RU1778627C

RU1778627C - Device for determining relaxation characteristics of materials

Info

Publication number: RU1778627C
Application number: SU904851438A
Authority: RU
Inventors: Виктор Андреевич Ломовской; Георгий Михайлович Бартенев; Галина Михайловна Синицына
Original assignee: Институт Физической Химии Ан Ссср
Priority date: 1990-07-17
Filing date: 1990-07-17
Publication date: 1992-11-30

Abstract

Назначение: устройство предназначено дл определени в зкоупругих характеристик и может быть использовано при отработке синтеза стеклообразных материалов и дисперсных структур с целью их получени с определенными деформационными параметрами. Сущность определени : устройство состоит из колебательной системы , в которую входит центрирующий узел с центрирующими игольчатыми опорами, расположенными на кронштейне, жестко закрепленном на двух координатном X-Y- поэиционере. Регистраци информации осуществл етс при помощи двухкоорди- натного графопостроител . Возбуждение крутильных колебаний с помощью генератора осуществл етс в частотном диапазоне 10-10 Гц. Устройство снабжено термокри- окамерой. 1 ил.Purpose: the device is designed to determine viscoelastic characteristics and can be used to refine the synthesis of glassy materials and dispersed structures in order to obtain them with certain deformation parameters. The essence of the definition: the device consists of an oscillating system, which includes a centering unit with centering needle supports located on the bracket, rigidly mounted on a two coordinate X-Y-poetsioner. Information is recorded using a two-coordinate plotter. Excitation of torsional vibrations by means of a generator is carried out in the frequency range of 10-10 Hz. The device is equipped with a thermocryocamera. 1 ill.

Description

Изобретение относитс к устройствам дл определени релаксационных характеристик материалов, предназначенным дл определени в зкоупругих характеристик, таких как динамический модуль сдвига, модуль потерь и тангенс угла механических потерь, и может быть использовано при отработке синтеза стеклообразных материалов и дисперсных структур с целью их получени с определенными деформационными параметрами.The invention relates to devices for determining the relaxation characteristics of materials, designed to determine viscoelastic characteristics, such as dynamic shear modulus, loss modulus and tangent of the angle of mechanical loss, and can be used to refine the synthesis of glassy materials and dispersed structures with the aim of obtaining them with certain deformation parameters.

Известен прибор дл исследовани динамических характеристик полимеров на низких и инфранизких частотах.A known apparatus for studying the dynamic characteristics of polymers at low and infra low frequencies.

Работа прибора основана на возбуждении вынужденных крутильных колебаний .The operation of the device is based on the excitation of forced torsional vibrations.

Недостатком данного прибора вл етс трудность закреплени тонких стекл нных волокон в жестких цанговых зажимах и их перекос при зажатии, что снижает точность и достоверность информации.The disadvantage of this device is the difficulty of fixing thin glass fibers in rigid collet clamps and their distortion when clamped, which reduces the accuracy and reliability of the information.

Известно также устройство дл измерени внутреннего трени и модул сдвига материалов, которое представл ет собой крутильный ма тник с верхним и нижним зажимом, жестко соединенное с верхним зажимом инерционное тело, магнитную подвеску, состо щую из электромагнита и регул тора тока системы компенсации продольных усилий, содержащий элемент сравнени и подключенный к нему задатчик напр жени и датчик обратной св зи, а также средства возбуждени и регистрации коXI XI 00A device for measuring internal friction and a material shear modulus is also known, which is a torsion bar with an upper and lower clamp, an inertial body rigidly connected to the upper clamp, a magnetic suspension consisting of an electromagnet and a current regulator of a longitudinal force compensation system, comprising a comparison element and a voltage regulator and a feedback sensor connected thereto, as well as means of excitation and registration of the XI XI 00

о кэoh ke

V4V4

лебаний. Нижний зажим установлен с возможностью вертикального перемещени и снабжен исполнительным механизмом этого перемещени .swings. The bottom clamp is vertically movable and provided with an actuator for this movement.

Недостатком данного устройства вл етс низка точность измерени внутреннего трени и динамического модул сдвига, вызванна наличием жестко закрепленного инерционного груза, а также возможность перекоса стекл нного волокна и его поломка при закручивании.The disadvantage of this device is the low accuracy of measuring the internal friction and dynamic shear modulus caused by the presence of a rigidly fixed inertial load, as well as the possibility of skewing the glass fiber and breaking it when twisted.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению вл етс устройство дл определени динамического модул сдвига тонких стекл нных волокон, которое состоит из колебательной системы с двигателем, редуктора с фотоэлектрическим преобразователем вращени вала редуктора в периодический электрический синусоидальный сигнал за счет нецентрированного креплени оптической шторки. В колебательную систему устройства входит легка подвижна рамка с электрической обмоткой. Рамка центрируетс с помощью опор в поле посто нного магнита, имеющего возможность вертикального перемещени по линейному подшипнику . К рамке жестко прикреплен верхний зажим дл исследуемого образца, помещаемого в термокамеру, и жестко прикреплена оптическа шторка регистрирующего фотопреобразовател . К нижнему концу исследуемого образца крепитс нижний зажим в виде стержн из тугоплавкой стали, жестко соединенной с диском из электротехнической стали и наход щимс вне термокамеры. Стержень и диск вл ютс составл ющими част ми нижнего зажима дл исследуемого волокна. Нижний зажим располагаетс на электромагнитном столе, который вл етс сердечником электромагнита. Электромагнит вместе с электромагнитным столом имеет микрометрический винт дл вертикального перемещени . Посто нный магнит, рамка с керновыми опорами, верхний зажим, оптическа шторка уравновешиваютс противовесом . Регистраци информации осуществл етс на двухкоординатном самописце .The closest in technical essence to the present invention is a device for determining the dynamic shear modulus of thin glass fibers, which consists of an oscillatory system with a motor, a gearbox with a photoelectric transducer for rotating the gearbox shaft into a periodic electric sinusoidal signal due to the noncentered fastening of the optical shutter. The oscillating system of the device includes a lightly movable frame with an electric winding. The frame is centered by bearings in a permanent magnet field that is vertically movable along a linear bearing. The upper clamp is rigidly attached to the frame for the test sample placed in the heat chamber, and the optical shutter of the recording photoconverter is rigidly attached. A lower clamp is attached to the lower end of the test sample in the form of a rod made of refractory steel, rigidly connected to a disk made of electrical steel and located outside the heat chamber. The shaft and the disc are the components of the lower clamp for the test fiber. The bottom clamp is located on the electromagnetic table, which is the core of the electromagnet. The electromagnet together with the electromagnetic table has a micrometer screw for vertical movement. A permanent magnet, a frame with core supports, an upper clip, an optical shutter are balanced by a counterweight. Information is recorded on a two-coordinate recorder.

Недостатком данного устройства вл етс больша погрешность измерени в з- коупругих характеристик исследуемого материала вызванна тем, что дл подвода электрического синусоидального сигнала к обмотке рамки системы возбуждени колебаний необходимо применение гибких проводников или подвижных контактов, которые имеют упругие характеристики и оказывают вли ние на колебани системыThe disadvantage of this device is the large measurement error in the viscoelastic characteristics of the material under study due to the fact that for supplying an electric sinusoidal signal to the winding of the frame of the excitation system, it is necessary to use flexible conductors or movable contacts that have elastic characteristics and affect the system’s vibrations

устройства, вызывают дополнительное демпфирование , накладывающеес на демпфирование , вызываемое в зкоупругими свойствами исследуемого образца. Такимdevices cause additional damping superimposed on the damping caused by the viscoelastic properties of the test sample. So

образом, дл закручивани колебательной системы устройства на определенный фик- . сированный угол у относительно своей оси необходимо преодолеть сопротивление вызываемое как упругими характеристикамиThus, for twisting the oscillatory system of the device to a certain fixed. the angled angle y relative to its axis, it is necessary to overcome the resistance caused as elastic characteristics

0 исследуемого стекл нного образца, так и упругими характеристиками проводов подвод щих к электрической обмотке подвижной рамки возбуждающий сигнал. Наличие этих токоподвод щих проводов ограничи5 вает вращательную подвижность рамки, вход щей в колебательную систему устройства . Таким образом, вращающий момент , прикладываемый к колебательной системе устройства, идет на преодоление0 of the glass specimen under study, as well as by the elastic characteristics of the wires supplying an exciting signal to the electrical winding of the moving frame. The presence of these current-carrying wires limits the rotational mobility of the frame included in the oscillatory system of the device. Thus, the torque applied to the oscillatory system of the device is used to overcome

0 сопротивлени суммы упругих характеристик исследуемого стекл нного волокна и токоподвод щих проводов колебательной системы. Наличие сопротивлени за счет упругости токоподвод щих проводов колеба5 тельной системы и вносит погрешности в определение в зкоупругих характеристик исследуемого стекл нного волокна.0 resistance of the sum of the elastic characteristics of the glass fiber under study and the current-carrying wires of the oscillatory system. The presence of resistance due to the elasticity of the current-conducting wires of the oscillating system also introduces errors in the determination of viscoelastic characteristics of the glass fiber under study.

Целью данного изобретени вл етс повышение точности результатов измере0 . ний.The aim of the present invention is to improve the accuracy of the results of measurement 0. niy.

Дл достижени этой цели устройство дл определени релаксационных характеристик материалов снабжено центрирующим узлом, центрирующие опоры которогоTo achieve this goal, the device for determining the relaxation characteristics of materials is equipped with a centering unit, the centering supports of which

5 расположены на кронштейне, жестко соединенном с двухкоординатным X-Y-позицио- нером центровки колебательной системы, причем верхн часть центрирующего узла жестко скреплена с нижним зажимом креп0 лени исследуемого образца, а нижн часть этого центрирующего узла жестко соединена с посто нным магнитом магнитоэлектрической системы возбуждени крутильных колебаний, при этом рамка с5 are located on an arm rigidly connected to the two-axis XY positioner for centering the oscillatory system, the upper part of the centering unit being rigidly attached to the lower clamp of the test sample and the lower part of this centering unit is rigidly connected to the permanent magnet of the magnetoelectric system for exciting torsional vibrations while frame with

5 обмоткой возбуждени крутильных колебаний жестко закреплена на втором двухкоординатном X-Y-позиционере, а посто нный магнит имеет степень свободы вращени относительно оси колебательной систе0 мы.5, the torsional vibration winding is rigidly fixed to the second two-axis X-Y positioner, and the permanent magnet has a degree of freedom of rotation about the axis of the oscillation system.

Устройство дл определени релаксационных характеристик материалов состоит . из колебательной системы, в которую вхо дит центрирующий узел 1 с центрирущимиA device for determining the relaxation characteristics of materials consists of. from the oscillatory system, into which the centering unit 1 with centering

5 игольчатыми опорами 2, расположенными кронштейне 3, жестко закрепленном на двухкоординатном X-Y-позиционере 4. Кроме того, в колебательную систему входит посто нный магнит 5 магнитоэлектрической системы возбуждени крутильных колебаний , жестко соединенный с нижним концом центрирующего узла и расположенном внутри рамки 6 с обмотхой возбуждени крутильных колебаний. Эта рамка жестко закреплена на втором двухкоорди- натном X-Y-позиционере 7. В колебательную систему устройства также входит нижний зажим 8 жестко скрепленный с верхним концом центрирующего узла, исследуемый образец 9 и верхний зажим дл него 10, соединенный с безлюфтовой системой подт жки 11с тросиком противовеса 12 и противовесом 13, Все устройство размещено на основании 14. К центрирующему узлу жестко прикреплена оптическа шторка 15 регистрирующего фотопреобразовател 16. Регистраци информации осуществл етс при помощи двухкоординатного графопостроител 17, Возбуждение крутильных колебаний с помощью генератора 18 осуществл етс в частотном диапазоне Гц. Устройство снабжено термокри- окамерой 19.5 needle supports 2, located bracket 3, rigidly mounted on a two-axis XY-positioner 4. In addition, the permanent system includes a permanent magnet 5 of the magnetoelectric system for exciting torsional vibrations, rigidly connected to the lower end of the centering unit and located inside the frame 6 with the excitation coil torsional vibrations. This frame is rigidly fixed to the second two-axis XY-positioner 7. The oscillating system of the device also includes a lower clamp 8 rigidly fastened to the upper end of the centering assembly, the test sample 9 and the upper clamp 10 for it, connected to the backlash-free tensioning system 11c with a counterweight cable 12 and counterweight 13, The entire device is located on the base 14. An optical shutter 15 of the recording photoconverter 16 is rigidly attached to the centering unit. Information is recorded using a two-coordinate plotter 17, Excitation of torsional vibrations by the generator 18 is carried out in the frequency range of Hz. The device is equipped with a thermocryocamera 19.

Устройство работает следующим образом .The device operates as follows.

Синусоидальный электрический сигнал с генератора 18 поступает на обмотку рамки 6 магнитоэлектрической системы возбуждени крутильных колебаний. Взаимодействие вектора магнитного момента обмотки с током рамки б и вектора магнитной индукции однородного магнитного пол посто нного магнита 5 этой магнитоэлектрической системы приводит к возникновению вращающего момента сил М равного:A sinusoidal electric signal from the generator 18 is fed to the winding of the frame 6 of the magnetoelectric system for exciting torsional vibrations. The interaction of the vector of the magnetic moment of the winding with the current of the frame b and the vector of magnetic induction of the uniform magnetic field of the permanent magnet 5 of this magnetoelectric system leads to the appearance of a torque of forces M equal to:

рактеристики вл ютс состэвл юшмми комплексного модул сдвига, т.е.The characteristics are components of the complex shear modulus, i.e.

G-где G 0 сдвига; G G is where G 0 is shear; G

+ l+ l

штPC

1 Ч-оЯг2 1 -fo/z21 W-oG2 2 -fo / z2

(2)(2)

1 1

динамический модульdynamic module

сотhoneycomb

1 1

- модуль потерь;- loss modulus;

G G G g

Мо)т- тангенс угла механических потерь;Mo) t is the tangent of the angle of mechanical losses;

О) - углова частота;O) is the angular frequency;

г- врем релаксации.g - relaxation time.

Таким образом, все эти в зкоупругие релаксационные характеристики завис т отThus, all these viscoelastic relaxation characteristics depend on

частоты периодического воздействи со и времени релаксации г, т.е. времени необходимого дл снижени , возникшего в материале в результате деформировани ,the frequency of periodic exposure ω and relaxation time g, i.e. the time required for the reduction that has arisen in the material as a result of deformation,

напр жение в 2,7 раза. Следовательно, врем релаксации характеризует врем структурной перестройки исследуемого материала , в результате которой и происходит снижение напр жени . Врем релаксацииvoltage 2.7 times. Therefore, the relaxation time characterizes the time of structural adjustment of the material under study, as a result of which the voltage decreases. Relaxation time

материала не зависит от частоты приложенного воздействи , а зависит от температуры по уравнению:material does not depend on the frequency of the applied impact, but depends on temperature according to the equation:

3535

U кТU kT

(3)(3)

В AT

где Рт - вектор магнитного момента обмотки CJOKOM рамки 6;where RT is the vector of the magnetic moment of the winding CJOKOM frame 6;

В - вектор магнитной индукции пол посто нного магнита 5. B is the magnetic induction vector of the full permanent magnet 5.

Вращающий момент М стремитс привести посто нный магнит 5 в положение устойчивого равновеси , при котором векторы рт и В ориентируютс параллельно друг другу, однако вращению посто нного магнита 5 относительно вертикальной оси колебательной системы устройства, а следовательно , и всей колебательной системе устройства, преп тствуют в зкоупругие свойства исследуемого материала 9, который демпфирует колебательные движени колебательной системы. В зкоупругие свойства, такие как динамический модуль сдвига G , модуль потерь G и тангенс угла механических потерь tg 6 тесно св заны друг с другом. При периодически измен ющихс воздействи х эти в зкоупругие хаTorque M tends to bring the permanent magnet 5 to a stable equilibrium position, in which the vectors pt and B are oriented parallel to each other, however, the rotation of the permanent magnet 5 relative to the vertical axis of the device’s oscillatory system, and therefore the entire oscillatory system of the device, is prevented the viscoelastic properties of the test material 9, which damps the vibrational movements of the oscillatory system. Viscoelastic properties such as dynamic shear modulus G, loss modulus G, and mechanical loss tangent tan 6 are closely related to each other. Under periodically changing effects, these viscoelastic

где В - предэкспоненциэльный коэффициент;where In - preexponential coefficient;

U-энерги активации релаксационногоU-energy activation relaxation

40 процесса;40 processes;

k - посто нна Больцмана; Т - температура.k is the Boltzmann constant; T is the temperature.

Изменение температуры в термокамере 19 приводит к изменению времениA change in temperature in the heat chamber 19 leads to a change in time

-с релаксации, а следовательно и всех в зко- упругих релаксационных характеристик, а также угла механических потерь 6, который характеризует сдвиг фаз между напр жением , прикладываемым к исследуемому- with relaxation, and therefore of all viscoelastic relaxation characteristics, as well as the angle of mechanical losses 6, which characterizes the phase shift between the voltage applied to the investigated

CQ образцу, и соответствующей деформацией этого образца. Чем больше угол сдвига фаз, тем больше тангенс угла механических потерь tg д и меньше динамический модуль сдвига G , а чем меньше динамический мосс дуль сдвига, тем меньше сопротивление, оказываемое исследуемым образцом при его деформировании. Таким образом изменением температуры при посто нстве частоты со можно измен ть врем релаксации материала, а по сдвигу фазы д между прилагаемым напр жением и деформацией судить о величине всех в зкоупругих характеристик . При больших углах д когда исследуемый образец перестает оказывать вли ние на вращающий момент М магнито; электрической системы векторы рт и В ориентируютс параллельно, а при малых углах эти векторы располагаютс под углом друг к другу. Таким образом, сдвиг фаз между механическим напр жением в образце и его деформацией и сдвиг фаз между электрическим напр жением, подаваемым на обмотку рамки 6 и началом перемещени посто нного магнита 5 характеризуют в зкоупругие релаксационные характеристики исследуемого материала . Угол поворота посто нного магнита 5 преобразуетс в пропорциональный электрический сигнал фотопреобразовател 16 системы регистрации вынужденных крутильных колебаний, электрический сигнал с которого поступает на вход Y графопостроител 17, а на X вход этого двухко- ординатного графопостроител 17 подаетс электрический сигнал с генератора 18. По разности фаз сигналов с фотопреобразовател 16 и генератора 18 определ ютс в зкоупругие релаксационные характеристики.CQ sample, and the corresponding deformation of this sample. The larger the phase angle, the greater the tangent of the angle of mechanical loss tg d and the less the dynamic shear modulus G, and the smaller the dynamic shear modulus, the less the resistance exerted by the test specimen when it is deformed. Thus, by changing the temperature at a constant frequency ω, the relaxation time of the material can be changed, and the magnitude of all viscoelastic characteristics can be judged by the phase shift d between the applied stress and strain. At large angles d, when the sample under study ceases to influence the torque M magnetically; of the electric system, the vectors pt and B are oriented in parallel, and at small angles these vectors are angled to each other. Thus, the phase shift between the mechanical stress in the sample and its deformation and the phase shift between the electrical stress applied to the winding of the frame 6 and the beginning of the movement of the permanent magnet 5 characterize the viscoelastic relaxation characteristics of the material under study. The rotation angle of the permanent magnet 5 is converted into a proportional electric signal from the photoconverter 16 of the forced torsion registration system, the electric signal from which is fed to the input Y of the plotter 17, and the X signal of this two-axis plotter 17 is supplied with an electric signal from the generator 18. Phase difference The signals from the photoconverter 16 and generator 18 are determined by viscoelastic relaxation characteristics.

Наличие несоосности и перекосы между верхним зажимом 10, нижним зажимом 8, центрирующим узлом 1 с посто нным магнитом 5 устран етс при помощи двухкоор- динатного X-Y позиционера 4, на котором закреплен кронштейн 3 с центрирующими игольчатыми опорами 2. Зазоры в магнитоэлектрической системе возбуждени крутильных колебаний между посто нным магнитом 5 и рамкой 6 осуществл етс при помощи второго двухкоординатного X-Y позиционера 7, на котором жестко закреплена рамка 6 обмотки возбуждени . При этом рамка 6 с токоподвод щими проводами в колебательную систему устройства не вход т, а следовательно не накладывают дополнительной нагрузки на вращающий момент прикладываемый к исследуемому образцу и не вли ют на точность измерени .The misalignment and distortions between the upper clamp 10, the lower clamp 8, the centering unit 1 with the permanent magnet 5 is eliminated by means of the two-axis XY positioner 4, on which the bracket 3 is fixed with centering needle supports 2. The gaps in the magnetoelectric system for exciting torsional vibrations between the permanent magnet 5 and the frame 6 is carried out by means of a second two-coordinate XY positioner 7, on which the frame 6 of the field winding is rigidly fixed. In this case, the frame 6 with current-carrying wires does not enter the oscillation system of the device, and therefore, do not impose additional load on the torque applied to the test sample and do not affect the measurement accuracy.

Таким образом, снабжение устройства центрирующим узлом, центрирующие игольчатые опоры которого расположены на кронштейне, жестко соединенном с двухкоординатным X-Y-позиционером центровки колебательной системы, причем верхн часть центрирующего узла жестко скреплена с нижним зажимом креплени исследуемого образца, а нижн часть этогоThus, supplying the device with a centering unit, the centering needle supports of which are located on an arm rigidly connected to the two-axis X-Y positioner of the centering of the oscillatory system, the upper part of the centering unit being rigidly fixed to the lower mounting clamp of the test sample, and the lower part of this

центрирующего узла жестко соединена с посто нным магнитом магнитоэлектрической системы возбуждени крутильных колебаний , при этом рамка с обмоткой возбуждени крутильных колебаний жесткоthe centering unit is rigidly connected to the permanent magnet of the magnetoelectric system for exciting torsional vibrations, while the frame with the coil for exciting torsional vibrations is rigidly

закреплена на втором двухкоординатном X- Y-позиционере, а посто нный магнит имеет степень свободы вращени относительно вертикальной оси колебательной системы, позвол ет повысить точность результатовmounted on the second two-axis X-Y positioner, and the permanent magnet has a degree of freedom of rotation relative to the vertical axis of the oscillating system, which allows to increase the accuracy of the results

измерений.measurements.

Claims

SUMMARY OF THE INVENTION A device for determining the relaxation characteristics of materials comprising a forced excitation system

torsional vibrations, upper movable, lower fixed clamps for attaching the test sample, information retrieval system, characterized in that, in order to improve measurement accuracy, the device is additionally equipped with first and second two-coordinate positioners and a centering unit, the centering needle supports of which are located on the bracket, rigidly connected to the two-coordinate XY-positioner of the centering of the oscillatory system, and the upper part of the centering unit is fastened to the lower mounting clamp of the test about the sample, and the bottom of this

the centering unit is rigidly connected to the permanent magnet of the magnetoelectric system for exciting torsional vibrations, while the frame with the coil for exciting torsional vibrations is rigidly

mounted on the second two-axis X-Y positioner, and the permanent magnet has a degree of freedom of rotation relative to the vertical axis of the oscillating system.

ii

il