно-технический комплекс Союзцветметавтоматика"
Priority date: 1990-12-14
Filing date: 1990-12-14
Publication date: 1993-03-23

Description

ЁYo

Изобретение относитс к классу спектральных газоразр дных источников света, предназначенных дл работы в аппаратуре атомно-абсорбционного анализа.The invention relates to a class of spectral gas-discharge light sources intended for use in atomic absorption analysis apparatus.

Цель изобретени - повышение стабильности интенсивности резонансных линий во времени.The purpose of the invention is to increase the stability of the intensity of the resonance lines over time.

Дл этого внутри полого катода размещен дополнительный катод цилиндрической формы, выполненный из листа фольги, с требуемым спектром излучени . Две противоположные поверхности листа перекрываютс и соединены негерметично, причем длина дуги перекрыти For this, an additional cylindrical cathode made of a foil sheet with the required emission spectrum is placed inside the hollow cathode. The two opposing surfaces of the sheet overlap and are connected leaky, the length of the arc of overlapping

,1 Ik, 1 Ik

Если Ik лг Dk, где Dk - диаметр фольгового цилиндра, спектр которого необходимо получить, тоIf Ik lg Dk, where Dk is the diameter of the foil cylinder whose spectrum must be obtained, then

АI 0,314 DkAI 0.314 Dk

При АI 0,314 Dk в месте соединени фольги по высоте цилиндра в зоне разр да может образоватьс зазор в виде щели или отверсти , через который тлеющий разр д будет распростран тьс на основной сетчатый катод, что приведет к сильному распылению материала катода, запылению части электроизол ционной втулки и нестабильности параметров горени тлеющего разр да, а соответственно и к нестабильности интенсивности излучени резонансных линий во времени. Перекрытие поверхностей фольги и негерметичное их соединение при скручивании в цилиндр приводит к тому , сто горение тлеющего разр да будет осуществл тьс непосредственно в фольговом цилиндре. При эксплуатации лампы изменение давлени газа внутри полости будет восстанавливатьс до некоторого среднего давлени , т.е. увеличение давлеСОAt AI 0.314 Dk, a gap in the form of a slit or hole can form at the junction of the foil along the height of the cylinder in the discharge zone, through which the glow discharge will propagate to the main mesh cathode, which will lead to strong atomization of the cathode material and dusting of a part of the electrical insulating sleeve and instability of the combustion parameters of the glow discharge, and, accordingly, instability of the radiation intensity of the resonance lines in time. The overlapping of the surfaces of the foil and their leaky connection when twisted into a cylinder results in the burning of a glow discharge directly in the foil cylinder. When the lamp is used, the change in gas pressure inside the cavity will be restored to a certain average pressure, i.e. increase in pressure

gg

ел ю XIeat yu xi

СА)CA)

ни газа внутри полости фольгового катода будет компенсироватьс диффузией газа в объем лампы через негерметичное соединение фольгового цилиндра и отверсти в стенке полого катода. Это ведет к стабилизации давлени инертного газа внутри разр дной полости до давлени в объеме лампы, а соответственно, к стабилизации электрических параметров, концентрации атомного пара и интенсивности излучени резонансных линий во времени.no gas inside the cavity of the foil cathode will be compensated by the diffusion of gas into the volume of the lamp through the leaky connection of the foil cylinder and the hole in the wall of the hollow cathode. This leads to stabilization of the inert gas pressure inside the discharge cavity to the pressure in the lamp volume, and, accordingly, to stabilization of the electrical parameters, atomic vapor concentration and radiation intensity of the resonance lines over time.

На фиг.1 изображен общий вид спектральной лампы дл атомной абсорбции; на фиг.2 - дополнительный катод, выполненный из фольги, спектр которой необходимо получить; на фиг.З - катодный узел по фиг.1 в увеличенном масштабе.Figure 1 is a perspective view of a spectral lamp for atomic absorption; figure 2 is an additional cathode made of foil, the spectrum of which must be obtained; in Fig.3 - cathode assembly of Fig.1 in an enlarged scale.

Лампа представл ет собой стекл нный баллон 1 цилиндрической формы с плоским окном 2 дл выхода излучени , анод 3, выполненный из никел , имеет форму цилиндра: полый катсд 4 (основной электрод), выполнен в виде открытого с одной стороны цилиндра, внутренн полость которого сообщаетс в объемом лампы с помощью отверстий 5 в стенке катода, в частности в виде сетчатого цилиндра. Внутрь основного эл ектрода вставлен цилиндр 6, выполненный из фольги, спектр которой необходимо получить. Перекрытие поверхностей фольги фиг.2 выполн етс в соответствии с формулойThe lamp is a glass cylinder 1 of a cylindrical shape with a flat window 2 for emitting radiation, the anode 3 made of nickel has the shape of a cylinder: hollow cathode 4 (main electrode), made in the form of a cylinder open on one side, the inner cavity of which communicates in the volume of the lamp using the holes 5 in the cathode wall, in particular in the form of a mesh cylinder. A cylinder 6 is inserted inside the main electrode, made of foil, the spectrum of which must be obtained. The overlapping of the surfaces of the foil of figure 2 is carried out in accordance with the formula

Д1 0,314- DkD1 0.314- Dk

Пространство, ограниченное внутренней поверхностью этого цилиндра, образует разр дную полость 7, соедин ющуюс с объемом лампы через негерметичное соединение .поверхностей фольги 6 и отверстий 5 в стенке основного полого катода. Дополнительный фольговый цилиндр изготавливаетс или точечной сваркой, если материал хорошо свариваетс сам с собой (Ni) или просто обжатием внахлест(Аи, Ад)и касанием поверхностей друг друга в соответствии с формулой Д 0,314- Dk, обеспечивающим негерметичное соединение при сборке . Фольговый цилиндр укрепл етс внутри полого катода точечной сваркой или развальцовкой (завальцовкой) верхнего основани цилиндра в кольцевую канавку в теле полого катода. Полый катод устанавливаетс в электроизол ционную трубку 8 с (0,1-0,4)мм зазором. Катод, анод и электроизол ционна трубка собраны на стекл нной ножке 9 с помощью молибденовых выводов 10. Анодный вывод внутри лампы дл изол ции от газового разр да помещен в стекл нную трубку 11. Лампа наполнена инертным газом неоном дл необходимогоThe space bounded by the inner surface of this cylinder forms a discharge cavity 7, which is connected to the volume of the lamp through an unpressurized connection of the surfaces of the foil 6 and the holes 5 in the wall of the main hollow cathode. An additional foil cylinder is produced either by spot welding, if the material is well welded to itself (Ni) or simply by lap squeezing (Au, Ad) and touching each other's surfaces in accordance with formula D 0.314-Dk, which provides an leaky connection during assembly. The foil cylinder is strengthened inside the hollow cathode by spot welding or by flaring (rolling) the upper base of the cylinder into an annular groove in the body of the hollow cathode. The hollow cathode is installed in the insulating tube with an 8 (0.1-0.4) mm gap. The cathode, anode and electrical insulating tube are assembled on the glass leg 9 using molybdenum leads 10. The anode terminal inside the lamp to isolate from the gas discharge is placed in the glass tube 11. The lamp is filled with inert gas neon for the required

давлени . Дл подключени к источнику питани лампа снабжена октальным цоколем 12 под стандартную ламповую панель. При подключении такой лампы к источ5 нику питани между анодом 3 и разр дной полостью 7 цилиндра 6 зажигаетс тлеющий разр д. Продукты распылени в виде нейтральным атомов попадают в газовый разр д , возбуждаетс там при соударении сpressure. To connect to a power source, the lamp is equipped with an octal base 12 for a standard lamp panel. When such a lamp is connected to a power source between the anode 3 and the discharge cavity 7 of cylinder 6, a glow discharge is ignited. Spray products in the form of neutral atoms fall into the gas discharge, are excited there by impact with

электронами и излучают спектральные линии , излучение которых через плоское окно 2 выходит из лампы.electrons and emit spectral lines, the radiation of which through a flat window 2 comes out of the lamp.

Пример конкретного исполнени и результаты испытаний.An example of a specific embodiment and test results.

5 Лампа представл ет собой стекл нный баллон цилиндрической формы с плоским окном дл выхода излучени , прозрачного в ультрафиолетовой части спектра, анод выполнен из никел марки НП-2, имеет форму5 The lamp is a cylindrical glass cylinder with a flat window for the emission of radiation that is transparent in the ultraviolet part of the spectrum, the anode is made of nickel grade NP-2, has the shape

0 цилиндра 10 мм. Дополнительный полый катод , внутренн поверхность которого выполнена из никелевой фольги толщиной 0,15мм, свёрнутой в цилиндр диаметром 4,0 мм и длиной 10 мм с негерметичным пере5 крытием по всей высоте ( Al 1,5 мм) и вставлена в полый глухой катод, который выполнен с 12 отверсти ми в стенке диаметром 0,5 мм и приварен точечной сваркой, Внутренн разр дна полость катода сооб0 щаетс в объемом лампы с помощью негерметичного стыка фольги по образующей и через вышеупом нутые отверсти в стенке катода.0 cylinder 10 mm. An additional hollow cathode, the inner surface of which is made of 0.15 mm thick nickel foil, rolled into a cylinder with a diameter of 4.0 mm and a length of 10 mm with an unpressurized overlap over the entire height (Al 1.5 mm) and inserted into a hollow blind cathode, which made with 12 holes in the wall with a diameter of 0.5 mm and spot welded. The internal discharge cathode cavity is communicated in the lamp volume by means of an unpressurized foil joint along the generatrix and through the aforementioned holes in the cathode wall.

Основной полый катод выполнен и.зThe main hollow cathode is made.

5 сплава марки 29НК(ковар) и установлен в стекл нной трубке с зазором 0,25-0,3 мм, котора за пределами катодной полости, в районе анода, имеет диаметр 15 мм и длину 20 мм. Полый катод, анод и стекл нна труб0 ка собраны на стекл нной ножке с помощью молибденовых выводов диаметром 1,5 мм. Анодный вывод внутри лампы дл изол ции от газового разр да помещен в стекл нную трубку. Лампа наполнена инертным газом5 alloy grade 29NK (Kovar) and is installed in a glass tube with a gap of 0.25-0.3 mm, which outside the cathode cavity, in the region of the anode, has a diameter of 15 mm and a length of 20 mm. The hollow cathode, anode, and glass tube were assembled on a glass leg using molybdenum leads 1.5 mm in diameter. The anode terminal inside the lamp to isolate from the gas discharge is placed in a glass tube. Inert gas lamp

5 неоном до давлени 8,0 мм рт.ст. Дл подключени к источнику питани лампа снабжена октальным цоколем под стандартную ламповую панель, Измерение нестабильности излучени резонансной линии никел 5 neon up to a pressure of 8.0 mmHg To connect to a power source, the lamp is equipped with an octal base for a standard lamp panel. Measurement of the instability of the radiation of the nickel resonance line

0 232,0 нм во времени (дрейфа) проводилось в анализаторе типа Спектр -4. Дл сравнени использовалась лампа типа ЛС-10 ТУ 48-1905-220-85, имеюща полый катод выполненный из того же материала с диамет5 ром внутренней полости 0,4 мм, длиной 10,0 мм и наполненной неоном до давлени 8,0 мм рт. ст. За дрейф интенсивности излучени принимаетс монотонное изменение интенсивности излучени в течение 30 мин или 60 мин непрерывного горени . Дрейф0 232.0 nm in time (drift) was carried out in a spectrum-4 analyzer. For comparison, a lamp of the LS-10 type TU 48-1905-220-85 was used, having a hollow cathode made of the same material with a diameter of 0.4 mm of the internal cavity 0.4 mm, length 10.0 mm and filled with neon up to a pressure of 8.0 mm RT . Art. A drift of the radiation intensity is taken as a monotonic change in the radiation intensity for 30 minutes or 60 minutes of continuous burning. Drifting

интенсивности резонансной линии никел 232,0 нм определ етс при работе лампы в посто нном токовом режиме питани , обеспечивающемс источником питани анализатора Спектр-4. Сигнал регистрировалс на самопишущем потенциометре КСП-4, регистрирующего устройства РУ-11 на шкале 10% в течение 60 мин после 30 мин прогрева.The nickel resonance line intensity of 232.0 nm is determined when the lamp is operating in a constant current supply mode, provided by the power source of the Spectrum-4 analyzer. The signal was recorded on a KSP-4 self-recording potentiometer, a RU-11 recording device on a 10% scale for 60 minutes after 30 minutes of heating.

Результаты измерени при одном и том же напр жении на ФЭУ-100 в щел х моно- хроматора приведены в таблице.The measurement results at the same voltage on the PMT-100 in the slots of the monochromator are shown in the table.

Дрейф интенсивности излучени резонансных линий в течение 60 мин по ТУ 48- 1905-220-85 на лампы типа ЛС-10 составл ет 2,0%.The drift of the radiation intensity of the resonance lines over 60 minutes according to TU 48-1905-220-85 for LS-10 lamps is 2.0%.

Таким образом, стабильность интенсивности излучени аналитических линий во времени улучшена в 1,8 раза.Thus, the stability of the radiation intensity of the analytical lines over time is improved 1.8 times.

Claims

The claims

Atomic absorption spectral discharge lamp containing a bulb with a radiation exit window and placed

0

along its longitudinal axis, the anode and the main hollow cathode located in the insulating tube, the lateral surface of which is made with holes, characterized in that, in order to increase the stability of the intensity of the resonance lines, it is equipped with an additional cathode in the form of a cylindrical surface made of a foil sheet with the required emission spectrum so that the two opposite edges of the sheet overlap each other and are connected leaky, and the length of the arc of overlap satisfies the ratio

fifteen

Where

And 0.1 p Dk And I - the length of the arc overlap;

twenty

DR is the diameter of the main hollow cathode, with an additional cathode installed inside the main.