RU129251U1 - SPECTROMETRIC EXPRESS ANALYZER OF FALSIFICATION OF MILK FAT IN FAT AND OIL MIXTURES - Google Patents
SPECTROMETRIC EXPRESS ANALYZER OF FALSIFICATION OF MILK FAT IN FAT AND OIL MIXTURES Download PDFInfo
- Publication number
- RU129251U1 RU129251U1 RU2012147908/28U RU2012147908U RU129251U1 RU 129251 U1 RU129251 U1 RU 129251U1 RU 2012147908/28 U RU2012147908/28 U RU 2012147908/28U RU 2012147908 U RU2012147908 U RU 2012147908U RU 129251 U1 RU129251 U1 RU 129251U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- spectrometric
- spectrometer
- fat
- cuvette
- milk fat
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
1. Спектрометрический экспресс-анализатор фальсификации молочного жира в жиромасляных смесях, содержащий расположенные на одной оптической оси источник света, коллиматор, спектрометр, кюветный блок для образцов, процессор для многокомпонентного анализа по методу проекции на латентные структуры и банк калибровочных моделей, отличающийся тем, что он снабжен индикатором фальсификаций, содержащим память, процессор решений, устройство визуализации, а в качестве спектрометра он содержит спектрометр, обеспечивающий регистрацию спектров поглощения образцом излучения в диапазоне длин волн 1,1-1,7 мкм со спектральным разрешением не менее 8 нм.2. Спектрометрический экспресс-анализатор по п.1, отличающийся тем, что кюветный блок включает адаптированную к лучу спектрометра по материалу и геометрии кювету для жидких образцов толщиной 2-3 см и термостат, поддерживающий температуру в диапазоне 56-58°С.3. Спектрометрический экспресс-анализатор по пп.1 и 2, отличающийся тем, что банк калибровочных моделей состоит из моделей для определения массовых долей характерных компонент молочного жира, в частности масляной, пентадекановой, маргариновой, элаидиновой жирных кислот, а также воды и белка.4. Спектрометрический экспресс-анализатор по п.1, отличающийся тем, что кюветный блок выполнен в виде выносного оптоволоконного зонда с термостатом в диапазоне 56-58°С.1. Spectrometric express analyzer for the falsification of milk fat in fat-oil mixtures containing a light source located on the same optical axis, a collimator, a spectrometer, a sample cuvette, a processor for multicomponent analysis using the projection method on latent structures and a bank of calibration models, characterized in that it is equipped with a fraud indicator containing a memory, a decision processor, a visualization device, and as a spectrometer it contains a spectrometer that records spectra by glossing sample radiation in the wavelength range of 1.1-1.7 micrometers with a spectral resolution of at least 8 nm.2. The spectrometric express analyzer according to claim 1, characterized in that the cuvette unit includes a cuvette adapted to the beam of the spectrometer according to the material and geometry of the liquid sample 2-3 cm thick and a thermostat that maintains a temperature in the range 56-58 ° C. 3. The spectrometric express analyzer according to claims 1 and 2, characterized in that the calibration model bank consists of models for determining the mass fractions of the characteristic components of milk fat, in particular butyric, pentadecanoic, margaric, elaidic fatty acids, as well as water and protein. 4. The spectrometric express analyzer according to claim 1, characterized in that the cuvette block is made in the form of a remote fiber optic probe with a thermostat in the range 56-58 ° C.
Description
Спектрометрический экспресс-анализатор фальсификации молочного жира в жиро-масляных смесях относится к устройствам для анализа молочных материалов, в частности, к приборам для определения содержания характерных компонентов молочного жира в условиях применения на малых и средних предприятиях молочной и других отраслей.The spectrometric express analyzer for the falsification of milk fat in fat-oil mixtures refers to devices for the analysis of milk materials, in particular, to devices for determining the content of the characteristic components of milk fat under conditions of use in small and medium-sized enterprises of dairy and other industries.
Известен способ обнаружения растительных жиров в жировой фазе продукта с применением газожидкостного хроматографа по ГОСТ 51471-99 по содержанию β-ситостеринов, но метод не оперативен и дорогостоящ. В работе тем же методом [G.Contarini, et al., "Quantitative analysis of sterols in dairy products: experiences and remarks", International Dairy Journal, 12, 2002, pp.573-578] показано, что холестерин является характерным признаком молочного жира, а его наличие на уровне 0.24% вес и выше есть показатель отсутствия растительных масел в смесях.There is a method of detecting vegetable fats in the fat phase of a product using a gas-liquid chromatograph according to GOST 51471-99 according to the content of β-sitosterols, but the method is not efficient and expensive. The same method [G. Contarini, et al., "Quantitative analysis of sterols in dairy products: experiences and remarks", International Dairy Journal, 12, 2002, pp.573-578] showed that cholesterol is a characteristic sign of milk fat, and its presence at the level of 0.24% weight and higher is an indicator of the absence of vegetable oils in mixtures.
Известно определение холестерина спектрометрическим (в диапазоне длин волн 1.25-2,5 мкм) способом в молочных продуктах и в сливочном масле, выполненное в работе [M.Paradcar and J.Irudayraj (2002) "Determination of cholesterol in dairy products by infrared techniques: 2. FT-NIR method", International Journal of Diary Technology, v.55, N 3, pp.132-138] с многоступенчатой пробоподготовкой, включающей экстракцию жиров, отделение их от холестерина омылением и растворение выделенного холестерина в хлороформе. Данный метод оперативнее хроматографического, но содержит вредные для оператора процедуры.The determination of cholesterol by the spectrometric (in the wavelength range 1.25-2.5 μm) method in dairy products and in butter is known, made by [M. Paradcar and J. Irudayraj (2002) "Determination of cholesterol in dairy products by infrared techniques: 2. FT-NIR method ", International Journal of Diary Technology, v.55,
Известно другое вещество - масляная кислота - характерное для молочного жира, предлагаемое в качестве его меры в масложировых смесях. [«Методические указания по оценке подлинности и выявлению фальсификации молочной продукции». М.: Федеральный Центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, МУ 4.1./4.2.2484-09, Москва, 2009, 26 с.], Ее содержание в молочном жире составляет массовую долю не менее 2% вес, следовательно, для ее регистрации требуется индикатор с меньшей чувствительностью, чем для регистрации содержания холестерина.Another substance is known - butyric acid - characteristic of milk fat, proposed as its measure in oil and fat mixtures. ["Guidelines for assessing the authenticity and identification of falsification of dairy products." M .: Federal Center for Hygiene and Epidemiology of Rospotrebnadzor, MU 4.1./4.2.2484-09, Moscow, 2009, 26 pp.], Its content in milk fat is a mass fraction of at least 2% weight, therefore, an indicator is required for its registration with less sensitivity than for recording cholesterol.
Известен спектрометрический способ прямого (без пробоподготовки) определения свободных жирных кислот в жире по спектру поглощения в области длин волн 5.40-6.33 мкм [А.А.Ismail, et al., J. of Am. Oil Chem. Soc., V 70, N 4, (1993), pp.335-341], сопряженный с применением Фурье-спектрометра среднего инфракрасного (ИК) диапазона.A known spectrometric method for direct (without sample preparation) determination of free fatty acids in fat from the absorption spectrum in the wavelength range of 5.40-6.33 μm [A.A. Ismail, et al., J. of Am. Oil Chem. Soc., V 70, N 4, (1993), pp.335-341], coupled with the use of a Fourier spectrometer medium infrared (IR) range.
Известно, что для идентификации масла камелии, а также для определения его содержания в исследуемом образце, был применен волокно - оптический спектрометр коэффициента диффузного отражения в ближней инфракрасной (БИК) области (1.6-1.85 мкм) [Li Wang et al., Food Chemistry, V 95, Is 3, 2006, pp.529-536], с использованием алгоритма проекций на латентные структуры (ПЛС).It is known that to identify camellia oil, as well as to determine its content in the test sample, a fiber-optic diffuse reflectance coefficient spectrometer in the near infrared (NIR) region (1.6-1.85 μm) was used [Li Wang et al., Food Chemistry, V 95, Is 3, 2006, pp.529-536], using the projection algorithm on latent structures (PLC).
Более близким к предлагаемому является обнаружение, идентификация и определение фальсификации оливкового масла кукурузным, ореховым, соевым и подсолнечным выполненое посредством БИК фурье-спектрометра в режиме пропускания в области 800-2200 нм и ПЛС калибровки в работе [S.Kasemsumran et al., Spectroscopy Letters: An International Journal for Rapid Communication, V 38, Is 6, 2005, p p.839-851].Closer to the proposed one is the detection, identification and determination of falsification of olive oil by corn, walnut, soy and sunflower oil performed by a NIR Fourier spectrometer in a transmission mode in the region of 800-2200 nm and PLC calibration in [S. Kasemsumran et al., Spectroscopy Letters : An International Journal for Rapid Communication, V 38, Is 6, 2005, p p. 839-851].
В патенте РФ 2316755 описывается инфракрасный (ИК) спектрометр для определения компонента в образце, основанный на внесении поправки в относительное значение отклика в имеющийся интерфейс оператора.RF patent 2316755 describes an infrared (IR) spectrometer for determining a component in a sample based on an amendment to the relative value of the response in an existing operator interface.
Также известен способ и устройство для количественного анализа продуктов с помощью БИК спектрометра.Also known is a method and apparatus for the quantitative analysis of products using a NIR spectrometer.
(см. патент РФ 2395073).(see RF patent 2395073).
Известно изобретение, относящееся к области количественных методов и устройств анализа по инфракрасным спектрам, основанное на множественной регрессии. Но в нем не решены проблемы пробоподготовки и выбора «толщины» образца, необходимых для требуемой точности определения.Known invention related to the field of quantitative methods and devices for analysis of infrared spectra, based on multiple regression. But it does not solve the problems of sample preparation and the choice of the "thickness" of the sample, necessary for the required accuracy of determination.
(см. Патент CN 102135496)(see Patent CN 102135496)
Общие недостатки спектрометрической диагностики состава жиров и масел: недостаточная оперативность и чувствительность, громоздкое и дорогое оборудование, опасные реактивы. Кроме того, вышеперечисленные аналоги не определяют показатели, пригодные для идентификации молочного жира.Common disadvantages of spectrometric diagnostics of the composition of fats and oils: insufficient efficiency and sensitivity, bulky and expensive equipment, dangerous reagents. In addition, the above analogues do not determine indicators suitable for the identification of milk fat.
Наиболее близким к предлагаемому по совокупности существенных признаков является коротковолновый БИК анализатор для определения содержания различных фракций молока, содержащий расположенные на одной оптической оси источник света, коллиматор, бокс с кюветой образца, спектрометр коротковолнового БИК диапазона с многоканальным фотоприемником, процессор с программами управления спектрометром и регрессионного анализа и банк калибровочных моделей..Closest to the proposed set of essential features is a short-wavelength NIR analyzer for determining the content of various milk fractions, containing a light source located on the same optical axis, a collimator, a box with a sample cuvette, a short-wavelength NIR spectrometer with a multi-channel photodetector, a processor with spectrometer and regression control programs analysis and bank calibration models ..
(см. Патент РФ 2410671)(see RF Patent 2410671)
Калибровочная ПЛС модель, построенная на стандартных образцах, используется для определения содержания измеряемого показателя в неизвестном образце по его спектрам экстинкции. Анализатор определяет лишь суммарное содержание жиров и потому непригоден для проверки состава жиров, он также имеет общие недостатки спектрометрической диагностики состава жиров и масел: недостаточную оперативность и чувствительность.A calibration PLC model built on standard samples is used to determine the content of the measured parameter in an unknown sample from its extinction spectra. The analyzer determines only the total fat content and is therefore unsuitable for checking the composition of fats, it also has common shortcomings in the spectrometric diagnostics of the composition of fats and oils: insufficient efficiency and sensitivity.
Задачей полезной модели является создание спектрометрического экспресс-анализатора фальсификации молочного жира в жиро-масляных смесях, обеспечивающего оперативное обнаружение фальсификации молочного жира с достаточной чувствительностью к содержанию характерного параметра с помощью компактного, недорогого и простого в эксплуатации прибора.The objective of the utility model is to create a spectrometric express analyzer for the falsification of milk fat in fat-oil mixtures, which provides rapid detection of falsification of milk fat with sufficient sensitivity to the content of a characteristic parameter using a compact, inexpensive, and easy-to-use device.
Основу сливочного масла (до 85%) составляет молочный жир. Он состоит из зфиров жирных кислот (более 40 видов) и, так называемой, неомыляемой части, составляющей около 75 мг%. Характерными для молочного жира являются низкомолекулярные летучие жирные кислоты (масляная, капроновая, каприловая), составляющие около 8% от общего состава жирных кислот, а также, следуя МУ - уровни минорных (пентадекановой, пальмитолеиновой и маргариновой) кислот и трансизомеров ненасыщенных кислот (элаидиновой и линолэлаидиновой). Среди них наибольшее содержание имеет масляная кислота (2-4,2% вес), однако на фоне других кислот с большими концентрациями (пальмитиновой - 22-33% вес., олеиновой - 22-32% вес., стеариновой - 9-13% вес.) для обнаружения вариаций масляной кислоты требуется прибор с достаточной чувствительностью и селективностью.The basis of butter (up to 85%) is milk fat. It consists of zfirs of fatty acids (more than 40 species) and the so-called unsaponifiable part, comprising about 75 mg%. Characteristic for milk fat are low molecular weight volatile fatty acids (butyric, caproic, caprylic), which make up about 8% of the total composition of fatty acids, and also, following the MU, are the levels of minor (pentadecanoic, palmitoleic and margaric) acids and trans isomers of unsaturated acids (elaidic and linolelaidine). Among them, butyric acid has the highest content (2-4.2% by weight), but against the background of other acids with high concentrations (palmitic - 22-33% by weight, oleic - 22-32% by weight, stearic - 9-13% weight.) to detect variations in butyric acid requires a device with sufficient sensitivity and selectivity.
Задача решена путем создания спектрометрического экспресс-анализатора фальсификации молочного жира в жиро - масляных смесях, содержащего расположенные на одной оптической оси источник света, коллиматор, кюветный блок для образцов, спектрометр, а также процессор для многокомпонентного анализа по методу проекции на латентные структуры (ПЛС) и банк калибровочных моделей для определения содержания характерных компонент, отличием которого, согласно изобретению, является то, что снабжен индикатором фальсификаций, содержащим память, процессор решений, устройство визуализации, а в качестве спектрометра он содержит спектрометр, обеспечивающий регистрацию спектров поглощения образцом излучения в диапазоне длин волн 1,1-1,7 мкм со спектральным разрешением не менее 8 нм.The problem was solved by creating a spectrometric express analyzer for the falsification of milk fat in fat - oil mixtures, containing a light source located on the same optical axis, a collimator, a sample cuvette block, a spectrometer, and a processor for multicomponent analysis using the projection method on latent structures (PLC) and a bank of calibration models for determining the content of characteristic components, the difference of which, according to the invention, is that it is equipped with a falsification indicator containing a memory, a process op solutions imaging device, and as it contains spectrometer spectrometer, providing registration pattern of radiation absorption spectra in the wavelength range of 1.1-1.7 micrometers with a spectral resolution of at least 8 nm.
Целесообразно, чтобы кюветный блок для образцов включал в себя адаптированную к лучу спектрометра (по материалу и геометрии) кювету для жидких образцов толщиной 2-3 см и термостат, поддерживающий температуру в диапазоне 56-58°С.It is advisable that the cuvette block for samples include a cuvette adapted to the beam of the spectrometer (in material and geometry) for a liquid sample 2-3 cm thick and a thermostat that maintains a temperature in the range 56-58 ° С.
Целесообразно, чтобы банк калибровочных моделей для определения содержания характерных компонентов состоял из моделей для определения массовых долей компонентов молочного жира: масляной, пентадекановой, маргариновой, элаидиновой жирных кислот, а также воды и белка.It is advisable that the bank of calibration models for determining the content of characteristic components consist of models for determining the mass fractions of the components of milk fat: butyric, pentadecanoic, margaric, elaidic fatty acids, as well as water and protein.
Желательно, в одной из возможных реализации, чтобы кюветный блок был выполнен в виде выносного оптоволоконного зонда с термостатом в диапазоне 56-58°С.It is desirable, in one possible implementation, for the cuvette block to be made in the form of a remote fiber optic probe with a thermostat in the range 56-58 ° С.
При использовании заявленного спектрометрического экспресс-анализатора фальсификации молочного жира в жиро - масляных смесях, достигается технический результат заключающийся в том, что позволяет уверенно различать вариации, связанные с масляной и другими характерными кислотами, обеспечивая повышение оперативности обнаружения фальсификации причем без операций пробоподготовки и использования опасных реактивов.When using the inventive spectrometric express analyzer for the falsification of milk fat in fat - oil mixtures, a technical result is achieved consisting in the fact that it allows you to confidently distinguish between variations associated with butyric and other characteristic acids, providing increased detection efficiency of falsification without sample preparation and the use of hazardous reagents .
Сопоставительный с прототипом анализ указывает на отличия в дополнительных узлах, их выполнении и размещении, что обеспечивает предложению ожидаемые положительные свойства и новизну. Промышленная применимость обеспечивается серийностью основных узлов, программным обеспечением, созданием и проверкой опытного образца.Comparative analysis with the prototype indicates differences in additional nodes, their implementation and placement, which provides the proposal with the expected positive properties and novelty. Industrial applicability is ensured by the seriality of the main components, software, the creation and verification of a prototype.
Рассмотрим, как каждый из отличительных признаков и их совокупность влияют на достижение поставленных целей.Consider how each of the distinguishing features and their combination affect the achievement of goals.
Выбранный спектральный диапазон позволяет регистрировать полосы поглощения вблизи 1.2 и 1.4 мкм, отнесенные к молекулярным связям (1211 нм - 2 обертон связи «С-Н растяжение», в функциональной группе -СН2-, и 1414 нм - связи «2С-Н растяжение» и «С-Н деформация», в -СН2-), характерным для жиров и масел, а спектральное разрешение от 8 нм позволяет уверенно различать вариации, связанные с масляной и другими характерными кислотами, что было подтверждено экспериментально. В банке калибровочных моделей можно хранить несколько моделей для различных типов жиро-масляных смесей. Работа в БИК диапазоне благодаря отсутствию пробоподготовки позволяет сократить время проведения анализа, облегчает труд лаборанта, повышает его безопасность и удобство обслуживания прибора, что является добавочным эффектом.The selected spectral range makes it possible to record absorption bands near 1.2 and 1.4 μm, assigned to molecular bonds (1211 nm - 2 overtone of the "С-Н stretching" bond, in the functional group -CH 2 -, and 1414 nm - "2С-Н stretching" bonds and “CH deformation”, in —CH 2 -), characteristic of fats and oils, and a spectral resolution of 8 nm allows us to confidently distinguish between variations associated with butyric and other characteristic acids, which was confirmed experimentally. In the bank of calibration models, you can store several models for various types of fat-oil mixtures. Due to the lack of sample preparation, work in the NIR range reduces the analysis time, facilitates the work of the laboratory technician, increases its safety and ease of maintenance, which is an additional effect.
Индикатор повышает оперативность обнаружения фальсификации, т.к. в его алгоритм решений заложена информация о содержании необходимых для испытуемой смеси характерных компонент.The indicator increases the efficiency of fraud detection, as his decision algorithm contains information on the content of the characteristic components necessary for the test mixture.
Термостабилизация кюветного отделения позволяет избежать искажения результатов измерений из-за температурных скачков и гарантирует единство условий эксперимента.Thermostabilization of the cuvette compartment allows avoiding distortion of the measurement results due to temperature jumps and guarantees the unity of the experimental conditions.
Дополнительным преимуществом анализатора является возможность реализации кюветного отделения в виде выносного оптоволоконного зонда. Подобная модификация позволяет встроить прибор непосредственно в процесс контроля в качестве составного элемента, что расширяет возможности его применения.An additional advantage of the analyzer is the possibility of implementing a cuvette compartment in the form of a remote fiber optic probe. Such a modification allows you to embed the device directly into the control process as a component, which expands the possibilities of its application.
На Фиг.1 - представлена блок-схема спектрометрического экспресс-анализатора фальсификации молочного жира в жиро-масляных смесях, на Фиг.2 - показаны спектры поглощения калибровочных образцов, полученные с помощью БИК спектрометра, на Фиг 3 - показан график соотношения измеренных (по оси Y) и арбитражных (по оси X) значений масляной кислоты для 10-ти калибровочных образцов по данным программы регрессионного анализа ISCAP: Коэффициент корреляции R=99.47%, среднеквадратичное отклонение 0.11%, при числе факторов 4, на Фиг.4 приведен внешний вид спектрометрического экспресс - анализатора фальсификации молочного жира.Figure 1 - shows a block diagram of a spectrometric express analyzer for the falsification of milk fat in fat-oil mixtures, Figure 2 - shows the absorption spectra of calibration samples obtained using a NIR spectrometer, Figure 3 - shows a graph of the ratio of measured (along the axis Y) and arbitration (along the X axis) values of butyric acid for 10 calibration samples according to the ISCAP regression analysis program: Correlation coefficient R = 99.47%, standard deviation 0.11%, with the number of factors 4, Figure 4 shows the appearance of the spectrometry The express express analyzer of falsification of milk fat.
Спектрометрический экспресс-анализатор фальсификации молочного жира в жиро-масляных смесях содержит (см. Фиг.1) источник излучения 1, коллиматор 2, кюветный блок 3 с термостатом, ближний инфракрасный спектрометр 4, процессор 5, банк моделей 6, индикатор 7, устройство визуализации 8.The spectrometric express analyzer for the falsification of milk fat in fat-oil mixtures contains (see Figure 1) a
Устройство работает следующим образом. Свет от излучателя 1 через коллиматор 2 проходит сквозь кювету 3 с подогретым до 58°С образцом и попадает в спектрометр 4. Прошедший сигнал преобразуется в спектр, оцифровывается спектрометром и поступает в процессор 5, где по нему и по одной или нескольким имеющимся в банке 6 калибровочным моделям определяется содержание характерных компонент. Значения компонент поступают в индикатор 7, который по заданному оператором типу смеси и значениям характерных компонент устанавливает наличие и количество фальсификата, рассчитывает погрешность и доверительные вероятности и выводит для оператора эту информацию на устройство визуализации 8.The device operates as follows. The light from the
Спектрометрический экспресс-анализатор фальсификации молочного жира относится к приборам для определения содержания характерных компонент молочного жира в условиях применения па малых и средних предприятиях молочной и других отраслей.The express spectrometric analyzer for the falsification of milk fat refers to devices for determining the content of the characteristic components of milk fat under conditions of use in small and medium-sized enterprises of the dairy and other industries.
Принцип действия спектрометрического экспресс-анализатора основан на том, что с его помощью регистрируются спектры поглощения излучения БИК диапазона длин волн для образцов, затем по ним методом регрессионного ПЛС (проекция на латентные структуры) анализа с применением калибровочной модели определяют содержание характерных компонент молочного жира, значения которых поступают в индикатор, где используют вместе с введенным оператором типом смеси для определения и вывода на монитор наличия и количества фальсификата, погрешности и доверительной вероятности определения.The principle of operation of the express spectrometric analyzer is based on the fact that it is used to record the absorption spectra of the NIR radiation of the wavelength range for the samples, then the regression PLC (projection on latent structures) analysis using the calibration model determines the content of the characteristic components of milk fat, values which enter the indicator, where they are used together with the type of mixture introduced by the operator to determine and display on the monitor the presence and quantity of counterfeit, error and confidence itelnoy probability determination.
При испытании возможности реализации были приготовлены партии калибровочных образцов путем внесения масляной кислоты (х.ч.) в весовых долях в смесь молочного жира и ненасыщенных жирных кислот. После нагревания до 58°С и встряхивания в течение 10 минут получены прозрачные образцы для диапазоне концентраций масляной кислоты 0.4-4.5% вес., что достаточно для построения калибровочной модели для прямого определения содержания масляной кислоты в жировой фазе образца.When testing the feasibility, lots of calibration samples were prepared by adding butyric acid (chemically pure) in weight fractions to a mixture of milk fat and unsaturated fatty acids. After heating to 58 ° C and shaking for 10 minutes, transparent samples were obtained for the concentration range of butyric acid 0.4–4.5 wt%, which is enough to build a calibration model for directly determining the content of butyric acid in the fat phase of the sample.
Затем с помощью БИК спектрометра, оборудованного кюветой с оптическим зазором 2 см, поддерживаемой при температуре 58°С (см. Фиг.4) было выполнено измерение спектров поглощения излучения в области длин волн 1.1-1.7 мкм 10-ти калибровочных образцов и 6-ти тестируемых образцов жира.Then, using a NIR spectrometer equipped with a cuvette with an optical gap of 2 cm, maintained at a temperature of 58 ° C (see Figure 4), we measured the absorption spectra of radiation in the wavelength range 1.1-1.7 μm of 10 calibration samples and 6 tested fat samples.
На Фиг.3 отчетливо видны вариации, пригодные для построения на них калибровки.Figure 3 clearly shows the variations suitable for building calibration on them.
По спектрам калибровочных образцов после их сглаживания и дифференцирования была построена калибровочная ПЛС модель с использованием программы ISCAP (свидетельство гос. Регистрации №2007613444 от 21 июня 2007 г).Based on the spectra of the calibration samples, after smoothing and differentiation, a calibration PLC model was constructed using the ISCAP program (State Registration Certificate No. 20077613444 of June 21, 2007).
Испытания модели и оценка погрешности прибора были выполнены на 6 образцах жиро-масляной продукции, выработанной рядом производителей (см. Табл.1) и измеренные по составу жирных кислот и сертифицированные в испытательной лаборатории «Молоко» ГНУ ВНИМИ Россельхозакадемии методом газовой хроматографии.Model tests and error estimation of the device were performed on 6 samples of fat-oil products developed by a number of manufacturers (see Table 1) and measured by the composition of fatty acids and certified in the testing laboratory "Milk" of GNU VNIMI of the Russian Agricultural Academy by gas chromatography.
Спектры тестирующих образцов, измеренные БИК спектрометром, были загружены в программу ISCAP, подвергнуты сглаживанию и дифференцированию и с помощью калибровки по ним определено содержание масляной кислоты. Результат представлен в Табл. 1.The spectra of the test samples measured by a NIR spectrometer were loaded into the ISCAP program, subjected to smoothing and differentiation, and the content of butyric acid was determined using calibration. The result is presented in Table. one.
По показаниям Спектрометрического экспресс-анализатора фальсификации молочного жира о содержании масляной кислоты в масле, маргарине и смесях можно сделать вывод, что в образцах 1, 3, 4 и 6 содержание растительных масел более 5%, а в образцах 2 и 5 растительных масел практически нет, что совпадает с данными хроматографии.According to the testimony of the Spectrometric express analyzer for the falsification of milk fat about the content of butyric acid in oil, margarine and mixtures, we can conclude that in
Из представленных результатов можно заключить, что спектрометрический экспресс-анализатор фальсификации молочного жира в жиро - масляных смесях пригоден для индикации фальсификатов молочного жира, причем:From the presented results it can be concluded that the spectrometric express analyzer for the falsification of milk fat in fat - oil mixtures is suitable for indicating falsifications of milk fat, moreover:
- повышена безопасность анализа за счет отказа от токсичных и летучих растворителей масел и жиров - хлороформа (для средней ИК области) и 4-х хлористого углерода (для БИК области);- increased analysis safety due to the rejection of toxic and volatile solvents of oils and fats - chloroform (for the middle IR region) and 4 carbon chloride (for the NIR region);
- повышена оперативность измерения за счет отсутствия пробоподготовки исследуемого образца;- increased measurement efficiency due to the lack of sample preparation of the test sample;
- БИК спектрометр портативен (масса - до 5 кг без ноутбука) и транспортируем.- The NIR spectrometer is portable (weight - up to 5 kg without a laptop) and transported.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012147908/28U RU129251U1 (en) | 2012-11-12 | 2012-11-12 | SPECTROMETRIC EXPRESS ANALYZER OF FALSIFICATION OF MILK FAT IN FAT AND OIL MIXTURES |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012147908/28U RU129251U1 (en) | 2012-11-12 | 2012-11-12 | SPECTROMETRIC EXPRESS ANALYZER OF FALSIFICATION OF MILK FAT IN FAT AND OIL MIXTURES |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU129251U1 true RU129251U1 (en) | 2013-06-20 |
Family
ID=48787078
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012147908/28U RU129251U1 (en) | 2012-11-12 | 2012-11-12 | SPECTROMETRIC EXPRESS ANALYZER OF FALSIFICATION OF MILK FAT IN FAT AND OIL MIXTURES |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU129251U1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2770161C1 (en) * | 2020-12-16 | 2022-04-14 | Публичное акционерное общество "Акционерная нефтяная Компания "Башнефть" | Method for determining authenticity of oilfield chemicals |
| CN116660443A (en) * | 2023-08-01 | 2023-08-29 | 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 | Identification method for counterfeit camel milk or whether other animal milk is doped in camel milk |
-
2012
- 2012-11-12 RU RU2012147908/28U patent/RU129251U1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2770161C1 (en) * | 2020-12-16 | 2022-04-14 | Публичное акционерное общество "Акционерная нефтяная Компания "Башнефть" | Method for determining authenticity of oilfield chemicals |
| CN116660443A (en) * | 2023-08-01 | 2023-08-29 | 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 | Identification method for counterfeit camel milk or whether other animal milk is doped in camel milk |
| CN116660443B (en) * | 2023-08-01 | 2023-10-13 | 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 | Identification method for counterfeit camel milk or whether other animal milk is doped in camel milk |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4397556A (en) | Material-testing method and apparatus | |
| Qin et al. | Prediction of apple internal quality using spectral absorption and scattering properties | |
| CN106093009A (en) | A kind of Raman enhanced spectrum method of quick detection sodium formaldehyde sulfoxylate | |
| CN103472028A (en) | Method for determining content of components in blended fiber | |
| Zhu et al. | A new method to measure fat content in coconut milk based on Y-type optic fiber system | |
| RU129251U1 (en) | SPECTROMETRIC EXPRESS ANALYZER OF FALSIFICATION OF MILK FAT IN FAT AND OIL MIXTURES | |
| JP2003502631A (en) | Method and apparatus for testing biologically derived fluids | |
| JP7366069B2 (en) | Method for analyzing aqueous fluids using two-dimensional infrared spectroscopy | |
| Perez-Guaita et al. | Chemometric determination of lipidic parameters in serum using ATR measurements of dry films of solvent extracts | |
| WO2015040626A1 (en) | Quantitative analysis of milk components | |
| JP2007285922A (en) | Clinical blood examination method using near infrared ray | |
| WO2021242964A1 (en) | Rapid analysis of phytocannabinoids by near infrared spectroscopy | |
| PT103290A (en) | A NEW METHOD AND APPARATUS FOR CONTROLLING FRUIT QUALITY AND MATURITY USING LIGHT INDUCED LUMINISCENCE | |
| JP6328530B2 (en) | Blood coagulation detection apparatus, blood coagulation detection method, and blood coagulation detection program | |
| RU92191U1 (en) | SPECTROMETRIC EXPRESS ANALYZER OF INDICATORS OF QUALITY OF MILK AND MILK DRINK | |
| Risoluti et al. | The detection of cannabinoids in veterinary feeds by microNIR/chemometrics: a new analytical platform | |
| CN109030410A (en) | The construction method of royal jelly near-infrared quantitative calibration models and the detection method of royal jelly | |
| Nielsen et al. | Supercontinuum light sources for hyperspectral subsurface laser scattering: Applications for food inspection | |
| Nelson | Introduction to spectroscopy | |
| Smith et al. | Optimization of cannabis grows using Fourier transform mid-infrared spectroscopy | |
| Dong et al. | Nondestructive method for analysis of the soybean quality | |
| JP2011196853A (en) | Virtual slide inspection method and virtual slide inspection apparatus | |
| CN105466878B (en) | A method of utilizing lycopene in infrared spectrum measurement catsup | |
| JP3060059B2 (en) | How to grade beef carcass | |
| Vašková et al. | Spectroscopic measurement and analysis of fat in milk |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM1K | Utility model has become invalid (non-payment of fees) |
Effective date: 20131113 |
|
| NF1K | Reinstatement of utility model |
Effective date: 20150920 |
|
| MM9K | Utility model has become invalid (non-payment of fees) |
Effective date: 20191113 |