RU1798668C - Оптический индикатор точки росы - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к измерительной технике и аналитическому приборостроению , а именно к оптическим индикаторам конденсата влаги, и может быть использовано дл  контрол  и регулировани  влажности газов в различных отрасл х народного хоз йства,

В современном полупроводниковом производстве, в медицинской препаратив- ной практике, в научных исследовани х необходим высокочувствительный и точный контроль содержани  влаги в воздухе и других газах методом точки росы, в св зи с чем требуютс  разработки индикаторов конденсата влаги, удовлетвор ющих этим требовани м , а также обеспечивающих надежные показани  в услови х загр знени  анализируемого газа пылью и другими микропримес ми . Среди индикаторов наибольшей

чувствительностью и точностью обладают оптические индикаторы конденсата влаги.

Цель изобретени  - повышение точности индикации конденсируемой влаги.

На фиг. 1 представлена принципиальна  схема устройства; на фиг. 2 - влагочув- ствительный элемент устройства.

Оптический индикатор конденсата влаги содержит источник 1 света в виде ксено- новой лампы, фокусирующую систему зеркал 2, монохроматор 3 дл  выделени  из спектра источника света длины волны 560 нм, линейный пол ризатор 4 дл  преобразовани  источника света 1 в линейно-пол ризованный , компенсирующа   чейка 5 Фараде  дл  компенсации угла поворота плоскости пол ризации, вызванного агрегированным псевдоизоцианинхлоридом при конденсации на нем влаги, модул тор 6 ази3

00 Ј О 00

мута пол ризации дл  модул ции интенсивности проход щего света, влагочувстви- тельный элемент, выполненный в виде одноосно ориентированной пленки 7 псевдоизоцианинхлорида , нанесенной на изотропную прозрачную подложку 8, к которой со стороны пленки 7 прикреплена система 9 регистрации температуры в виде термистора . ;

Влагочу вствитёльный элемент вместе с системой 9 и мйкрохЗлодйльником 10 дл  его охлаждени  заключены в камеру 11, имеющую входное 12 и выходное 13 оптические окна, а также отверсти  14, 15 дл  доступа в нее анализируемого газа. За выходным оптическим окном 13 расположен линейный анализатор 16, скрещенный с линейным пол ризатором 4, и фотоприемник 17 в виде фотоэлектронного умножител . Все оптические элементы устройства расположены на одной оси и оптически со- .пр жены. Сигнал с.фото приемника 17 усиливаетс  селективным компенсационным усилителем 18, св занным обратной св зью с фотоприемником 17 и компенсирующей  чейкой 5 Фэраде , имеющей выход на рекордер 19. Модул тор 6 азимута пол ризации выполнен в виде модулирующей  чейки Фараде  и питаетс  генератором 20 частоты . Температура пленки 7 псевдоизоцианинхлорида регистрируетс  измерителем 21 сопротивлени , соединенным с терми- стором 9. Дл  обеспечени  максимальной чувствительности устройства одноосно ориентированна  пленка 7 псевдоизоцианинх-  орида нанесена на подложку ь8 таким образом, что ось А-А ее анизотропии составл ет угол 45° с вектором электрического пол  Ё: линейно пол ризованного света, проход щего через влагочувствительный элемент.

Устройство работает следующим образом . .

Свет от источника 1 света, сфокусированный зеркалами 2 и монохроматизиро- ванный монохроматором 3 на длину волны 560 нм, проходит через пол ризатор 4, после которого он становитс  линейно пол ризованным, Пройд  далее через компенсационную  чейку Фараде  5 и модул тор азимута пол ризации 6, линейно пол ризованный свет проходит через одно- .осно ориентированную пленку псевдоизо- цйанйнхлорида 7, подложку 8, линейный .анализатор 16. Пленка псевдоизоцианинх- л ори да 7 вместе с подложкой 8охлаждаютс  микрохолодильником 10, при этом ведетс  регистраци  температуры пленки термисто- ром и измерителем 21 сопротивлени . Если температура пленки высока, то конденсации влаги из газа, наход щегос  в камере 11 и запускаемого в нее через отверсти  14,15, не происходит, пленка остаетс  сухой. Поэтому молекулы воды не встраиваютс  в виде

мостиков между молекулами одноосно ори ентированного псевдоизоцианинхлорида, не образуютс  микрокристаллы красител . Вследствие этого поворот плоскости пол ризации , вызываемый пленкой псевдоизо0 цианинхлорида 7 в случае образовани  микрокристаллов, равен нулю, В этом случае на фотоприемник 17 свет не поступает, так как пол ризатор 4 и анализатор 16 скрещены , а подложка 8 выполнена оптически

5 изотропной, прозрачной. Напр жение с селективного компенсационного усилител  18 на витки  чейки 5 Фараде  не подаетс  и рекордер 19 регистрирует нулевоезначе- ние, соответствующее нулевому количест0 ву конденсата влаги. По достижении пленкой 7 псевдоизоцианинхлорида температуры точки влаги, на ней начинает конденсироватьс  влага, что мгновенно приводит к образованию между молекулами псевдо5 изоцианинхлорида водных мостиков и ми к ро кристаллов красител . Одноосно ориентированные микрокристаллы псевдо- изоционинхлорида вызывают поворот плоскости пол ризации линейно пол ризо0 ванного света, проход щего через них, что приводит к попаданию этого света на фотоприемник 17, к по влению в нем фототока , который усиливаетс  селективным компенсационным усилителем 18, сигнал с

5 которого идет на витки компенсационной  чейки Фараде  5. Проход щий через витки  чейки 5 Фараде  ток вызывает по вление магнитного пол , напр женность которого такова, что линейно пол ризованный свет,

0 проход щий через эту  чейку, испытывает поворот плоскости пол ризации, равный по величине и обратный по знаку повороту плоскости пол ризации, за который ответственны микрокристаллы псевдоизоциа5 нинхлорида. В этом случае рекордером 19 через инвертор регистрируетс  сигнал, пропорциональный току на витках компенсационной  чейки Фараде  5 и соответственно количеству конденсируемой на пленке псев0 доизоцианинхлорида 7 влаги..

Селективный компенсационный усили- . тель 18 обеспечивает такой выходной сигнал , чтобы компенсационна   чейка 5 Фараде  давала полную компенсацию угла

5 поворота плоскости пол ризации микрокристаллов псевдоизоцианинхлорида. В этом случае проход щий свет на фотоприемник 17 не попадает, электронна  система 17 - 18 - - 5 - 19 приходит в стационарный режим, регистриру  этот угол поворота плоскости пол ризации. Компенсационный усилитель 18 настроен селективно на частоту модул ции азимута пол ризации, котора  задаетс  генератором частоты 20 посредством подачи на витки  чейки Фара- де  5 знакопеременного электрического тока , вызывающего в ней знакопеременное магнитное поле, которое отклон ет плоскость пол ризации на-достаточно малый угол в обе стороны от азимута пол ризации, за- даваемый линейным пол ризатором 4. В момент по влени  сигнала на рекордере 19 регистрируетс  температура пленки псев- доизоцианинхлорида 7 при помощи терми- стора и измерител  сопротивлени  21, котора  соответствует температуре точки росы. Максимальна  чувствительность устройства обеспечиваетс  тем, что ось А-А ориентации пленки псевдоизоцианинхло- рида расположена под углом 45° к вектору электрического пол  сетевой волны, задаваемому линейным пол ризатором 4. В этом случае угол р негиротропного поворота плоскости пол ризации, вызванный микрокристаллическим псевдоизоцианинхлори- дом максимален и равен

ох - Оу (р - arctg (10-Г.) - 45°,(1)

где Ox, Dy - величины оптических плотностей одноосно ориентированного агрегированного псевдоиэоцианинхлорида при распространении линейно пол ризованного света вдоль осей анизотропии х и у. Подтверждением сказанному  вл ютс  следующие выкладки.

Пусть EI-амплитуда вектора пол ризации световой волны, падающей на оптически анизотропную пленку с ос ми анизотропии х и у, повернутыми относительно горизонтали и вертикали соответственно на угол /8. Распространение линейно пол ризованного света в такой среде можно представить распространением в ней двух ортогональных по своей пол ризации световых волн с амплитудами Ех1 и Eyi. Интенсивность этих волн определ етс  следующим образом

Ixi-E xi, У1 EV(2) После прохождени  светом оптически

анизотропной пленки эти интенсивности

станов тс  равными

1х2(у2)г xl(yi)10 х (у

-Dx(y) E2xi(yi)x

(3)

Прошедша  светова  волна имеет пол ризацию , определ емую вектором Е2. который повернут относительно начального

вектора пол ризации ti на угол р. Вз в отношение 1x2 к 1У2 и пользу сь геометрией расположени  векторов пол ризации и своей оптической анизотропии, получим выражение

+ $ tg2(45°+/ + yj) x ,

tg2(45°

(4)

5 0 5 0 5

0

5

0

5

0

5

из которого следует, что максимальное значение угла поворота плоскости пол ризации р достигаетс  при (3 0° ±ту, т. е.

когда оси дихроичной анизотропии вещества оптически анизотропной пленки расположены соответственно горизонтально и вертикально. В этом случае приходим к выражению , из которого следует, что максимальное значение угла поворота плоскости пол ризации, вызванное оптически анизотропной микрокристаллической пленкой псевдойзоцианинхлорида достигаетс  при ориентации ее оси под углом 45° к вектору пол ризации падающего на нее линейно пол ризованного света, поскольку дипольные моменты переходов молекул псевдойзоцианинхлорида в агрегированном состо нии параллельны оси ориентации пленки.

В качестве источника света использовали ксеноновую лампу ДКСШ-250, заключенную в металлический кожух, к которому подведено вод ное охлаждение. Свет от лампы фокусировали на входную щель двух- решетчатого монохроматора, имеющего 1200 штрихов на миллиметр. Излучение второго пор дка устран лось фильтром. Пол ризатором и анализатором  вл лись .призмы Глана-Томсона, выполненные из ди- фосфата аммони  размером 14 х 14 х 15 мм и погруженные в циклогексан дл  устранени  гигроскопичности, установленные в держателе с окнами из плавленного кварцевого стекла. Скрещенность пол ризатора и анализатора осуществл ли с точностью 1 мил- лиградуса. Компенсирующа   чейка Фараде  выполнена из бруска кварцевого стекла длиной 60 и диаметром 11 мм. Этот брусок окружен медной катушкой с витками, пропитанными эпоксидной смолой. Дл  поддержани  стабильной температуры компенсирующей  чейки Фарэде  р дом с ней с установлен вентил тор. Модул тор азимута пол ризации выполнен в виде  чейки Фараде , аналогичной компенсационной. Эта  чейка защищалась ферритовым кожухом дл  устранени  утечки магнитного пол , создаваемого током в ее витках частотой 335 герц. Мощность возбуждени  катушки модулирующей  чейки рассчитана таким образом , чтобы угол отклонени  азимута пол ризации составл л величину пор дка ±1°. В качестве фотоприемника использовали ФЭУ-114. Влагочувствительный элемент выполнен в виде одноосно ориентированной пленки псевдоизоцианинхлорида, нанесенной натиранием на подложку из плавленного кварца. Толщина пленки 0,02 мм. Удельна  вращательна  способность закри- сталлизированного при помощи конденсированной влаги псевдоизоцианинхлорида равна 610 г/угл. град. Количество конденсируемой влаги, регистрируемой устройством , определ етс  произведением удельной вращательной способности на угловые показани  рекондера.

Электронна  схема устройства включает в себ  усилитель генерации и модул ции. Осцилл тор представл ет собой устройство ч;о сдвигом по фазе, задающий каскад которого  вл етс  симметричным насыщенным усилителем. Три  чейки дефазировани , составленные из конденсаторов и сопротивлений , позвол ют регулировать частоту осцилл тора путем изменени  дефазировани  с помощью последней  чейки. Адэптер- ный каскад подает синусоидальное напр жение на выходные каскады и дифференциальный усилитель, дающий реактивное напр жение. Один из транзисторов, действующий как эмиттерный повторитель, задает функциональную точку дифференциального каскада посредством пол ризации его базы. Реактивное напр жение подаетс  на задающий транзистор вспомогательного насыщенного устройства, Два диода позвол ют осуществить симметричное возбуждение двух транзисторов. RC-цепочка задает в частоту 335 Гц, синусоидальное напр жение подаетс  на вход модул ционного усилител . Нагрузка силовых цепей состоит из катушки модул ции соединенной с фильтрующими элементами. Среди них - дроссельный фильтр, настроенный на двойную частоту и включающий катушку индуктивности и емкость. Этот фильтр оказывает максимальное сопротивление дл  второй гармоники модул ции. Второй фильтр также настроен на удвоенную частоту, он оказывает минимальное сопротивление дл  второй гармоники модул ции и заземл ет ее: Собственно нагрузка включает катушку модул ции  чейки Фараде , настроенную на частоту 335 Гц.

Электронна  схема устройства включает в себ  также периодический предусилитель и селективный усилитель дл  измерений. Первый каскад этих цепей дает сигнал, служащий дл  управлени  питанием фотоумножител  Второй каскад возбуждает соответствующие селективные усилители. Последние каскады включают пассивный запиращий фильтр, настроенный на удвоенную частоту модул ции, а также два каскада с полным отрицательным обратным действием дл  всех частот. Селективный фильтр цепи отрицательной обратной св зи нагружаетс  базой первого транзистора селек0 тивного усилител . Следующий каскад дает усиление примерно в 250 раз дл  частоты модул ции и усиление 1 дл  всех других. Последний каскад идентичен с предыдущим . Между ними находитс  потенциометр

5 дл  регулировани  усилени . Два усилител , селективно настроенные, дают полосу пропускани  ±5 Гц при 3 дБ. Сигнал подаетс  в первичную обмотку измерительного трансформатора фазового компаратора.

0Эталонный селективный усилитель и фазовый компаратор. Эталонный сигнал пропускаетс  через контурную катушку  чейки Фараде  и подаетс  на цепь, состо щую из двух селективных усилителей,

5 идентичных усилител м измерительного канала. Дефазирование, которое Могло возникать в измерительном канале в результате изменени  частоты, точно компенсируетс  идентичным дефазированием,

0 возникающим в эталонном канале. Потенциометр позвол ет компенсировать установленный сдвиг по фазе, который воздействует на эти каналы. Эта регулировка фазы следует за каскадом ограничител  амплитуды,

5 который позвол ет возбуждать канал сравнени  фазового компаратора сигналом с посто нной амплитудой. Сигналы, ограниченные амплитудой, имеют трапецеидальную форму и трансформируютс  в синусо0 идальную форму последним селективным каскадом, Этим сигналом возбуждаетс  эталонный трансформатор. Компаратор - кольцевого типа. Он уравновешиваетс  потенциометром , который настраиваетс  на

5 нулевой выходной сигнал, когда из измерительного трансформатора поступает или нулевой , или сдвинутый по фазе или по частоте сигнал. При сигналах, сдвинутых по фазе, компаратор подает положительный или от0 рицательный непрерывный сигнал на компенсационный усилитель.

Компенсационный усилитель построен по схеме, идентичной схеме модул ционного усилител . В усилителе использовали

5 входное сопротивление 22 кОм, св занное с отрицательным реактивным сопротивлением 100 кОм. Усиление установлено на величину 5. С учетом этих величин выходной каскад смонтирован по классической схеме дифференциального усилител , где согласование сопротивлени  осуществл етс  с помощью транзисторов по Дарлингтону. Выход усилител  св зан с компенсационной  чейкой Фараде . Сопротивление, соединенное последовательно с катушкой усилител , создает падение напр жени , пропорциональное выходному току. Это напр жение составл ет измерительный сигнал, который регистрируетс  после коррекции побочных вращений плоскости пол ризации и посто нной Верде, если в этом есть необходимость.

Пример индикации конденсируемой влаги с помощью данного оптического индикатора .

Через камеру с влагочувствительным элементом, выполненным в виде прозрачной изотропной пластины, на которую нанесена одноосно ориентированна  пленка псевдоизоцианмнхлорида, пропускали анализируемый воздух, температура которого составл ла 30°С, давление равно 98 кПа. Одновременно производили охлаждение влагочувствительного элемента с помощью микрохолодильника и регистрацию темпе ратуры пленки псевдоизоцианинхлорйда при помощи термистора и измерител  сопротивлени . Охлаждение проводили от 30 до 7°С, в области температуры предполагаемой точки росы 10 - 15°С охлаждение проводили наиболее медленно со скоростью 0,2°/мин. До момента конденсации влаги на пленки псевдоизоцианинхлорйда влагочув- етвительного элемента рекордер показывал нулевой угол поворота плоскости пол ризации при погрешности регистрации ±10 утл. гр. Резкое увеличение сигнала на рекордере наблюдали при температуре влагочувствительного элемента 9,26°С. Начальное значение угла поворота плоскости пол ризации в момент конденсации влаги составл ло 0,008 угл. гр. По мере развити  процесса конденсации угол поворота плоскости пол ризации увеличивалс  до значени  0,558. Количество конденсируемой влаги, фиксируемое индикатором в момент начала конденсации, равно г.

В то же врем  прототип позвол ет регистрировать температуру момента начала конденсации влаги с точностью до дес тых долей °С. а количество конденсируемой влаги до 10 г.

Пример индикации конденсируемой влаги с помощью данного оптического индикатора в услови х повышенной запыленности анализируемого газа.

Аналогичные измерени  проводили в услови х повышенной запыленности воздуха (степень запыленности контролировали

по рассе нному от пылинок когерентного света гелий-неонового лазера). Во всех случа х показани  температуры начала конденсации влаги были равны 9,26°С 5 (±0,01°С). показани  рекордера- 0,008 угл. гр. ( ±0,001 угл. гр.), т. е. практически одинаковы с показани ми, когда анализируемый воздух не был запылен.

В то же врем  известное устройство в

0 этих услови х вообще не пригодно к работе, так как точность регистрации температуры момента начала конденсации низка (погрешность ±1°С). При наличии на влагочув- ствительном элементе пылинок фотопри5 емник уже начинает регистрировать рассе нный от них свет и выдавать показани  о конденсации влаги. Количество регистрируемой известным устройством влаги составл ет 10 г, что на две с половиной пор дка

0 больше, чем в случае оптического индикатора , т. е. чувствительность данного устройства в этом случае на два с половиной пор дка величины выше, выше также точность индикации конденсируемой влаги и точность ре5 гистрируемой точки росы.

Приведенный пример конкретного выполнени  данного оптического индикатора конденсата влаги, а также примеры индикации конденсируемой влаги с помощью дан0 ного оптического индикатора показывают, что по сравнению с. известным устройство позвол ет на пор док повысить точность регистрации момента конденсации влаги и на полтора пор дка повысить точность из5 мерени  количества конденсата. Кроме того , данный оптический индикатор конденсата влаги позвол ет на два пор дка повысить точность регистрации температуры момента начала конденсации в услови х

0. повышенной запыленности анализируемого газа и на два с половиной пор дка повысить точность измерени  конденсата в этих же услови х.

5 Ф о р м у л а и з о б р е те н и  

Оптический индикатор точки росы, содержащий оптически св занные источник света, фокусирующую систему, линейный пол ризатор, охлаждаемый влагочувстви0 тельный элемент, заключенный в камеру, имеющую входное и выходное оптические окна и отверсти  дл  прокачки анализируемого газа, линейный анализатор, фотоприемник , а также схему регистрации,

5 соединенную с фотоприемником, и систему контрол  температуры влагочувствительного элемента, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности индикации , индикатор дополнительно содержит

магнитооптический модул тор на основе эффекта Фараде  с источником модулирующего тока, установленный на оптической оси индикатора между пол ризатором и входным оптическим окном, причем пол ризатор и анализатор скрещены, влагочув- ствительный элемент выполнен в виде пленки агрегированного псевдоизоцианин- хлорида, нанесенной на изотропную под- ложку и ориентированной одноосным

натиранием, установлен перпендикул рно оптической оси и сориентирован в диагональное положение относительно ориентации пол ризатора, источник света выполнен

монохроматическим с длиной волны из диапазона поглощени  агрегированного псев- доизоцианинхлорида, а схема регистрации выполнена в виде селективного измерительного усилител , соединенного обратной

св зью с магнитооптическим модул тором.