RU1736209C

RU1736209C - Device for producing thread-like monocrystals

Info

Publication number: RU1736209C
Authority: RU
Inventors: Л.А. Литвинов; М.И. Литичевский; В.В. Пищик; В.Я. Апилат
Original assignee: Научно-производственное объединение "Монокристаллореактив"
Priority date: 1990-01-05
Filing date: 1990-01-05
Publication date: 1993-12-15

Abstract

Изобретение относитс к технике получени искусственных кристаллов и обеспечивает повышение качества монокристаллов Устройство содержит камеру роста с тиглем дл расплава, формооб- разоватепь и средство перемещени затравкодер- жател Средство выполнено в форме двух коак- сиально размещенных барабанов, консольно установленных на валах с возможностью вращени и осевого перемещени На внешней поверхности наружного барабана выполнена винтова нарезка а к внутреннему барабану с помощью гибкого элемента прикреплен затравкодержатель Получена монокристаллическа нить сапфира диаметром 0.3 мм. длиной 20 м повышенного качества 1 табл 3 илThe invention relates to a technique for producing artificial crystals and provides an increase in the quality of single crystals. The device comprises a growth chamber with a crucible for melt, a mold and means for moving the seed holder. The tool is made in the form of two coaxially placed drums, mounted on cantilevers with rotation and axial movement On the outer surface of the outer drum, a screw thread is made and a seed bar is attached to the inner drum with a flexible element spruce obtain single crystal sapphire thread diameter 0.3 mm. 20 m long high quality 1 table 3 silt

Description

Изобретение относитс к устройствам дл выращивани нитевидных монокристаллов .The invention relates to devices for growing whisker single crystals.

Наиболее близким к предлагаемому устройству вл етс устройство дл выращивани волокон тугоплавких окислов, прин тое за прототип.Closest to the proposed device is a device for growing fibers of refractory oxides, adopted for the prototype.

Устройство содержит установленные в камере лодочку дл расплава, нагреватель, формообразователь и окружающие их экраны , установленные над формообразовате- лем два охлаждаемых элемента и роликовый механизм.The device comprises a melt boat installed in the chamber, a heater, a former, and screens surrounding them, two cooled elements and a roller mechanism mounted above the former.

ii

В предлагаемом устройстве выращива ние волокон осуществл ют с выводом их из камеры через щель в верхней крышке.In the device according to the invention, the fibers are grown with their output from the chamber through a slot in the top cover.

Недостатками устройства вл ютс необходимость проведени процесса в протоке газа при избыточном давлении и подача его через камеру с относительно большим расходом дл предотвращени попадани воздуха в камеру; кроме того, из-за возникающего противотока газов в камеру попадает кислород, усиливающий взаимодействие материала контейнера с расплавом и, как следствие, загр зн ющего расплав.The disadvantages of the device are the necessity of carrying out the process in a gas flow at overpressure and supplying it through the chamber with a relatively high flow rate to prevent air from entering the chamber; in addition, due to a countercurrent of gases, oxygen enters the chamber, enhancing the interaction of the container material with the melt and, as a result, polluting the melt.

При этом ухудшаетс качество кристалла и его прочностные характеристики, что выражаетс в неравномерности скорости выт гивани из-за применени фрикционного роликового механизма, снижающей качество выращиваемых нитей.In this case, the quality of the crystal and its strength characteristics are deteriorated, which is expressed in the unevenness of the drawing speed due to the use of a friction roller mechanism, which reduces the quality of the grown threads.

Цель изобретени - повышение качества монокристаллов.The purpose of the invention is to improve the quality of single crystals.

Поставленна цель достигаетс тем, что устройство дл получени нитевидных монокристаллов из расплава методом Степанова , содержащее ростовую камеру, установленные в ней тигель дл расплава с формообразователем, нагреватель тигл , экраны, затравкодержатель и средство его перемещени , снабжено направл ющим элементом, расположенным на рассто нии над формообразователем, средство перемещени установлено над направл ющим элементом и выполнено в виде двух коакси- ально расположенных барабанов, консоль- но закрепленных на валах, установленных с возможностью вращени и осевого перемещени , внутренний барабан св зан с приводом и снабжен гибким элементом дл закреплени затравкодержател , наружный барабан имеет прорезь, соответствующую размерам затравкодержател , и винтовую канавку дл нитевидного монокристалла, выполненную на его внешней поверхности, а вал содержит винтовую пару, шаг совпадает с шагом канавки.The goal is achieved in that the device for producing whisker single crystals from the melt by the Stepanov method, containing a growth chamber, a melt crucible with a former, a crucible, screens, a seed holder and means for moving it, is equipped with a guiding element located at a distance above shaper, the means of movement is installed above the guide element and is made in the form of two coaxially located drums, cantilevered on the shafts, installed With the possibility of rotation and axial movement, the inner drum is coupled to the drive and provided with a flexible element for securing the seed holder, the outer drum has a slot corresponding to the size of the seed holder and a helical groove for the whisker single crystal made on its outer surface, and the shaft contains a screw pair. the pitch is the same as the pitch of the groove.

Выполнение средства перемещени в виде двух коаксиально расположенных барабанов , из которых один консольно присоединен к приводу вращени , а второй - кThe implementation of the means of movement in the form of two coaxially arranged drums, of which one is cantilevered attached to the rotation drive, and the second to

винтовой паре, шаг которой совпадает с нарезанной на наружном барабане винтовой канавкой дл наматывани монокристаллической нити, позвол ет при совместном вращении барабанов перемещать их в осевомa screw pair, the step of which coincides with a screw groove cut on the outer drum for winding a single-crystal thread, allows for joint rotation of the drums to move them axially

0 направлении в процессе выт гивани так, что ось растущей нити всегда совпадает с отверстием в формообраэователе, а это исключает вибрацию нити и обеспечивает высокое ее качество.0 direction during the drawing process so that the axis of the growing thread always coincides with the hole in the forming machine, and this eliminates the vibration of the thread and ensures its high quality.

5 Наличие затравкодержател с затравкой , укрепленного к внутреннему барабану при помощи гибкого элемента, позвол ет производить затравливание и начальное выт гивание нити, не сбива ее с оси роста5 The presence of a seed holder with a seed fixed to the inner drum by means of a flexible element allows the seed to be seeded and initially drawn without knocking it off the growth axis

0 и не сдвига с этой оси отъюстированный наружный барабан с нарезанной канавкой, а после сцеплени затравкодержател с наружным барабаном и совмещени оси роста с канавкой на барабане соедин ет дл со5 вместного вращени и осевого перемещени внутренний и наружный барабаны, что обеспечивает стабильность оси роста и в то же врем наматывание нити на барабан. Така св зь барабанов позвол ет про0 изводить затравливание, рост и наматывание нити на барабан в герметически закрытом обьеме, что гарантирует высокое качество ее.0 and not shifting from this axis, the aligned outer drum with a cut groove, and after coupling the seed holder to the outer drum and aligning the growth axis with the groove on the drum, connects the inner and outer drums for joint rotation and axial movement, which ensures stability of the growth axis and the same time winding the thread on the drum. This connection of the drums allows seeding, growth and winding of the thread on the drum in a hermetically sealed volume, which guarantees its high quality.

Наличие направл ющего элемента иск5 лючает вибрацию нити на участке от формо- образовател до барабана и возникающие от этого нарушени монокристаллической структуры, следовательно, устранение вибрации улучшает структурное совершенствоThe presence of the guiding element 5 eliminates the vibration of the thread in the area from the former to the drum and the disturbances of the single-crystal structure resulting from this, therefore, the elimination of vibration improves structural perfection

0 нитей.0 threads.

На фиг.1 изображен общий вид устройства; на фиг.2 - разрез А-А на фиг. 1; на фиг.З изображены барабаны в разобранном виде при замене нарезанной части наружного §а5 рабана.Figure 1 shows a General view of the device; figure 2 - section aa in fig. 1; Fig. 3 shows disassembled drums when replacing the chopped portion of the outer §-5 raban.

Устройство содержит ростовую герметичную камеру 1, установленные в ней тигель 2 дл расплава, снабженный нагревателем тигл 3 и формоо разовате0 лем 4 с охлаждающими элементами; к камере 1 присоединен герметично корпус 5 со съемной крышкой б, в котором размещено средство перемещени Средство перемещени выполнено в виде двух коаксиальноThe device comprises a growth tight chamber 1, a melt crucible 2 installed in it, equipped with a crucible 3 heater and a mold 4 with cooling elements; hermetically connected to the chamber 1 is a housing 5 with a removable cover b, in which the means of transport are located. The means of transport are made in the form of two coaxially

5 расположенных барабанов. На валу 7 кон- сольно укреплен внутренний барабан 8, св занный с приводом 9 вращени и осевого перемещени , а на валу 10 в винтовой паре 11 установлен наружный барабан, выполненный из двух частей 12 и 13. отъемна 5 located drums. An inner drum 8 is connected to the shaft 7, which is connected to the drive 9 of rotation and axial movement, and an outer drum, made of two parts 12 and 13, is detached on the shaft 10 in a screw pair 11

часть которого 13 фиксируетс к остальной части 12 стопором 14 и имеет винтовую канавку 15 (фиг.З), шаг которой совпадает с шагом шарико-винтовой пары 11, и прорезь 16. Внутренний барабан 8 имеет две коль- цевые канавки, в которых помещен гибкий элемент - тросы 17, на концах которых укреплен затравкодержатель 18 с затравкой 19 (фиг.З), имеющий форму и размеры, точно совпадающие с прорезью 16 на наруж- ном барабане 12.part of which 13 is fixed to the rest of 12 by the stopper 14 and has a helical groove 15 (Fig. 3), the step of which coincides with the step of the ball screw pair 11, and the slot 16. The inner drum 8 has two annular grooves in which the flexible the element is ropes 17, at the ends of which a seed holder 18 with a seed 19 (Fig. 3) is fixed, having a shape and dimensions that exactly match the slot 16 on the outer drum 12.

Внутри корпуса 1 установлен направл ющий элемент 20, имеющий концентрические канавки 21 и систему управлени ,22, выведенную наружу. Дл защиты от излуче- ни барабаны ограждены экранами 23.A guide element 20 is installed inside the housing 1, having concentric grooves 21 and a control system 22, which is brought out. To protect against radiation, the drums are shielded by screens 23.

Работает устройство следующим образом .The device operates as follows.

. В камере 1 устанавливают тигель с шихтой 2, помещают ее в нагреватель 3 и снаб- жают формообразователем 4, при этом крышка 6 открыта. Вращением вала 10 в шарико-винтовой паре 11 вывод т наружный барабан 12 в правое крайнее положение , осевым перемещением вала 7 ввод т внутренний барабан 8 в наружный 12 до упора так, чтобы затравкодержатель 18 вошел в прорезь 16 и был сцеплен с наружным барабаном 12. Вращением вала 10 опускают затравкодержатель 18 до совмещени укрепленной на нем затравки 19с отверстием в формообразователе 4, юстиру при этом формообразователь, после чего направл ющий элемент 20 устанавливают по вертикально расположенному тросу 17 (от- весу), фиксируют это положение направл ющего элемента в системе управлени 22 и отвод т элемент 20 на определенную величину дл пропуска затравкодержател 18.. A crucible with a charge 2 is installed in the chamber 1, it is placed in the heater 3 and provided with the former 4, while the lid 6 is open. By rotating the shaft 10 in the ball screw pair 11, the outer drum 12 is brought to the right extreme position, by axially moving the shaft 7, the inner drum 8 is inserted into the outer 12 to the end so that the seed holder 18 fits into the slot 16 and is engaged with the outer drum 12. By rotation of the shaft 10, the seed holder 18 is lowered to align the seed holder 19 fixed on it with the hole in the shaper 4, while aligning the shaper, after which the guiding element 20 is mounted on a vertically arranged cable 17 (weight), and this position is fixed a guide element in the control system 22, and the element 20 is retracted by a certain amount to pass the seed holder 18.

При проведении этих операций наруж- ный барабан 12 остаетс неподвижным.During these operations, the outer drum 12 remains stationary.

После этого камеру 1 и 5 герметизируют , включают нагреватель 3, приготавлива расплав, производ т затравливание и выт гивание нити. После прохождени затравко- держател 18 выше направл ющего элемента 20 последний устанавливают в положение , при котором нить ограничена его канавкой, и включают привод вращени 9. После совмещени затравкодержател 18с прорезью 16 наружный барабан 12, увлекаемый затравкодержателем 18, начинает вращатьс совместно с внутренним барабаном ,,а так как опорой вала 10 вл етс ша- рико-винтова пара 11, то совместное After that, the chamber 1 and 5 are sealed, the heater 3 is turned on, the melt is prepared, and the thread is seeded and drawn. After the holder 18 passes above the guide element 20, the latter is set to the position where the thread is bounded by its groove and the rotation drive 9 is turned on. After aligning the seed holder 18 with the slot 16, the outer drum 12 carried by the seed holder 18 starts to rotate together with the inner drum. , and since the shaft 10 is supported by a ball screw pair 11, the joint

вращение сопровождаетс совместным осевым перемещением и происходит синхронное наматывание нити на винтовую кэнапку 15 барабана 13. Процесс заканчиваетс после заполнени нарез анной отъемной части 13 выращиваемой нитью кристалла.the rotation is accompanied by a joint axial movement and the thread is synchronously wound onto the screw sleeve 15 of the drum 13. The process ends after filling the threaded removable part 13 with the grown crystal thread.

После этого нагреватель отключают, камеру разгерметизируют, открывают крышку б, фиксируют кра нити, развод т барабаны 8 и 12 в крайние противоположные стороны, отпускают стопор 14 и производ т съем отъемной части 13 с намотанной нитью и замену ее на новую.After that, the heater is turned off, the chamber is depressurized, the lid b is opened, the edges of the thread are fixed, the drums 8 and 12 are pulled apart in extreme opposite directions, the stopper 14 is released and the detachable part 13 with the wound thread is removed and replaced with a new one.

Далее процесс повтор ют.The process is then repeated.

Пример выращивани сапфировой нити диаметром 0,3 мм. Дл выращивани использовалась ростова камера модернизированной серийной установки Кристалл-606, в которой было смонтировано предлагаемое устройство.An example of growing a sapphire strand with a diameter of 0.3 mm. For growing, we used a growth chamber of the upgraded serial Crystal-606 installation, in which the proposed device was mounted.

Выращивание осуществл лось из тигл размером 80x80 с использованием вольфрамовых капилл ров диаметром 0,3 мм. После выполнени операций по юстировке ба-- рабанов и формообразовател кристаллизационную камеру герметизируют, откачивают до 2 10 мм рт.ст., заполн ют аргоном до давлени 0,005 мПа, включают нагрев и довод т температуру тигл до расплавлени сырь . Производ т затравливание и выт гивание нити. После прохождени затравкодержател 18 выше направл ющего элемент 20 последний устанавливают в положение, при котором перемещение нити ограничено его канавкой, и включают привод 9.Growth was carried out from a 80x80 crucible using tungsten capillaries with a diameter of 0.3 mm. After performing the adjustment operations on the drums and the former, the crystallization chamber is sealed, pumped out to 2 × 10 mm Hg, filled with argon to a pressure of 0.005 MPa, the heating is turned on, and the temperature of the crucible is adjusted until the raw material melts. Seed and draw the thread. After the seed holder 18 has passed above the guide member 20, the latter is set to a position where the movement of the thread is limited by its groove, and the drive 9 is turned on.

Процесс оканчиваетс после выращивани 20 мм нити. После этого нить отрывают от формообразовател повышением скорости , затем скорость снижают до 0.The process ends after growing a 20 mm strand. After that, the thread is torn from the former by increasing the speed, then the speed is reduced to 0.

Камеру разгерметизируют, открывают крышку 6, фиксируют кра нити, развод т барабаны 8 и 12 в крайние противоположные стороны, отпускают стопор 14 и осуществл ют съем выращенной нити.The chamber is depressurized, the lid 6 is opened, the edges of the thread are fixed, the drums 8 and 12 are pulled apart to the extreme opposite sides, the stopper 14 is released and the grown thread is removed.

Сравнительные данные по качеству и стоимости выращиваемых нитей приведены в таблице.Comparative data on the quality and cost of the grown yarns are given in the table.

Как видно из таблицы, предлагаемое устройство обеспечивает улучшение качества монокристаллических нитей по сравнению с прототипом.As can be seen from the table, the proposed device provides an improvement in the quality of single crystal filaments in comparison with the prototype.

(56) Авторское свидетельство СССР №736424, кл. С 30 В 15/34, 1978.(56) Copyright certificate of the USSR No. 736424, cl. C 30 V 15/34, 1978.

При подсчете относительной стоимости учтено только увеличение стойкости технологической оснастки за счет бескислородной среды и резкое сокращение расхода аргона марки особой частоты. When calculating the relative cost, only the increase in the resistance of technological equipment due to an oxygen-free medium and a sharp decrease in the consumption of argon of a special-frequency brand are taken into account.

Claims

The claims

DEVICE FOR PRODUCING THREADING SINGLE CRYSTALS from a melt by the Stepanov method, containing a growth chamber with a crucible for melt with a forming agent installed in it. crucible heater, screens, a seed holder and a means of moving it, characterized in that, in order to improve the quality of single crystals, the device is equipped with a guiding element located at a distance above the former, the moving means is mounted above the guiding element and is made in the form two coaxially located drums, cantilevered on shafts mounted for rotation and axial movement, the inner drum is connected to the drive and is equipped with a flexible element for fixing ravkoderzhatel outer drum has a slot corresponding to the dimensions seed holder, and a helical groove for filamentous single crystal formed on an outer surface thereof, and the shaft comprises a pair of helical pitch which coincides with the pitch of trenches. ki.

20 21

-

-3

-g

Zj

Editor N. Kozlova

Compiled by N. Davydova

Tehred M. Morgenthal Corrector A. Motyl

thirteen

Fiz.Z