RU1800360C - Способ определени пестицидов - Google Patents

Abstract

Использование: дл  определени  пестицидов в биологических материалах. Сущность: биологическую пробу экстрагируют органическим растворителем, концентрируют упарйванием, нанос т экстракт на макропористую стекловату, которую ввод т в испаритель при Т° 345-355°С в течение 5-6 сек. Затем провод т хроматографиче- ский анализ. 2 табл.

Description

Изобретение относитс  к области аналитической химии и может быть использова- но дл  определени  пестицидов в биологических материалах.

Цель изобретени  - сокращение времени и повышение чувствительности определени .

Способ осуществл етс  следующим образом .

К исследуемой биологической пробе добавл ют органический растворитель, полученный экстракт упаривают, не менее 5-6 мкл сорбируют на макропористой стекловате , а очистку от коэкстрактивных веществ провод т путем испарени  со стекловаты в пробовводе при температуре 345-355°С в течение 5-6 с с последующим хроматоГра- фическим анализом.

Примеры конкретного применени .

Было приготовлено 40 мл гексанового экстракта гонады (муж.) налима. Экстракт делили на две фракции I, II. В контроле исследовали фракцию I по способу-прототипу. Дл  этого 20 мл фракции I подвергали очистке серной кислотой. Очистка занимала 11 часов. Далее экстракт упаривали до 100 мл. 1 мкл полученной пробы вводили в инжектор газового хроматографа.

Фракцию II исследовали предлагаемым способом.

Результаты экспериментов даны в пои: мерах и сведены в табл. 1 и 2.

Пример 1. Фракцию II упаривали до 100 мкл. Из них 3-5 мкл наносили на стекловату , помещенную в платиновую лодочку. Лодочку на 5-6 с вводили в печь, нагретую до температуры 330-340°С. Пары пробы подавали в хроматограф на анализ. Было обнаружено 17 пестицидов (табл. 1, гр. 6),

П р и м е р 2. 3-5 мкл фракции наносили на стекловату и помещали на 5-6 с в печь, температура которой 345-355°С. Пары пробы подавались в хроматограф. Результаты анализа вы вили 20 пестицидов (табл. 1, гр. 4).

Пример 3. 3-5 мкл фракции II наносили на стекловату, помещали на 5-6 с в печь с температурой 360-370°С. Пары проfe

00

со

S

бы подавались в хроматограф дл  анализа. Результаты представлены в табл. 1 (гр. 7). Идентифицировано 18 пестицидов. Кроме того, были зарегистрированы дополнительные неидентифицированные пики - результат разложени  части пестицидов.

Пример 4. 3-5 мкл фракции II на стекловате на 3-4 с вводили в печь с температурой 345-355°С. Результаты хроматог- рафического анализа показали 15 пестицидов (табл. 1, гр. 8).

П р и м е р 5.3-5 мкл фракции 11 на стекловате на 7-8 с помещали в печь с температурой 345-355°С. Результаты хроматографического анализа выделенных парсе показали 20 пестицидов (табл, 1, гр. 9).

Сравне ние данных табл, 2 показало, что во всех опытах наблюдаетс  повышение чувствительности анализов на пестициды по сравнению с прототипом. При этом наиболее чувствительными  вл ютс  следующие параметры: температура нагревани  пробы 350 ± 5 С; врем  нагревани  5-6 с.

Кроме того, количественное сравнение данных показало, что количественное содержание определенных пестицидов во фракции II предложенным способом в не- сколько раз превышает содержание пестицидов во фракции I, проведенного способом-прототипом (табл. 1, гр. 5).

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ определени  пестицидов, включающий экстракцию биологической пробы органическим растворителем, очистку от ко- зкстрактивных веществ, концентрировзние экстракта выпариванием, и испарение в пробовводе с последующим хроматографи- ческим анализом, отличающийс  тем, что, с целью сокращени  времени и чувствительности определени , очистку провод т после концентрировани  экстракта на мак- ропористой стекловате, а испарение, в пробовводе провод т со стекловаты при температуре 345-355°С в течение 5-6 с.

   Таблица 1

   Продолжение табл, 1

   Таблица 2