RU1772099C - Способ изготовлени конструкционной керамики - Google Patents

Abstract

Назначение: изобретение относитс  к огнеупорной промышленности и может быть использовано дл  изготовлени  материала и изделий из него с высокой трещино- стойкостью, в том числе пластин, роликов, валков, футеровок мельниц и т.д. Сущность изобретени : корундовую конструкционную керамику получают путем смешени  глинозема с частично стабилизированным диоксидом циркони  марки ЦИ-б в виде гидроокиси, термообработкой, измельчением до размера частиц 3 мкм, гранулированием , прессованием, обжигом. При этом глинозем, состо щий из и гидрооксид циркони  с добавкой 3-8% стабилизатора сначала подвергают раздельному сухому помолу в течение 18-20 ч, суспензию сушат при температуре 60-120°С, измельченный порошок прокаливают при температуре 1300-1400°С с выдержкой 1-4 ч при скорости подъема температуры 300-375°С/ч, после чего порошок сначала подвергают мокрому помолу до размера зерен 3 мкм. Предел прочности керамики при изгибе составл ет 479-525 МПа, относительна  плотность 99,2-99,7%, коэффициент трещи- ностойкости - 5,4-5,5 МПа-м1/Л 1 табл. сл с

Description

Изобретение относитс  к огнеупорной промышленности и может быть использовано дл  изготовлени  материала и изделий из него с высокой трещиностойкостыо, в том числе пластин, роликов, валков, футеровок мельниц и т.д.

Известен способ изготовлени  корундовой керамики из гомогенных смесей тонкодисперсных порошков оксидов и Zr02, полученных совместным соосаждением гид- ролизата вторичного бутоксида AI и пропок- сида -Zr. Плотность материала увеличиваетс  при увеличении содержани 

Zr02 в смеси. Несмотр  на то, что при оптимальном количестве Zr02 (20%) в корундовой мессе Kic материала достигает 5,4 МПа-м1 2 против 3,6 МПа-м1/2 дл  чистой корундовой керамики, этот способ неприемлем дл  массового производства, т.к. его недостатком  вл етс  экологическа  опасность, сложность аппаратного оформлени  процесса, использование токсичных элементов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  корундовой керамики, заXI

XI

N

о ю ю

ключающийс  в смешении в дистиллированной воде порошка с 2-20 об.% добавки моноклинной Zr02, сушке суспензии , гранулировании, прессовании образцов под давлением 100 МПа, спекании их при температуре 1600°С в течение 2-10 ч.

Однако, издели , полученные поданному способу, обладают недостаточно высокой прочностью при изгибе - 410 МПа, плотностью-98,5% от теоретической, высокой усадкой (до 32%),

Целью изобретени   вл етс  снижение усадки, повышение предела прочности при изгибе, относительной плотности, при сохранении трещиностойкости.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе изготовлени  корундовой конструкционной керамики, включающем смеше- ние порошка с добавкой ZrQa, приготовление суспензии, ее сушку, гранулирование , прессование изделий и их обжиг , согласно изобретению, глинозем и гидрооксид циркони  с добавкой 3-8% стабилизатора сначала подвергают сухому помолу раздельно в течение 1,5-2 часов, затем совместному мокрому помолу в течение 18- 20 ч, суспензию сушат, измельченный поро- шок прокаливают при температуре 1300-1400°С с выдержкой 1-4 ч при скорости подъема температуры 300-375°/ч, после чего порошок сначала подвергают мокрому помолу, а затем виброизмельчают до размера частиц 3 мкм, гранулируют, прессуют и обжигают.

Использование сначала раздельной сухой подготовки глинозема и гидрооксида Zr с добавкой 3-8% стабилизатора в течение 1,5-2 часов, а затем их, совместный мокрый помол в течение 18-20 ч способствует получению гомогенной смеси оксидов , Zr02 и стабилизатора в суспензии. Дл  повышени  однородности распределени  час- тично стабилизированного ZrCte в корундовой массе, полученную суспензию сушат, затем измельченный порошок прокаливают 1-4 ч при температуре 1300-1400°С, поднима  температуру при этом со скоростью 300-375%

После этого полученный композитный порошок снова подвергают мокрому помолу в течение 0,5-0,6 ч, а после сушки виброизмельчают в течение 2-2,2 ч, что способствует созданию прочного каркаса при спекании образцов

В процессе обжига при температуре 1550-1&50°С происходит спекание корундовой матрицы, размер зерен корунда не превышает 2-4 мкм Стабилизированный (не 1,2 мкм) Zr02 находитс  в виде тонкодисперсных зерен, равномерно распределенных вокруг зерен корунда, что предохран ет последние от рекристаллизации.

Высока  механическа  прочность керамики обеспечиваетс  за счет наличи  тетрагональной ZrU2, обеспечивающей обдразовзние плотной равномернозерни- стой бездефектной структуры, не имеющей пор и трещин.

0 Изобретение иллюстрируетс  примерами , приведенными в таблице 1.

Были изготовлены образцы керамических изделий по предлагаемому способу и прототипу следующим образом: глинозем

5 ГО и диоксид циркони  марки ЦИ-б в виде гидроокиси измельчают в шаровой мельнице в течение 2 ч. Затем компоненты смешивают так, чтобы соотношение и ZrOz составл ло 3 : 1 и подвергают совместному

0 мокрому измельчению в шаровых мельницах в течение 18-20 ч. Суспензию выливают в противень и сушат до посто нного веса. Затем прокаливают при температуре 1300- 1400°С. Скорость подъема температуры

5 300-375°/ч, врем  выдержки при максимальной температуре 1-4 ч.

Прокаленный порошок подвергают мокрому вибропомолу до размера частиц 3 мкм, высушивают, затем подвергают

0 виброизмельчению. Готовый порошок пластифицируют временным св зующим, в качестве которого примен ют смесь ПВС и глицерина, прессуют при удельном давлении прессовани  85 МПа и обжигают при

5 температуре 1550-1650°С, выдержка при максимальной температуре 6 ч.

После обжига определ ли пористость, а на образцах размером 5 х 5 х 70 мм предел прочности при изгибе. Kic определ ли при

Q кратковременном статическом нагружении призматического образца с тонким надрезом при изгибе сосредоточенной силой в предположении, что эти характеристики не завис т от временных факторов. Результаты

с исследований указаны в таблице.

Как видно из таблицы, по сравнению со способом-прототипом предлагаемый дает возможность значительно повысить прочностные характеристики корундовой

л керамики - 500 МПа против 410, достичь нулевой пористости, относительна  плотность при этом равн етс  99.5% против 98,5% от теоретической, усадка в обжиге с 32 до 11-13%.

Как показали результаты испытаний,

5

технико-экономические преимущества изделий по предлагаемому способу состо т в повышении прочности при изгибе в 1.3 раза, плотности в 1,1 раза при сохранении коэффициента трещиностойкости равном

1 /9

5,4 МПа-м , снижении усадки в 3 раза, что обеспечит экономический эффект за счет повышени  надежности конструкционной керамики и составит 65 тыс. рублей в год.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ изготовлени  конструкционной керамики, включающий приготовление счуспензии, смешивание порошка оксида алюмини  и соединени  циркони , сушку, гранулирование, прессование заготовок и их спекание, отличающийс  тем, что, с целью снижени  усадки, повышени  предела проч

   ности при изгибе, плотности при сохранении трещиностойкости, в качестве соединени  циркони  используют его гидроксид, перед приготовлением суспензии провод т раздельный сухой помол оскида алюмини  и гидроксида циркони  с добавкой 3-8% стабилизатора в течение 1,5-2 ч, суспензию готов т совместным мокрым помолом, в течение 18-20 часов сушат, затем нагревают со скоростью 300-375°С/ч до 1300-1400°С и выдерживают 1-4 ч, повторно измельчают до размера частиц 3 мкм в жидкой среде, сушат и перед гранулированием подвергают виброизмельчению.

   Свойства корундовой керамики

   раздельного сухого помола ИСХОДНЫХ компонентов , час А1гО,

   Zri(OH)4+3-8t стаб

   2,Приготовление суспензии

   3,Продолжительность совместного мокрого помоле,

   4,Продолжительность измельчени  в шаровой

   2,о

   1,5

   1.7

   2,0

   1,3 2,2 1,3 2,2

   19 18 20

   17

   21