RU151874U1

RU151874U1 - MEASURING COMPLEX FOR REGISTRATION OF SPECTRAL MELT CHARACTERISTICS

Info

Publication number: RU151874U1
Application number: RU2014138098/28U
Authority: RU
Inventors: Александр Александрович Хохряков; Алексей Сергеевич Пайвин; Сергей Иванович Норицын
Priority date: 2014-09-19
Filing date: 2014-09-19
Publication date: 2015-04-20

Abstract

1. Измерительный комплекс для регистрации спектральных характеристик расплавов, включающий блок управления и регистрации, в котором размещены осветитель с источниками излучения и спектрометры, оптико-механический узел, в котором размещены металлическое и платиновородиевое зеркала, сплиттер, затвор, установленный с возможностью поворота, линзы, призма и ловушка, двухканальные световоды, соединяющие блок управления и регистрации с оптико-механическим узлом, установленным над высокотемпературной печью, снабженной нагревательным элементом с терморегулятором, имеющей тигель для расплава, сапфировое окно для прохождения светового пучка, и помещенной в водоохлаждаемый кожух с газоводом, отличающийся тем, что в верхней части высокотемпературной печи над тиглем для расплава установлен теплоизолирующий экран, изготовленный из графита, а между теплоизолирующим экраном и сапфировым окном для прохождения светового пучка размещен блокиратор возгонов.2. Измерительный комплекс для регистрации спектральных характеристик расплавов по п. 1, отличающийся тем, что теплоизолирующий экран выполнен в виде конусообразной воронки.1. A measuring complex for recording the spectral characteristics of melts, including a control and recording unit, in which a illuminator with radiation sources and spectrometers are located, an optical-mechanical unit, in which metal and platinum-rhodium mirrors are placed, a splitter, a shutter mounted for rotation, lenses, a prism and a trap, two-channel optical fibers connecting the control and registration unit with an optical-mechanical unit mounted above a high-temperature furnace equipped with a heating element volume with a temperature regulator having a crucible for melt, a sapphire window for the passage of a light beam, and placed in a water-cooled casing with a gas duct, characterized in that in the upper part of the high-temperature furnace above the crucible for melt there is a heat-insulating screen made of graphite, and between the heat-insulating screen and A sapphire window for passing the light beam is a sublimator blocker. 2. A measuring complex for recording the spectral characteristics of melts according to claim 1, characterized in that the heat-insulating screen is made in the form of a cone-shaped funnel.

Description

Полезная модель относится к области измерительной техники и может быть использована для исследования расплавленных материалов путем использования спектроскопии отражения.The utility model relates to the field of measurement technology and can be used to study molten materials by using reflection spectroscopy.

Известен способ анализа расплавленного материала и устройство, предназначенное для анализа путем использования оптической эмиссионной спектрометрии, содержащее возбуждающий лазер, чувствительный элемент, спектрометр, регистрирующий и анализирующий излучение, исходящее из ванны с расплавом, канал передачи, записывающее устройство и систему анализа сигналов (патент РФ №2348029, МПК G01N 21/69, опубл. 27.02.2009).A known method of analysis of molten material and a device intended for analysis by using optical emission spectrometry, containing an exciting laser, a sensing element, a spectrometer that detects and analyzes radiation coming from a bath with a melt, a transmission channel, a recording device and a signal analysis system (RF patent No. 2348029, IPC G01N 21/69, published on 02.27.2009).

Предложенная конструкция устройства позволяет по возбуждению анализируемого расплавленного материала регистрировать сигнал анализа, который передается чувствительным элементом на спектрометр, но не обеспечивает возможности исследования валентного состояния и координационных свойств исследуемой системы.The proposed design of the device allows the excitation of the analyzed molten material to record the analysis signal, which is transmitted by the sensitive element to the spectrometer, but does not provide the possibility of studying the valence state and coordination properties of the studied system.

Известен способ спектрального анализа элементов металлического расплава в плавильном резервуаре и устройство для его осуществления, включающее корпус для размещения в нем оптических систем; зонд для размещения в нем системы линз, зеркала и световодов, выполненный в виде трубы, снабженной погружным блоком, установленный с возможностью вертикальных перемещений относительно поверхности расплава; кварцевое окно, закрывающее трубу; неподвижную часть для размещения в ней лазера, спектрометров и компьютера, соединенную с зондом системой гибких световодов; систему линз-объективов для направления света, излученного плазмой, на спектрометры, газоприемный ниппель для подачи инертного газа в погружаемую часть трубы, привод для вертикальных перемещений зонда, а погружной блок содержит защитную огнеупорную трубку, огнеупорную втулку и/или огнеупорную трубку для заполнения расплавом и образования мениска жидкого металла соответствующей формы, и/или стандартный пробоотборник и металлический кожух (патент РФ №2273841, МПК G01N 21/39, опубл. 10.04.2006).A known method of spectral analysis of the elements of a metal melt in a melting tank and a device for its implementation, comprising a housing for placing optical systems therein; a probe for accommodating a system of lenses, mirrors and optical fibers, made in the form of a pipe equipped with a submersible block, mounted with the possibility of vertical movements relative to the surface of the melt; quartz window covering the pipe; a fixed part for placing a laser, spectrometers and a computer in it, connected to the probe by a system of flexible optical fibers; a system of lenses for directing the light emitted by the plasma to spectrometers, a gas receiving nipple for supplying inert gas to the immersed part of the pipe, a drive for vertical movements of the probe, and the immersion unit contains a protective refractory tube, a refractory sleeve and / or a refractory tube for filling with the melt and the formation of a meniscus of liquid metal of the corresponding form, and / or a standard sampler and a metal casing (RF patent No. 2273841, IPC G01N 21/39, publ. 04/10/2006).

Предложенная конструкция не обеспечивает возможности исследования валентного состояния и координационных свойств исследуемой системы, так как используется метод эмиссионной спектроскопии позволяющий оценить только количественный состав возбужденных атомов.The proposed design does not provide the possibility of studying the valence state and coordination properties of the studied system, since the method of emission spectroscopy is used, which allows one to estimate only the quantitative composition of excited atoms.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому решению является изготовленный ООО «СОЛ инструменте» (г. Минск) спектрально-аналитический комплекс для регистрации спектров расплавов, включающий блок управления и регистрации, оптико-механический узел и высокотемпературную печь, при этом оптико-механический узел и блок управления и регистрации соединены между собой двухканальными световодами, в блоке управления и регистрации размещены осветитель, с источниками излучения, спектрометры, в оптико-механическом узле размещены металлическое и платиновородиевое зеркала, сплиттер, затвор, установленный с возможностью поворота, линзы, призма и ловушка, а высокотемпературная печь снабжена нагревательным элементом с терморегулятором и газоводом, имеет тигель для расплава, окно для прохождения светового пучка и помещена в водоохлаждаемый кожух (журнал Расплавы, 2014 г, №1, стр. 62-69).The closest in technical essence to the claimed solution is a spectral-analytical complex manufactured by SOL Instrument LLC (Minsk) for recording spectra of melts, including a control and recording unit, an optical-mechanical unit and a high-temperature furnace, while an optical-mechanical unit and the control and registration unit are interconnected by two-channel optical fibers, a illuminator is located in the control and registration unit, with radiation sources, spectrometers, metal is placed in the optical-mechanical unit the mirror and platinum-rhodium mirrors, a splitter, a rotary shutter, lenses, a prism and a trap, and the high-temperature furnace is equipped with a heating element with a temperature regulator and a gas duct, has a crucible for melt, a window for the passage of the light beam and is placed in a water-cooled casing (Razlavy magazine, 2014, No. 1, pp. 62-69).

Недостатком комплекса является недостаточная стабильность получаемых результатов измерения спектральных характеристик расплавов при высоких температурах, обусловленная искажением сигнала исследуемого расплава из-за излучения от стенок высокотемпературной печи, а также из-за частичного испарения расплава, переноса возгонов и осаждения их на оптическом окне, через который проходит регистрируемый световой поток, вызывающего помутнение окна и изменения его светопропуекающей способности.The disadvantage of the complex is the insufficient stability of the obtained results of measuring the spectral characteristics of melts at high temperatures, due to distortion of the signal of the studied melt due to radiation from the walls of a high-temperature furnace, as well as due to partial evaporation of the melt, transfer of sublimates and their deposition on the optical window through which registered luminous flux, causing clouding of the window and changes in its light transmitting ability.

Техническим результатом заявляемой полезной модели является возможность исследования спектральных характеристик расплавов с температурой до 1600°C и повышение стабильности результатов измерения.The technical result of the claimed utility model is the possibility of studying the spectral characteristics of melts with temperatures up to 1600 ° C and increasing the stability of the measurement results.

Указанный результат достигается тем, что в измерительном комплексе для регистрации спектральных характеристик расплавов, включающем блок управления и регистрации, в котором размещены осветитель с источниками излучения и спектрометры, оптико-механический узел, в котором размещены металлическое и платиновородиевое зеркала, сплиттер, затвор, установленный с возможностью поворота, линзы, призма и ловушка, двухканальные световоды, соединяющие блок управления и регистрации с оптико-механическим узлом, установленным над высокотемпературной печью, снабженной нагревательным элементом с терморегулятором, имеющей тигель для расплава, сапфировое окно для прохождения светового пучка, и помещенной в водоохлаждаемый кожух с газоводом, согласно полезной модели в верхней части высокотемпературной печи над тиглем для расплава установлен теплоизолирующий экран, изготовленный из графита, а между теплоизолирующим экраном и сапфировым окном для прохождения светового пучка размещен блокиратор возгонов. При этом теплоизолирующий экран выполнен в виде конусообразной воронки.This result is achieved by the fact that in the measuring complex for recording the spectral characteristics of melts, including a control and recording unit, which houses a illuminator with radiation sources and spectrometers, an optical-mechanical unit, in which metal and platinum-rhodium mirrors are placed, a splitter, a shutter installed with the ability to rotate, lenses, a prism and a trap, two-channel optical fibers connecting the control and registration unit with an optical-mechanical unit mounted above a high-temperature According to a utility model, a heat-insulating screen made of graphite is installed in the upper part of a high-temperature furnace above the melt crucible, and a furnace equipped with a heating element with a temperature regulator with a crucible for melt, a sapphire window for the passage of a light beam, and placed in a water-cooled casing with a gas duct, between the heat-insulating screen and the sapphire window for the passage of the light beam placed blocker sublimates. In this case, the heat-insulating screen is made in the form of a cone-shaped funnel.

Установка теплоизолирующего экрана из графита в верхней части высокотемпературной печи над тиглем для расплава предотвращает попадание в световой поток излучения от разогретого до высоких температур нагревательного элемента, что позволяет измерить спектральный сигнал только исследуемого расплава. Снабжение комплекса блокиратором возгонов и размещение его между сапфировым окном и теплоизолирующим экраном блокирует конвекцию паров расплава, тем самым предотвращает помутнение окна, оставляет стабильным его светопропускающую способность и не искажает результаты измерения.The installation of a heat-insulating screen made of graphite in the upper part of the high-temperature furnace above the crucible for the melt prevents radiation from the heating element heated to high temperatures from entering the light flux, which makes it possible to measure the spectral signal of the studied melt only. Supply of the complex with a blocker of sublimates and placing it between a sapphire window and a heat-insulating screen blocks the convection of the melt vapor, thereby preventing the cloudiness of the window, keeping its light transmission ability stable and not distorting the measurement results.

На рисунке показана схема измерительного комплекса для регистрации спектральных характеристик. Комплекс состоит из тех основных модулей: блок управления и регистрации 1, оптико-механический узел 2 и высокотемпературная печь 3. В состав блока управления и регистрации 1 входят: осветитель 4 с двумя источниками излучения (дейтериевой и галогеновой лампами), спектрометры 5 для регистрации спектра в диапазоне 235-1000 нм (UV-VIS) и 1000-1650 нм (IR).The figure shows a diagram of a measuring complex for recording spectral characteristics. The complex consists of those main modules: control and registration unit 1, optical-mechanical unit 2 and high-temperature furnace 3. The control and registration unit 1 includes: illuminator 4 with two radiation sources (deuterium and halogen lamps), spectrometers 5 for spectrum recording in the range of 235-1000 nm (UV-VIS) and 1000-1650 nm (IR).

Оптико-механический узел 2 включает в себя: металлическое зеркало 6, сплиттер 7, затвор 8, призму 9, линзу 10, платиновородиевое зеркало 11, ловушку 12, линзу 13. Блок управления и регистрации 1 и оптико-механический узел 2 связаны между собой гибкими двухканальными световодами 14.The optical-mechanical unit 2 includes: a metal mirror 6, a splitter 7, a shutter 8, a prism 9, a lens 10, a platinum-rhodium mirror 11, a trap 12, a lens 13. The control and registration unit 1 and the optical-mechanical unit 2 are interconnected by flexible dual-channel fibers 14.

В составе высокотемпературной печи 3 находятся: сапфировое окно 15 для прохождения светового пучка, тигель с расплавом 16, донное платинородиевое Pt70Rh30 зеркало 17, нагревательный элемент сопротивления 18, контактный датчик измерения температуры 19 (платинородиевая термопара), терморегулятор 20, теплоизолирующий экран, изготовленный из графита в виде конусообразной воронки 21, установленный в верхней части печи 3 над тиглем 17 для экранирования светового пучка от теплового излучения. Высокотемпературная печь 3 помещена в водоохлаждаемый кожух 22, снабженный газоводом 23 для создания инертной атмосферы и блокиратором возгонов 24, размещенным между теплоизолирующим экраном 21 и сапфировым окном 15.The composition of the high-temperature furnace 3 includes: a sapphire window 15 for the passage of a light beam, a crucible with a melt 16, a bottom platinum-rhodium-plated Pt70Rh30 mirror 17, a resistance heating element 18, a temperature sensor 19 (platinum-rhodium thermocouple), a temperature regulator 20, and a heat-insulating screen made of graphite in the form of a cone-shaped funnel 21 installed in the upper part of the furnace 3 above the crucible 17 for shielding the light beam from thermal radiation. The high-temperature furnace 3 is placed in a water-cooled casing 22, equipped with a gas duct 23 to create an inert atmosphere and a blocker sublimates 24, located between the heat-insulating screen 21 and the sapphire window 15.

Управление терморегулятором 20 и блоком управления и регистрации 1 происходит с помощью персонального компьютера 25.The temperature controller 20 and the control and registration unit 1 are controlled by a personal computer 25.

Комплекс работает следующим образом: исследуемый образец помещают в тигель 16, на дне которого расположено платинородиевое зеркало 17, затем через газовод 23 создают инертную атмосферу, после чего с помощью нагревательного элемента 18 осуществляют расплавление исследуемого образца. Необходимую температуру расплавления контролируют платинородиевой термопарой 19 и регулируют с помощью терморегулятора 20, при этом излишки тепла отводят с помощью водоохлаждаемого кожуха 22.The complex works as follows: the test sample is placed in a crucible 16, at the bottom of which a platinum rhodium mirror 17 is located, then an inert atmosphere is created through the gas duct 23, after which the test sample is melted using the heating element 18. The required melting temperature is controlled by a platinum-rhodium thermocouple 19 and controlled by a thermostat 20, while excess heat is removed using a water-cooled casing 22.

После расплавления исследуемого образца и юстировки оптико-механического узла 2 осуществляют измерение спектральных характеристик образца. Для этого излучение осветителя 4 с помощью световода 14 заводится в оптико-механический узел 2 и преобразуется в псевдоколлимированный световой пучок, который отражается металлическим зеркалом 6. Далее пучок проходит через сплиттер 7 (делитель пучка 50/50) и с помощью линзы 13 фокусируется на тонком слое расплава внутри высокотемпературной печи 3, проходя через сапфировое окно 15, при этом блокиратор возгонов 24, выполненный в виде трубки, размещенной между теплоизолирующим экраном 21 и сапфировым окном 15, блокирует конвекцию, тем самым предотвращает помутнение окна, оставляет стабильным светопропускающую способность окна и не искажает результаты измерения. Для максимально быстрого осаждения возгонов из газовой фазы на поверхности стенки и удаления их с пути светового потока верхняя стенка водоохлаждаемого кожуха 22, расположенная над конусообразной воронкой 21, может быть выполнена меньшей толщины.After melting the test sample and aligning the optical-mechanical unit 2, the spectral characteristics of the sample are measured. To do this, the radiation of the illuminator 4 with the help of the optical fiber 14 is introduced into the optomechanical unit 2 and converted into a pseudo-collimated light beam, which is reflected by a metal mirror 6. Next, the beam passes through a splitter 7 (beam splitter 50/50) and focuses using a lens 13 on a thin the melt layer inside the high-temperature furnace 3, passing through the sapphire window 15, while the blocker sublimates 24, made in the form of a tube placed between the heat-insulating screen 21 and the sapphire window 15, blocks convection, thereby preventing It has a clouded window, leaves the window transmittance stable and does not distort the measurement results. For the fastest possible deposition of sublimates from the gas phase on the wall surface and removing them from the path of the light flux, the upper wall of the water-cooled casing 22 located above the conical funnel 21 can be made thinner.

Так как световой пучок направляется под прямым углом к поверхности расплава, отраженный пучок возвращается по тому же пути через сапфировое окно 15, и отражаясь от сплиттера 7 направляется через световод 14 в спектрометр 5, при этом теплоизолирующий экран в виде воронки 21 предотвращает попадание в световой поток излучения от разогретого до высоких температур нагревательного элемента сопротивления 18, что позволяет измерить спектральный сигнал только исследуемого расплава. Затвор 8 блокирует пучок, который отражается от задней стороны сплиттера 7.Since the light beam is directed at right angles to the surface of the melt, the reflected beam is returned along the same path through the sapphire window 15, and reflected from the splitter 7 is sent through the light guide 14 to the spectrometer 5, while the heat-insulating screen in the form of a funnel 21 prevents it from entering the light stream radiation from the heating element of resistance 18 heated to high temperatures, which makes it possible to measure the spectral signal of the studied melt only. The shutter 8 blocks the beam, which is reflected from the rear side of the splitter 7.

Измерение отражения производится относительно платинородиевого зеркала 11, которое является эталонным образцом. Измерение коэффициентов отражения поверхности расплава и эталонного образца разнесены во времени. Для переключения режимов измерения предназначен затвор 8. Если затвор находится в положении «А», то производится измерение отражения поверхности расплава описанным выше способом. Если затвор установлен в положение «Б», то производится измерение отражения эталонного образца следующим образом: световой пучок отражается металлическим зеркалом 6 и сплиттером 7 и под прямым углом падает на платинородиевое зеркало 11. Для того чтобы создать одинаковые условия измерения отражения поверхности расплава и эталонного образца, перед последним установлены призма 9, являющееся аналогом сапфирового окна 15 высокотемпературной печи 3, и линза 10, являющаяся аналогом линзы 13. Отраженный эталоном световой пучок, проходя через линзу 10, призму 9, сплиттер 7 и световод 14, попадает в спектрометр 5, при этом один канал этого световода используется для завода излучения в UV-VIS спектрометр, а другой - для завода излучения в IR спектрометр, откуда данные интенсивности излучения поступают на персональный компьютер 25. Затвор 8 предотвращает попадание отраженного от передней стороны сплиттера 7 излучения внутрь высокотемпературной печи 3. Ловушка 12 предотвращает отражение света от металлических поверхностей за платинородиевое зеркало 11.Reflection is measured relative to the platinum rhodium mirror 11, which is a reference sample. The measurement of reflection coefficients of the surface of the melt and the reference sample are spaced in time. Shutter 8 is used to switch the measurement modes. If the shutter is in position “A”, then the reflection of the surface of the melt is measured as described above. If the shutter is set to position “B”, then the reflection of the reference sample is measured as follows: the light beam is reflected by a metal mirror 6 and a splitter 7 and falls at a right angle onto the platinum rhodium mirror 11. In order to create the same conditions for measuring the reflection of the surface of the melt and the reference sample , a prism 9 is installed in front of the latter, which is an analogue of the sapphire window 15 of the high-temperature furnace 3, and a lens 10, which is an analogue of the lens 13. The light beam reflected by the standard passing through the lens 1 0, a prism 9, a splitter 7 and a fiber 14, enters the spectrometer 5, while one channel of this fiber is used to plant the radiation in the UV-VIS spectrometer, and the other is used to plant the radiation in the IR spectrometer, from where the radiation intensity data are sent to a personal computer 25. The shutter 8 prevents the radiation reflected from the front of the splitter 7 from entering the high-temperature furnace 3. The trap 12 prevents the reflection of light from metal surfaces behind the platinum rhodium mirror 11.

На комплексе измерен спектр отражения расплавленной системы CaF₂-FeF₃ при температуре Т=1520°C, который хорошо согласуется с теоретическими расчетами для этой системы, а также изучено температурное влияние на спектр системы B₂O₃-Ce₂O₃ до температуры 1600°C, полученные данные хорошо согласуются с известными литературными данными для этой системы.The complex measured the reflection spectrum of the molten CaF ₂ -FeF _{3 system} at a temperature of Т = 1520 ° C, which is in good agreement with the theoretical calculations for this system, and also studied the temperature effect on the spectrum of the B ₂ O ₃ -Ce ₂ O _{3 system} to a temperature of 1600 ° C, the data obtained are in good agreement with the known literature data for this system.

Claims

1. A measuring complex for recording the spectral characteristics of melts, including a control and recording unit, in which a illuminator with radiation sources and spectrometers are located, an optical-mechanical unit, in which metal and platinum-rhodium mirrors are placed, a splitter, a shutter mounted for rotation, lenses, a prism and a trap, two-channel optical fibers connecting the control and registration unit with an optical-mechanical unit mounted above a high-temperature furnace equipped with a heating element volume with a temperature regulator having a crucible for melt, a sapphire window for the passage of a light beam, and placed in a water-cooled casing with a gas duct, characterized in that in the upper part of the high-temperature furnace above the crucible for the melt there is a heat-insulating screen made of graphite, and between the heat-insulating screen and sapphire window for the passage of the light beam placed blocker sublimates.

2. The measuring complex for recording the spectral characteristics of melts according to claim 1, characterized in that the heat-insulating screen is made in the form of a cone-shaped funnel.