RU178867U1

RU178867U1 - Vacuum micro-size crystallization cell

Info

Publication number: RU178867U1
Application number: RU2016117605U
Authority: RU
Inventors: Владимир Николаевич Лозовский; Алексей Николаевич Яценко; Сергей Владимирович Лозовский; Сергей Николаевич Чеботарев; Георгий Александрович Еримеев
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственное предприятие "НОК"
Priority date: 2016-05-04
Filing date: 2016-05-04
Publication date: 2018-04-20

Abstract

Настоящая полезная модель может быть использована для осаждения слоев и структур различных веществ из молекулярных потоков, включая получение эпитаксиальных нано- и микрослоев.Микроразмерная кристаллизационная ячейка представляет собой сэндвич из двух соосных плоскопараллельных источников паров ростового вещества и подложки, разделенных тонкой вакуумной зоной. Источник паров является составным (дискретным), состоящим из несущей пластины с низким давлением собственных паров и локальных элементарных жидких испарителей ростового вещества, расположенных на рабочей поверхности пластины в определенном порядке. Дискретный источник диаметром, равным или более D, где D - диаметр подложки, располагают на таком расстоянии l от подложки, чтобы выполнялось условие микроразмерности, то есть l/D<<1.В устройстве преодолено принципиальное ограничение прототипа, заключающееся в невозможности производить нагрев ростового вещества выше температуры его плавления. Этим достигается повышение максимальной скорости осаждения пленочных структур и расширение ассортимента используемых материалов. Основные выгодные преимущества прототипа в предлагаемом устройстве сохраняются: практически полный перенос от источника к подложке ростового вещества и активных примесей с малыми коэффициентами конденсации, простота конструкции оборудования с возможностью использовать подложки большой площади.This useful model can be used to deposit layers and structures of various substances from molecular flows, including the preparation of epitaxial nano- and microlayers. A micro-sized crystallization cell is a sandwich of two coaxial plane-parallel sources of growth material vapor and substrate separated by a thin vacuum zone. The vapor source is a composite (discrete), consisting of a carrier plate with a low pressure of its own vapor and local elementary liquid evaporators of the growth substance located on the working surface of the plate in a certain order. A discrete source with a diameter equal to or greater than D, where D is the diameter of the substrate, is positioned at such a distance l from the substrate that the micro-dimensional condition is satisfied, that is, l / D << 1. The device overcomes the fundamental limitation of the prototype, which consists in the impossibility of heating growth substances above its melting point. This achieves an increase in the maximum deposition rate of film structures and the expansion of the range of materials used. The main beneficial advantages of the prototype in the proposed device remain: almost complete transfer from the source to the substrate of the growth substance and active impurities with low condensation coefficients, simplicity of equipment design with the ability to use large area substrates.

Description

Настоящая полезная модель относится к области полупроводниковой технологии и может быть использована для осаждения слоев и структур различных веществ из молекулярных потоков, включая получение эпитаксиальных нано- и микрослоев и полупроводниковых гетероструктур.This utility model relates to the field of semiconductor technology and can be used to deposit layers and structures of various substances from molecular flows, including the preparation of epitaxial nano- and microlayers and semiconductor heterostructures.

Из существующего уровня техники известен метод получения слоев и структур конденсацией вещества, предварительно испаренного в вакуум (так называемое термическое вакуумное напыление). Для реализации этого метода используются разнообразные источники паров вещества (аналоги данной полезной модели) (Технология тонких пленок / Под ред. Л. Майсееля, Р. Глэнга. - М.: Сов. радио, 1977. - Т. 1, с. 82-87).The prior art method for producing layers and structures by condensing a substance previously vaporized in vacuum (the so-called thermal vacuum spraying) is known. To implement this method, various sources of vapor of the substance (analogues of this utility model) are used (Thin Film Technology / Edited by L. Meisel, R. Glang. - M.: Sov. Radio, 1977. - T. 1, p. 82- 87).

Эти источники молекулярных потоков многообразны по своим конструкционным особенностям, используемым в их конструкции материалам и технологическим возможностям. Их объединяет одно главное свойство. Источники располагаются от подложек на расстоянии, которое значительно превышает характерные размеры источников. В типичных условиях реализации метода такие источники можно приближенно считать точечными испарителями. Эта особенность рассматриваемых источников обеспечивает возможность с их помощью получать однородные по толщине слои. Однако эта же особенность - причина основного недостатка указанных источников. Точечный испаритель создает молекулярный поток в широком телесном угле, и лишь небольшая часть всего испаряемого вещества попадает на подложку. Низким оказывается и коэффициент переноса примесей с малыми коэффициентами конденсации, к которым относятся, например, донорные и акцепторные примеси в полупроводниках. Кроме того, неэффективное использование при этом большей части испаряемого вещества ведет к быстрому загрязнению внутрикамерной оснастки. Важно также, что доля перенесенного на подложку ростового материала уменьшается с увеличением диаметра подложки D. Таким образом, возможности рассматриваемых методов вступают в противоречие с общей тенденцией перехода в полупроводниковой технологии к использованию пластин все большего диаметра.These sources of molecular flows are diverse in their design features, the materials used in their design and technological capabilities. They are united by one main property. Sources are located from the substrates at a distance that significantly exceeds the characteristic sizes of the sources. Under typical conditions for the implementation of the method, such sources can be approximately considered as point evaporators. This feature of the sources under consideration provides the opportunity with their help to obtain layers uniform in thickness. However, this same feature is the reason for the main drawback of these sources. A point evaporator creates a molecular flow in a wide solid angle, and only a small part of the total evaporated substance falls on the substrate. The transfer coefficient of impurities with low condensation coefficients is also low, which, for example, include donor and acceptor impurities in semiconductors. In addition, the ineffective use of most of the vaporized substance leads to rapid contamination of the chamber equipment. It is also important that the fraction of the growth material transferred onto the substrate decreases with an increase in the diameter of the substrate D. Thus, the possibilities of the methods under consideration conflict with the general tendency of the transition in semiconductor technology to the use of wafers of increasing diameter.

Наиболее близким к заявленному решению является метод получения слоев вещества (прототип представленной полезной модели), в котором сублимирующийся источник не является точечным - метод зонной сублимационной перекристаллизации - ЗСП (Aleksandrov L.N., Lozovskii S.V., Knyazev S.Y. Silicon Zone Sublimation Regrowth // Phys. Stat. Sol. (a), 1988. - V. 107., P. 213-223.). В прототипе в качестве источника используется сплошная пластина, расположенная от аналогичной пластины-подложки на столь малом расстоянии l, что выполняются условияClosest to the claimed solution is a method of obtaining layers of a substance (a prototype of the presented utility model) in which the sublimating source is not a point source - the method of zone sublimation recrystallization - ZSP (Aleksandrov LN, Lozovskii SV, Knyazev SY Silicon Zone Sublimation Regrowth // Phys. Stat. Sol. (A), 1988 .-- V. 107., P. 213-223.). In the prototype, a solid plate is used as a source, located at such a small distance l from a similar substrate plate that the conditions are satisfied

где λ₀ - средняя длина свободного пробега атомов паров и остаточных газов при их концентрациях и давлении, определяемых условиями в рабочей камере и в вакуумном промежутке между пластинами.where λ ₀ is the mean free path of vapor atoms and residual gases at their concentrations and pressure determined by the conditions in the working chamber and in the vacuum gap between the plates.

Температура источника Т превышает температуру Ts подложки на величину ΔТ. Расположенный так сплошной источник позволяет решить проблему повышения эффективности использования ростового вещества, испаряющегося с поверхности источника (теоретически до 100%), и увеличить до единицы коэффициент переноса примеси с малыми коэффициентами конденсации. Кроме того, при ЗСП ограничен процесс натекания остаточных газов в ростовую зону (благодаря малому значению l) и возникает эффект непрерывной сорбционной очистки ростовой зоны от фоновых примесей (Lozovskii, V.N., Lozovskii, S.V., Valov, G.V. Sorption vacuumization of a growth cell during zone sublimation recrystallization // Technical Physics Letters, 2013, Vol. 39, №2, P. 175-178). В итоге давление остаточных газов в ростовой зоне оказывается на несколько порядков ниже, чем в технологической камере. Эффективность использования вещества источника и эффект защиты от фоновых примесей ростовой зоны увеличиваются при уменьшении параметра l/D, т.е. при увеличении диаметра используемых пластин.The temperature of the source T exceeds the temperature Ts of the substrate by ΔT. A continuous source located in this way allows one to solve the problem of increasing the efficiency of the use of growth material that evaporates from the source surface (theoretically up to 100%) and to increase the impurity transfer coefficient with low condensation coefficients to unity. In addition, during FZP, the process of leakage of residual gases into the growth zone is limited (due to the small value of l) and the effect of continuous sorption cleaning of the growth zone from background impurities (Lozovskii, VN, Lozovskii, SV, Valov, GV Sorption vacuumization of a growth cell during zone sublimation recrystallization // Technical Physics Letters, 2013, Vol. 39, No. 2, P. 175-178). As a result, the pressure of the residual gases in the growth zone is several orders of magnitude lower than in the process chamber. The efficiency of using the source substance and the effect of protection against background impurities of the growth zone increase with decreasing parameter l / D, i.e. with increasing diameter of the plates used.

Недостатком прототипа является отсутствие возможности нагрева источника ростового вещества выше температуры его плавления. Это значительно снижает верхний температурный предел процесса ЗСП и соответственно максимально возможную скорость напыления слоев. Для некоторых веществ, имеющих в твердом состоянии чрезвычайно низкое давление сублимирующих паров, скорости напыления оказываются настолько низкими, что метод ЗСП для них вообще неприменим. К указанным веществам относятся Al, Au, Bi, Ge, Те и другие важные для полупроводниковой технологии материалы (всего их 14).The disadvantage of the prototype is the inability to heat the source of the growth substance above its melting point. This significantly reduces the upper temperature limit of the ZSP process and, accordingly, the maximum possible rate of deposition of layers. For some substances that have an extremely low pressure of sublimating vapors in the solid state, the deposition rates turn out to be so low that the ZSP method is not applicable to them at all. These substances include Al, Au, Bi, Ge, Te, and other materials important for semiconductor technology (there are a total of 14).

Техническим результатом настоящей полезной модели является преодоление указанного ограничения прототипа, заключающегося в невозможности производить нагрев ростового вещества выше температуры его плавления. Этим достигается увеличение числа материалов, используемых для получения островковых структур и слоев, а также повышение максимальной скорости их осаждения.The technical result of this utility model is to overcome the specified limitations of the prototype, which consists in the impossibility of heating the growth substance above its melting temperature. This achieves an increase in the number of materials used to obtain island structures and layers, as well as an increase in the maximum deposition rate.

На рис. 1 представлена микроразмерная кристаллизационная ячейка, состоящая из сплошного твердого источника 1, выполненного в виде пластины-подложки 2. Пока пластина-источник остается твердой горизонтальность ее расположения не требуется. При переходе указанной пластины в жидкое состояние возникает несовместимое с основным условием реализации метода ЗСП (l<<D) требование к точности горизонтального расположения пластины. Так, для сэндвичей диаметром D≥100 мм и толщиной вакуумной зоны l≈0,1 мм допустимый угол отклонения исходной ориентации поверхности пластины-источника от поверхности образовавшегося из нее горизонтального жидкого слоя 3 (рис. 1) не должен превышать нескольких угловых минут. В противном случае возникает «слипание» источника и подложки (даже без учета механических вибраций технологической установки и капиллярных эффектов в жидкой фазе). Рассматриваемое «слипание» - результат превращения плоскопараллельного вакуумного промежутка (рис. 1) в клиновидный с утонением этого промежутка с одного края до нуля.In fig. 1 shows a micro-sized crystallization cell, consisting of a solid solid source 1, made in the form of a substrate plate 2. While the source plate remains solid, the horizontal position of it is not required. When the specified plate transitions to the liquid state, a requirement arises that is incompatible with the basic condition for the implementation of the ZSP method (l << D) to the accuracy of the horizontal arrangement of the plate. So, for sandwiches with a diameter D≥100 mm and a vacuum zone thickness l≈0.1 mm, the permissible angle of deviation of the initial orientation of the surface of the source plate from the surface of the horizontal liquid layer 3 formed from it (Fig. 1) should not exceed several angular minutes. Otherwise, “sticking” of the source and the substrate occurs (even without taking into account the mechanical vibrations of the process unit and capillary effects in the liquid phase). The considered “sticking together” is the result of the transformation of a plane-parallel vacuum gap (Fig. 1) into a wedge-shaped one with thinning of this gap from one edge to zero.

Если разделить жидкий слой источника на N изолированных участков (по горизонтали), то общее искажение толщины вакуумной зоны l проявится как совокупность N отдельных, меньших в N раз, технологически приемлемых искажений. В итоге сплошной (обязательно твердый) источник трансформируется в дискретный, для которого допустим переход в жидкое состояние. Описанный эффект положен в основу представленной полезной модели. В предлагаемой полезной модели указанные выше отдельные участки могут иметь различные планарные размеры, форму и взаимное расположение. В данном описании представлен ее оптимальный вариант (рис. 2). Детали устройства, использовавшегося в работе, представлены на рис. 2.If we divide the source liquid layer into N isolated sections (horizontally), then the total distortion of the thickness of the vacuum zone l will manifest itself as a set of N separate, less than N times, technologically acceptable distortions. As a result, a solid (necessarily solid) source is transformed into a discrete one, for which a transition to a liquid state is permissible. The described effect is the basis of the presented utility model. In the proposed utility model, the above individual sections may have different planar dimensions, shape and relative position. This description presents its best option (Fig. 2). Details of the device used in the work are presented in Fig. 2.

Из рис. 2 видно, что источник паров (обведен пунктиром) является составным (дискретным), состоящим из несущей пластины 6 с низким давлением собственных паров и локальных жидких испарителей ростового вещества 5, расположенных на рабочей поверхности пластины в определенном порядке (рис. 3). Каждый из локальных испарителей должен быть достаточно малым, чтобы при переходе источника в жидкое состояние практически не нарушалась плоскопараллельность вакуумного зазора l между источником и подложкой (при случайных отклонениях ростовой композиции от горизонтального положения). Дискретный источник диаметром, равным или более D (см. рис. 2), располагают параллельно подложке 2 на таком расстоянии l от нее, чтобы выполнялось условие микроразмерности, то есть l/D<<1. Этим обеспечивается наличие всех преимуществ метода получения слоев в условиях микроразмерной кристаллизационной ячейки.From fig. 2 it can be seen that the vapor source (dashed) is composite (discrete), consisting of a carrier plate 6 with low vapor pressure and local liquid evaporators of the growth substance 5 located on the plate’s working surface in a certain order (Fig. 3). Each of the local evaporators should be small enough so that during the transition of the source to the liquid state the plane parallelism of the vacuum gap l between the source and the substrate is practically not violated (with random deviations of the growth composition from the horizontal position). A discrete source with a diameter equal to or more than D (see Fig. 2) is placed parallel to the substrate 2 at such a distance l from it that the micro-dimensional condition is satisfied, that is, l / D << 1. This ensures the presence of all the advantages of the method of producing layers under the conditions of a microsized crystallization cell.

Толщина d слоев 7 (см. рис. 2), осаждаемых из системы локальных испарителей, не одинакова, она модулирована с шагом, определяемым расположением испарителей на пластине-источнике. Эта неоднородность практически устраняется, если толщина вакуумного промежутка l превышает некоторое критическое значение l_кр, т.е. выполняется условиеThe thickness d of layers 7 (see Fig. 2) deposited from the system of local evaporators is not the same; it is modulated with a step determined by the location of the evaporators on the source plate. This heterogeneity is practically eliminated if the thickness of the vacuum gap l exceeds a certain critical value l _cr , i.e. the condition is satisfied

При этом, однако, условие (1) должно сохраняться. Условие (2) может быть согласовано с условием (1) для подложек большого диаметра D>50 мм), так как l_кр≈1-2 мм.In this case, however, condition (1) must be maintained. Condition (2) can be consistent with condition (1) for substrates of large diameter D> 50 mm), since l _cr ≈1-2 mm.

Значение l_кр, которое зависит от радиуса локальных испарителей r и расстояния между ними h, определяется расчетным путем и уточняется экспериментально для каждого источника при заданном допуске по уровню неоднородности δ=1-d_min/d_max. Например, для гексагональной сетки круглых локальных испарителей (рис. 3) с r=0,75 мм и h=0,5 мм имеем l_кр=1,2 мм, если δ=0,03.The value of l _cr , which depends on the radius of the local evaporators r and the distance between them h, is determined by calculation and is refined experimentally for each source for a given tolerance on the level of heterogeneity δ = 1-d _min / d _max. For example, for a hexagonal grid of round local evaporators (Fig. 3) with r = 0.75 mm and h = 0.5 mm, we have l _cr = 1.2 mm if δ = 0.03.

Claims

A vacuum micro-size crystallization cell for producing nano- and microlayers by deposition from molecular flows, containing a substrate plate and a flat source of matter located parallel to the substrate plate at a distance l from it, which satisfies the conditions: l << D and l << λ , where λ is the mean free path of the molecules under the conditions of layer growth, D is the planar size of the source of matter, characterized in that the flat source of matter is made with a system distributed over its working surface in the form of hexagonal webs of elementary evaporators having the form of round holes containing the substance applied during the evaporation process.