RU127932U1

RU127932U1 - CHROMATOGRAPHIC COLUMN

Info

Publication number: RU127932U1
Application number: RU2012147257/28U
Authority: RU
Inventors: Сергей Леонидович Григорьев; Виктор Викторович Коршунов; Лев Константинович Неровня; Максим Анатольевич Попов; Михаил Владимирович Сироткин
Original assignee: ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "РОССИЙСКАЯ КОМПАНИЯ ПО ОСВОЕНИЮ ШЕЛЬФА" (ЗАО "Росшельф")
Priority date: 2012-11-06
Filing date: 2012-11-06
Publication date: 2013-05-10

Abstract

1. Хроматографическая колонка, содержащая трубку с концевыми соединениями на ее концах, электронагреватель, коаксиально окружающий трубку и состоящий из нескольких резистивных секций, источник управляемого напряжения и многопозиционный переключатель, выполненный с возможностью соединения выводов каждой резистивной секции с источником управляемого напряжения, отличающаяся тем, что электронагреватель выполнен однослойным, а его резистивные секции гальванически изолированы между собой, так что каждая резистивная секция может быть соединена через многопозиционный переключатель с источником управляемого напряжения независимо от других резистивных секций.2. Колонка по п.1, отличающаяся тем, что выполнена в виде микронасадочной колонки с внутренним диаметром около 0,5 мм.3. Колонка по п.1, отличающаяся тем, что каждое из концевых соединений содержит фиксатор сорбента.4. Колонка по п.3, отличающаяся тем, что фиксатор сорбента выполнен в виде скрутки проволоки из нержавеющей стали.5. Колонка по п.1, отличающаяся тем, что каждая резистивная секция выполнена в виде отдельной намотки из нихромовой проволоки.6. Колонка по п.5, отличающаяся тем, что поверхность нихромовой проволоки покрыта фосфатным изолирующим слоем.7. Колонка по любому из пп.1-6, отличающаяся тем, что наружная поверхность трубки покрыта фосфатным изолирующим слоем.1. Chromatographic column containing a tube with end connections at its ends, an electric heater coaxially surrounding the tube and consisting of several resistive sections, a controlled voltage source and a multi-position switch configured to connect the terminals of each resistive section to a controlled voltage source, characterized in that the electric heater is made single-layer, and its resistive sections are galvanically isolated from each other, so that each resistive section can be dinena through the selector switch to the control voltage source independently of other resistive sektsiy.2. The column according to claim 1, characterized in that it is made in the form of a micro-column with an inner diameter of about 0.5 mm. The column according to claim 1, characterized in that each of the terminal compounds contains a sorbent retainer. The column according to claim 3, characterized in that the sorbent retainer is made in the form of a twist of stainless steel wire. The column according to claim 1, characterized in that each resistive section is made in the form of a separate winding of nichrome wire. The column according to claim 5, characterized in that the surface of the nichrome wire is coated with a phosphate insulating layer. A column according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the outer surface of the tube is coated with a phosphate insulating layer.

Description

Полезная модель относится к аналитическим приборам, в частности, к конструкции хроматографических колонок для газовых хроматографов и может быть использована в промышленных газоаналитических приборах, в лабораторной практике и в исследовательских работах.The utility model relates to analytical instruments, in particular, to the design of chromatographic columns for gas chromatographs and can be used in industrial gas analytical instruments, in laboratory practice, and in research.

Известна колонка, содержащая трубку с концевыми соединениями, двухслойный электронагревательный элемент, состоящий из первого электронагревательного элемента, коаксиального трубке и второго электронагревательного элемента, имеющих переменное удельное сопротивление вдоль колонки, причем сумма сопротивлений каждого участка обоих нагревательных элементов постоянна на всей длине нагревательных элементов, а секции гальванически последовательно соединены между собой. Колонка содержит также многопозиционный переключатель, источник управляемого напряжения, а выводы концов нагревательных элементов, ближайших к концам колонки, через многопозиционный переключатель связаны с источником управляемого напряжения (Технологическая инструкция «Колонка ХТГК НИКЯ.418451.005 И18», ЗАО «Юпитер-Z»).A known column containing a tube with end connections, a two-layer electric heating element consisting of a first electric heating element, a coaxial tube and a second electric heating element having variable resistivity along the column, the sum of the resistances of each section of both heating elements being constant over the entire length of the heating elements, and sections galvanically connected in series. The column also contains a multi-position switch, a source of controlled voltage, and the conclusions of the ends of the heating elements closest to the ends of the column are connected through a multi-position switch to a source of controlled voltage (Technological instruction "Column HTGK NIKYA.418451.005 I18", Jupiter-Z CJSC).

Данная колонка обеспечивает возможность осуществления изотермических режимов анализа, программирования температуры и хроматермографических режимов анализа без использования электромеханических устройств, создающих температурное поле, переменное по длине колонки и во времени.This column provides the possibility of implementing isothermal analysis modes, temperature programming and chromatographic analysis modes without the use of electromechanical devices that create a temperature field that is variable along the length of the column and in time.

Недостатками этой колонки являются низкий продольный градиент температуры вдоль колонки в хроматермографическом режиме анализа, что ограничивает сжатие хроматографических пиков и, соответственно, ограничивает чувствительность анализа, а также отсутствие возможности независимого управления температурным режимом отдельных участков нагревателей.The disadvantages of this column are the low longitudinal temperature gradient along the column in the chromatographic analysis mode, which limits the compression of the chromatographic peaks and, accordingly, limits the sensitivity of the analysis, as well as the inability to independently control the temperature regime of individual sections of the heaters.

Наиболее близкой по технической сущности к настоящей полезной модели является хроматографическая колонка по авторскому свидетельству SU 763784, которая содержит трубку с концевыми соединениями, двухслойный электронагреватель, состоящий из первого электронагревательного элемента, коаксиального трубке, и охватывающего его второго электронагревательного элемента. Оба нагревательных элемента имеют переменное удельное сопротивление вдоль колонки, причем сумма сопротивлений каждого участка обоих нагревателей постоянна на всей длине нагревательных элементов. От концов и от ряда промежуточных точек обоих электронагревательных элементов имеются электрические выводы, так что каждый электронагревательный элемент по существу состоит из нескольких последовательно соединенный резистивных секций. Колонка также содержит источник управляемого напряжения и многопозиционный переключатель, выполненный с возможностью соединения выводов каждой резистивной секции с источником управляемого напряженияThe closest in technical essence to this utility model is a chromatographic column according to copyright certificate SU 763784, which contains a tube with end connections, a two-layer electric heater, consisting of a first electric heating element, a coaxial tube, and a second electric heating element covering it. Both heating elements have a variable resistivity along the column, and the sum of the resistances of each section of both heaters is constant over the entire length of the heating elements. There are electrical leads from the ends and from a number of intermediate points of both electric heating elements, so that each electric heating element essentially consists of several resistive sections connected in series. The column also contains a controlled voltage source and a multi-position switch configured to connect the terminals of each resistive section to a controlled voltage source

Возможность независимого управления нагревом каждого участка нагревательных элементов позволяет значительно увеличить продольный температурный градиент и тем самым увеличить сжатие хроматографических пиков, чувствительность и снизить порог обнаружения.The ability to independently control the heating of each section of the heating elements can significantly increase the longitudinal temperature gradient and thereby increase the compression of chromatographic peaks, sensitivity and lower the detection threshold.

Однако в известной колонке отдельные секции нагревательных элементов гальванически непосредственно связаны между собой, и по этим связям происходит дополнительный отток тепла от более нагретой секции к менее нагретым смежным секциям. Кроме того, значительный поток тепла между участками внутреннего и внешнего электронагревателей происходит в результате физического контакта между ними. В результате уменьшается продольный градиент температуры, что ограничивает эффекты сжатия пиков, чувствительности и порога определения. Также ограничена максимальная достижимая температура и/или расход энергии на ее поддержание, что существенно для хроматографов с автономными источниками питания, том числе для потоковых хроматографов.However, in the known column, the individual sections of the heating elements are galvanically directly connected to each other, and through these connections there is an additional outflow of heat from the warmer section to the less heated adjacent sections. In addition, a significant heat flux between the sections of the internal and external electric heaters occurs as a result of physical contact between them. As a result, the longitudinal temperature gradient decreases, which limits the effects of peak compression, sensitivity, and the detection threshold. The maximum achievable temperature and / or energy consumption for its maintenance is also limited, which is essential for chromatographs with autonomous power sources, including streaming chromatographs.

Другим недостатком известной колонки является технологическая сложность выполнения двухслойного нагревателя с переменными по длине сопротивлениями, изготовление которых требует специального нестандартного оборудования, и проведение электрических выводов от внутреннего нагревателя через наружный нагреватель.Another disadvantage of the known column is the technological complexity of the implementation of a two-layer heater with variable length resistances, the manufacture of which requires special non-standard equipment, and the conduct of electrical leads from the internal heater through an external heater.

Задачей полезной модели является повышение эффективности колонки, снижение порога чувствительности и повышение ее технологичности.The objective of the utility model is to increase the efficiency of the column, lower the threshold of sensitivity and increase its manufacturability.

Указанная задача решается в хроматографической колонке, содержащей трубку с концевыми соединениями на ее концах, электронагреватель, коаксиально окружающий трубку и состоящий из нескольких резистивных секций, источник управляемого напряжения и многопозиционный переключатель, выполненный с возможностью соединения выводов каждой резистивной секции с источником управляемого напряжения.This problem is solved in a chromatographic column containing a tube with end connections at its ends, an electric heater coaxially surrounding the tube and consisting of several resistive sections, a controlled voltage source and a multi-position switch configured to connect the terminals of each resistive section to a controlled voltage source.

Согласно полезной модели электронагреватель выполнен однослойным, а его резистивные секции гальванически изолированы между собой, так что каждая резистивная секция может быть соединена через многопозиционный переключатель с источником управляемого напряжения независимо от других резистивных секций.According to a utility model, the electric heater is single-layer, and its resistive sections are galvanically isolated from each other, so that each resistive section can be connected via a multi-position switch to a controlled voltage source independently of other resistive sections.

Такое выполнение колонки позволяет сократить тепловые потери по электрическим связям между смежными секциями, тем самым повысить эффективность колонки и снизить порог чувствительности. Кроме того, однослойное выполнение электронагревателя позволяет повысить технологичность изготовления колонки и улучшить качество и надежность ее работы.This embodiment of the column allows to reduce heat loss through electrical connections between adjacent sections, thereby increasing the efficiency of the column and lowering the sensitivity threshold. In addition, a single-layer implementation of the electric heater allows to increase the manufacturability of the column and improve the quality and reliability of its operation.

Предпочтительно колонка выполнена в виде микронасадочной колонки с внутренним диаметром около 0,5 мм.Preferably, the column is in the form of a microfill column with an inner diameter of about 0.5 mm.

Каждое из концевых соединений содержит фиксатор сорбента.Each of the end compounds contains a sorbent retainer.

Предпочтительно фиксатор сорбента выполнен в виде скрутки проволоки из нержавеющей стали.Preferably, the sorbent retainer is in the form of a strand of stainless steel wire.

Резистивные секции могут быть выполнены в виде намотки из нихромовой проволоки.Resistive sections can be made in the form of a winding of nichrome wire.

Предпочтительно поверхность нихромовой проволоки покрыта фосфатным изолирующим слоем.Preferably, the surface of the nichrome wire is coated with a phosphate insulating layer.

Кроме того, фосфатным изолирующим слоем может быть покрыта и наружная поверхность трубки.In addition, the outer surface of the tube may also be coated with a phosphate insulating layer.

Полезная модель поясняется чертежом, на котором схематично показана хроматографическая колонка в продольном разрезе.The utility model is illustrated in the drawing, which schematically shows a chromatographic column in longitudinal section.

Хроматографическая колонка содержит трубку 1, заполненную сорбентом 2, концевые соединения, содержащие фиксаторы 3 сорбента и электронагреватель, состоящий из последовательности концентрически окружающих трубку резистивных секций 4 с электрическими выводами 5 от концов каждой секции. Выводы 5 каждой резистивной секции 4 соединены с многопозиционным переключателем 6, который соединен с источником 7 управляемого напряжения. Все резистивные секции 4 гальванически изолированы между собой, т.е. не имеют гальванических связей, а многопозиционный переключатель 6, выполнен с возможностью соединения выводов 5 каждой резистивной секции 4 с источником 7 управляемого напряжения. Таким образом, каждая резистивная секция 4 может быть соединена через многопозиционный переключатель 6 с источником 7 управляемого напряжения независимо от других резистивных секций 4.The chromatographic column contains a tube 1 filled with sorbent 2, end connections containing sorbent retainers 3 and an electric heater consisting of a series of resistor sections 4 concentrically surrounding the tube with electrical leads 5 from the ends of each section. The findings 5 of each resistive section 4 are connected to a multi-position switch 6, which is connected to a controlled voltage source 7. All resistive sections 4 are galvanically isolated from each other, i.e. do not have galvanic connections, and the multi-position switch 6 is configured to connect the terminals 5 of each resistive section 4 to a source 7 of controlled voltage. Thus, each resistive section 4 can be connected via a multi-position switch 6 to a controlled voltage source 7, independently of the other resistive sections 4.

В конкретном исполнении колонка выполнена как микронасадочная. При этом трубка 1 выполнена из нержавеющей стали Х18Н10Т с внутренним диаметром около 0,5 мм. Наружная поверхность трубки 1 пассивирована фосфорной кислотой для создания изоляционного слоя, предотвращающего электрический контакт с резистивными секциями 4. Резистивные секции 4 выполнены в виде намотки из нихромовой проволоки с постоянным шагом, также пассивированной фосфорной кислотой. Сорбент имеет фракцию около 0,06 мм. Фиксаторы 3 сорбента выполнены в виде скрутки проволоки из нержавеющей стали.In a specific embodiment, the column is designed as a micro-nozzle. In this case, the tube 1 is made of stainless steel X18H10T with an inner diameter of about 0.5 mm. The outer surface of the tube 1 is passivated with phosphoric acid to create an insulating layer that prevents electrical contact with the resistive sections 4. Resistive sections 4 are made in the form of a winding of nichrome wire with a constant pitch, also passivated with phosphoric acid. The sorbent has a fraction of about 0.06 mm. The sorbent clips 3 are made in the form of a twist of stainless steel wire.

Хроматографическая колонка согласно полезной модели позволяет осуществлять различные термодинамические режимы анализа, в том числе:The chromatographic column according to the utility model allows for the implementation of various thermodynamic analysis modes, including:

- изотермический режим путем подачи на каждую секцию одинаковой мощности постоянной во времени;- isothermal mode by applying to each section the same power constant in time;

- режим программирования температуры путем подачи на каждую секцию одинаковой мощности переменной во времени;- temperature programming mode by applying to each section the same power variable in time;

- режим прямой хроматографии путем подачи повышенной мощности последовательно на одну секцию или группу смежных секций в направлении потока газа-носителя. При этом за счет увеличения продольного градиента движущегося температурного поля на стыке со следующей секцией возрастает (по сравнению с колонкой по SU 763784) эффект сжатия хроматографической зоны, и, соответственно, возрастает чувствительность и снижается порог определения;- direct chromatography mode by applying increased power sequentially to one section or a group of adjacent sections in the direction of the carrier gas stream. Moreover, due to an increase in the longitudinal gradient of the moving temperature field at the junction with the next section, the compression effect of the chromatographic zone increases (compared to the column according to SU 763784), and, accordingly, the sensitivity increases and the determination threshold decreases;

- режим термоадсорбционного концентрирования путем подачи повышенной мощности на одну секцию или группу секций предшествующих по ходу газа-носителя секциям, находящимся при минимальной возможной температуре, причем ввиду большего (по сравнению с колонкой по SU 763784) продольного градиента температуры, с более высоким коэффициентом концентрирования, что также позволяет повысить чувствительность анализа и снизить порог определения.- thermal adsorption concentration mode by supplying increased power to one section or group of sections of sections preceding the carrier gas along the sections at the lowest possible temperature, and in view of the larger (compared to the column according to SU 763784) longitudinal temperature gradient with a higher concentration coefficient, which also allows you to increase the sensitivity of the analysis and lower the detection threshold.

- режим обратной хроматографии путем подачи повышенной мощности последовательно на одну секцию или группу смежных секций последовательно в направлении, обратном направлению потока газа-носителя, что увеличивает разрешающую способность анализа.- reverse chromatography mode by applying increased power sequentially to one section or group of adjacent sections sequentially in the direction opposite to the carrier gas flow direction, which increases the resolution of the analysis.

Кроме того, по сравнению с колонкой по SU 763784 отсутствие внешнего электронагревателя уменьшает диаметр и величину внешней поверхности колонки, вследствие чего уменьшаются рассеивание тепла в окружающую среду и мощность, необходимая для поддержания требуемого теплового режима колонки.In addition, in comparison with the column according to SU 763784, the absence of an external electric heater reduces the diameter and size of the outer surface of the column, as a result of which the heat dissipation into the environment and the power necessary to maintain the required thermal regime of the column are reduced.

Отсутствие гальванических связей между секциями однослойного электронагревателя, отсутствие внешнего электронагревателя и независимая связь каждой секции с источником управляемого напряжения обеспечивают увеличение продольного температурного градиента и повышение чувствительности, коэффициента концентрирования и снижение порога определения.The absence of galvanic connections between sections of a single-layer electric heater, the absence of an external electric heater and the independent connection of each section with a controlled voltage source provide an increase in the longitudinal temperature gradient and an increase in sensitivity, concentration coefficient, and lower determination threshold.

Кроме того, хроматермографическая колонка с однослойным нагревателем технологически проще и дешевле колонки, имеющей двухслойный электронагреватель, так как отсутствуют сложные операции создания переменного по длине сопротивления, организации выводов через наружный нагреватель и контроля качества выполнения секций закрытых наружным нагревателем.In addition, a chromatographic column with a single-layer heater is technologically simpler and cheaper than a column having a two-layer electric heater, since there are no complicated operations for creating a variable resistance along the length, arranging conclusions through an external heater, and quality control of sections closed by an external heater.

Claims

1. Chromatographic column containing a tube with end connections at its ends, an electric heater coaxially surrounding the tube and consisting of several resistive sections, a controlled voltage source and a multi-position switch configured to connect the terminals of each resistive section to a controlled voltage source, characterized in that the electric heater is made single-layer, and its resistive sections are galvanically isolated from each other, so that each resistive section can be dinena through the selector switch to the control voltage source independently of other resistive sections.

2. The column according to claim 1, characterized in that it is made in the form of a micro-nozzle column with an inner diameter of about 0.5 mm.

3. The column according to claim 1, characterized in that each of the terminal compounds contains a sorbent retainer.

4. The column according to claim 3, characterized in that the sorbent retainer is made in the form of a twist of stainless steel wire.

5. The column according to claim 1, characterized in that each resistive section is made in the form of a separate winding of nichrome wire.

6. The column according to claim 5, characterized in that the surface of the nichrome wire is coated with a phosphate insulating layer.

7. A column according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the outer surface of the tube is coated with a phosphate insulating layer.