RU124889U1

RU124889U1 - TRICHLOROSILANE SYNTHESIS REACTOR

Info

Publication number: RU124889U1
Application number: RU2012117427/05U
Authority: RU
Inventors: Анатолий Васильевич Малый; Константин Николаевич Бондарь; Константин Васильевич Багреновский; Юрий Васильевич Реков
Original assignee: Частное Акционерное Общество "Завод Полупроводников"
Priority date: 2012-03-20
Filing date: 2012-04-27
Publication date: 2013-02-20
Also published as: UA71517U

Abstract

1. Реактор синтеза трихлорсилана, содержащий последовательно соединенные между собой узел загрузки, оснащенный средством для подвода реагентов, реакционный узел и сепарационный узел, а также систему теплообмена реактора, средство для отвода реагентов, средство для отвода продуктов реакции, средство для подвода вспомогательных сред и средства для подвода и отвода теплоносителей, при этом средство для подвода реагентов представляет собой штуцер, содержащий обечайку с впускным и выпускным отверстиями на ее концах и средства соединения штуцера с узлом загрузки реактора и питающим трубопроводом, отличающийся тем, что выпускное отверстие обечайки выполнено в виде выреза на ее боковой поверхности, а граничащий с выпускным отверстием торец обечайки снабжен заглушкой.2. Реактор по п.1, отличающийся тем, что заглушка обечайки выполнена в форме круга, диаметр которого равен диаметру обечайки.3. Реактор по п.1, отличающийся тем, что выходное отверстие обечайки имеет форму боковой поверхности цилиндрического сегмента.1. A trichlorosilane synthesis reactor comprising a loading unit connected in series, equipped with a means for supplying reagents, a reaction unit and a separation unit, as well as a heat exchange system of the reactor, a means for removing reagents, a means for removing reaction products, a means for supplying auxiliary media and means for the supply and removal of coolants, while the means for supplying reagents is a fitting containing a shell with inlet and outlet openings at its ends and means for connecting pieces ucera with a reactor loading unit and a supply pipe, characterized in that the outlet of the shell is made in the form of a cutout on its side surface, and the end of the shell adjacent to the outlet is provided with a plug. 2. The reactor according to claim 1, characterized in that the shell plug is made in the form of a circle, the diameter of which is equal to the diameter of the shell. The reactor according to claim 1, characterized in that the shell outlet has the shape of a side surface of a cylindrical segment.

Description

Полезная модель относится к химической промышленности и может быть применена для проведения реакционных процессов в кипящем слое, в частности при получении трихлорсилана гидрохлорированием технического кремния для дальнейшего производства из него поликристаллического кремния.The utility model relates to the chemical industry and can be used for carrying out reaction processes in a fluidized bed, in particular when trichlorosilane is prepared by hydrochlorination of industrial silicon for the further production of polycrystalline silicon from it.

На сегодняшний день основными областями применения поликристаллического кремния являются микроэлектроника, силовая техника, солнечная энергетика и микромеханика. Подавляющие объемы поликристаллического кремния в мире производятся из трихлорсилана, реже используются тетрахлорсилан и моносилан. Принципиально схема производства трихлорсилана выглядит следующим образом: технический кремний выплавляется из кремнезема (кварца) в дуговой печи при температуре порядка 1800°С. После обработки сухим хлороводородом под давлением в реакторе кипящего слоя технический кремний преобразуется в трихлорсилан, выход которого при современных технологиях составляет около 90%. При этом важным является наиболее полное использование реагентов для увеличения выхода целевого продукта. Поэтому актуальной является разработка оборудования для осуществления синтеза трихлорсилана, обеспечивающего высокий выход продуктов реакции.Today, the main fields of application of polycrystalline silicon are microelectronics, power engineering, solar energy and micromechanics. The vast majority of polycrystalline silicon in the world is made from trichlorosilane, less commonly tetrachlorosilane and monosilane. In principle, the trichlorosilane production scheme is as follows: technical silicon is smelted from silica (quartz) in an arc furnace at a temperature of about 1800 ° C. After treatment with dry hydrogen chloride under pressure in a fluidized bed reactor, technical silicon is converted to trichlorosilane, the yield of which with modern technologies is about 90%. At the same time, the most complete use of reagents to increase the yield of the target product is important. Therefore, it is urgent to develop equipment for the synthesis of trichlorosilane, providing a high yield of reaction products.

Известен реактор кипящего слоя, описанный в патенте Китая №201240855, опубликованном 20.05.2009 г., содержащий нижнюю часть, представляющую собой реакционный узел, и верхнюю часть, представляющую собой узел сепарации. Реакционный узел снабжен средством для загрузки контактной массы, выполненным в виде штуцера, содержащего обечайку с впускным и выпускным отверстиями на ее концах и средства соединения штуцера с узлом загрузки реактора и питающим трубопроводом, при этом выпускное отверстие обечайки расположено на ее торце.A fluidized bed reactor is known, described in Chinese Patent No. 201240855, published May 20, 2009, comprising a lower part, which is a reaction unit, and an upper part, which is a separation unit. The reaction unit is equipped with means for loading the contact mass, made in the form of a fitting containing a shell with an inlet and outlet openings at its ends and means for connecting the fitting with the reactor loading unit and the supply pipe, while the outlet of the shell is located at its end.

Ближайшим аналогом заявляемой полезной модели и выбранным качестве прототипа является реактор кипящего слоя, описанный в патенте РФ №68358, опубликованном 27.11.2007 г., содержащий установленные вертикально друг на друге сепарационный узел, реакционный узел и узел загрузки. Реактор снабжен внешним обогревом, средствами для подвода и отвода теплоносителя и газообразных продуктов, средствами для загрузки и выгрузки контактной массы. Согласно материалам указанного патента средство для загрузки контактной массы представляет собой штуцер, содержащий обечайку с впускным и выпускным отверстиями на ее концах и средства соединения штуцера с узлом загрузки реактора и питающим трубопроводом, при этом выпускное отверстие обечайки расположено на ее торце.The closest analogue of the claimed utility model and the selected quality of the prototype is the fluidized bed reactor described in RF patent No. 68358 published November 27, 2007, containing a separation unit, a reaction unit and a loading unit mounted vertically on top of each other. The reactor is equipped with external heating, means for supplying and discharging coolant and gaseous products, means for loading and unloading the contact mass. According to the materials of the said patent, the means for loading the contact mass is a fitting containing a shell with inlet and outlet openings at its ends and means for connecting the fitting to the reactor loading unit and the supply pipe, while the outlet of the shell is located at its end.

Недостатком указанного решения является то, что конструкция штуцера не обеспечивает равномерного перемешивания кипящего слоя, следствием чего является «слеживание», т.е. оседание кремния в узле загрузки реактора, в его нижней части.The disadvantage of this solution is that the design of the nozzle does not provide uniform mixing of the fluidized bed, resulting in "caking", i.e. silicon deposition in the reactor loading unit, in its lower part.

Задачей заявляемой полезной модели является создание такого реактора синтеза трихлорсилана, конструкция которого обеспечит равномерное перемешивание кипящего слоя и позволит снизить вероятность «слеживания» кремния в нижней части узла загрузки и повысить выход целевого продукта.The objective of the claimed utility model is the creation of such a trichlorosilane synthesis reactor, the design of which will ensure uniform mixing of the fluidized bed and will reduce the likelihood of “caking” of silicon in the lower part of the loading unit and increase the yield of the target product.

Поставленная задача решается тем, что обеспечен реактор синтеза трихлорсилана, содержащий последовательно соединенные между собой узел загрузки, оснащенный средством для подвода реагентов, реакционный узел и сепарационный узел, а также систему теплообмена реактора, средство для отвода реагентов, средство для отвода продуктов реакции, средство для подвода вспомогательных сред и средства для подвода и отвода теплоносителей, при этом средство для подвода реагентов представляет собой штуцер, содержащий обечайку с впускным и выпускным отверстиями на ее концах и средства соединения штуцера с узлом загрузки реактора и питающим трубопроводом, причем выпускное отверстие обечайки выполнено в виде выреза на ее боковой поверхности, а граничащий с выпускным отверстием торец обечайки снабжен заглушкой.The problem is solved in that a trichlorosilane synthesis reactor is provided that contains a loading unit in series, equipped with a means for supplying reagents, a reaction unit and a separation unit, as well as a heat exchange system of the reactor, a means for removing reagents, a means for removing reaction products, a means for the supply of auxiliary media and means for supplying and discharging coolants, while the means for supplying reagents is a fitting containing a shell with an inlet and outlet from ERSTU at its ends and the connecting means fitting with the reactor charge node and a supply line, the outlet shroud is designed as a cutout in the side surface and bordering on the outlet end of the sleeve is provided with a stub.

Такое выполнение конструкции реактора, в частности средства для подвода реагентов, позволяет изменить направление потока реагентов при поступлении в реактор, вследствие чего образуется завихрение потока, что способствует равномерному перемешиванию кипящего слоя, а, следовательно, уменьшает так называемое «слеживание» кремния в нижней части узла загрузки. Таким образом, обеспечивается более полное использование реагентов и, как следствие, высокий выход продуктов реакции.Such a design of the reactor, in particular the means for supplying reagents, allows you to change the direction of the flow of reagents upon entering the reactor, resulting in a swirl of the stream, which contributes to uniform mixing of the fluidized bed, and, therefore, reduces the so-called "caking" of silicon in the lower part of the node downloads. Thus, a more complete use of the reagents and, as a consequence, a high yield of reaction products is ensured.

Целесообразным является выполнение азотирования поверхности материала обечайки штуцера - насыщения ее азотом, результатом чего является повышение твердости, износоустойчивости, предела усталости и коррозионной стойкости указанного материала.It is advisable to perform nitriding of the surface of the material of the shell of the fitting - saturation with nitrogen, the result of which is to increase the hardness, wear resistance, fatigue and corrosion resistance of the specified material.

В предпочтительном варианте осуществления полезной модели заглушка обечайки штуцера выполнена в форме круга, диаметр которого равен диаметру обечайки.In a preferred embodiment of the utility model, the plug of the nozzle shell is made in the form of a circle, the diameter of which is equal to the diameter of the shell.

В еще одном предпочтительном варианте осуществления выходное отверстие обечайки имеет форму боковой поверхности цилиндрического сегмента. Целесообразным является такое исполнение указанного отверстия, при котором его размер будет меньше размера выходного отверстия обечайки штуцера, используемого в реакторе кипящего слоя, выбранном в качестве прототипа, за счет чего интенсивность потока реагентов увеличится.In another preferred embodiment, the shell outlet is in the form of a side surface of a cylindrical segment. It is advisable that this hole be made in such a way that its size will be smaller than the size of the outlet shell of the nozzle used in the fluidized bed reactor selected as a prototype, due to which the intensity of the flow of reagents will increase.

Средство соединения штуцера может представлять собой, например, два фланца, посредством одного из которых штуцер соединен с питающим трубопроводом, а посредством второго - с узлом загрузки реактора.The connection means of the nozzle can be, for example, two flanges, through one of which the nozzle is connected to the supply pipe, and by means of the second, to the reactor loading unit.

Предпочтительно система теплообмена представляет собой электронагреватель, установленный в нижней части узла загрузки реактора, а также охлаждающие элементы в виде рубашек, которыми снабжен реакционный узел реактора. Электронагреватель служит для первоначального нагрева реактора, рубашки - для отвода тепла, образовавшегося в результате реакций. Рубашки выполнены с возможностью полного слива из них воды, что в случае потери температуры реактора позволяет избежать неконтролируемого его охлаждения. Охлаждение происходит за счет испарения воды, при этом образовавшийся пар с температурой примерно 165°С направляется на отопление помещений или другие технологические нужды.Preferably, the heat exchange system is an electric heater installed in the lower part of the reactor loading unit, as well as cooling elements in the form of shirts, which are provided with the reaction unit of the reactor. The electric heater is used for initial heating of the reactor, the shirt - to remove heat generated by the reactions. Shirts are made with the possibility of complete draining of water from them, which in case of loss of temperature of the reactor avoids uncontrolled cooling. Cooling occurs due to the evaporation of water, while the generated steam with a temperature of approximately 165 ° C is sent to the heating of the premises or other technological needs.

Заявляемая полезная модель поясняется при помощи графических материалов, приведенных ниже.The inventive utility model is illustrated using the graphic materials below.

На Фиг.1 изображен общий вид реактора синтеза трихлорсилана.Figure 1 shows a General view of the reactor for the synthesis of trichlorosilane.

На Фиг.2 изображен вид сбоку в разрезе штуцера реактора кипящего слоя, выбранного в качестве прототипа.Figure 2 shows a side view in section of a fitting of the reactor fluidized bed selected as a prototype.

На Фиг.3 изображен вид сбоку в разрезе штуцера заявляемого реактора синтеза трихлорсилана.Figure 3 shows a side view in section of a fitting of the inventive reactor for the synthesis of trichlorosilane.

Реактор 1 синтеза трихлорсилана представлен на Фиг.1. Реактор 1 включает узел загрузки 2 в целом конической формы, реакционный узел 3 цилиндрической формы и сепарационный узел 4 в виде расширения реакционного узла 3. Узел загрузки 2 снабжен штуцером 5, через который реагенты подводятся внутрь реактора 1. Реакционный узел 3 снаружи снабжен охлаждающими рубашками 6 для отвода тепла, выделившегося в результате реакций. Реактор 1 снабжен средствами для подвода и/или отвода вспомогательных сред, теплоносителей и продуктов реакции (на Фиг. не обозначены).The trichlorosilane synthesis reactor 1 is shown in FIG. The reactor 1 includes a generally loading cone-shaped loading unit 2, a cylindrical-shaped reaction unit 3, and a separation unit 4 in the form of an expansion of the reaction unit 3. The loading unit 2 is equipped with a fitting 5 through which the reactants are introduced into the reactor 1. The reaction unit 3 is provided with cooling jackets 6 for removal of heat released as a result of reactions. The reactor 1 is equipped with means for supplying and / or withdrawing auxiliary media, coolants and reaction products (not indicated in FIG.).

Штуцер 5 реактора кипящего слоя, выбранного в качестве прототипа, представлен на Фиг.2. Штуцер 5 включает обечайку 7 с впускным 8 и выпускным 9 отверстиями, расположенными на ее концах. При этом указанные отверстия выполнены на торцах обечайки 7. Обечайка 7 снабжена средствами соединения штуцера с узлом загрузки реактора и питающим трубопроводом (на Фиг. не обозначены).The fitting 5 of the fluidized bed reactor, selected as a prototype, is presented in figure 2. The fitting 5 includes a shell 7 with an inlet 8 and an outlet 9 openings located at its ends. Moreover, these holes are made at the ends of the shell 7. The shell 7 is equipped with means for connecting the nozzle to the reactor loading unit and the supply pipe (not indicated in FIG.).

Штуцер 5 заявляемого реактора 1 синтеза трихлорсилана представлен на Фиг.3 и включает обечайку 7 с впускным 8 и выпускным 9 отверстиями, при этом выпускное отверстие 9 выполнено на конце обечайки 7 на ее боковой поверхности. Торец обечайки 7, граничащий с выпускным отверстием 9, снабжен заглушкой 10. Обечайка снабжена фланцами 11 и 12, посредством одного из которых штуцер соединен с узлом загрузки 2 реактора 1, а посредством второго - с питающим трубопроводом соответственно.The fitting 5 of the inventive trichlorosilane synthesis reactor 1 is shown in FIG. 3 and includes a shell 7 with an inlet 8 and an outlet 9, the outlet 9 being made at the end of the shell 7 on its side surface. The end face of the shell 7, adjacent to the outlet 9, is equipped with a plug 10. The shell is equipped with flanges 11 and 12, through one of which the nozzle is connected to the loading unit 2 of the reactor 1, and through the second to the supply pipe, respectively.

Работа заявляемой полезной модели осуществляется следующим образом.The operation of the claimed utility model is as follows.

Первоначально реактор 1 синтеза трихлорсилана разогревают посредством продувки подогретым азотом и посредством электронагревателя, установленного в узле загрузки 2 реактора 1, для достижения оптимального состава продуктов реакции. После достижения оптимальной температуры (320°С) реагенты в виде технического кремния в потоке хлороводорода подают в узел загрузки 2 реактора 1 синтеза трихлорсилана через штуцер 5. При этом поток поступает на торец обечайки 7 штуцера 5, снабженный заглушкой 10, которая меняет направление движения потока, тем самым препятствуя «слеживанию» кремния. В реакторе 1 хлороводород и технический кремний в виде кремниевого порошка образуют кипящий (псевдоожиженный) слой, при этом процесс гидрохлорирования является экзотермическим и протекает с образованием трихлорсилана и побочных продуктов реакции в виде дихлорсилана и тетрахлорсилана. Тепло, образующееся в результате указанных экзотермических реакций, отводят посредством рубашек 6, которыми снабжен реакционный узел 3 реактора 1. В ходе ведения технологического процесса реактор 1 синтеза трихлорсилана подпитывают мелкодисперсным техническим кремнием через указанный штуцер 5. Газообразные продукты реакции попадают в сепарационный узел 4 реактора 1, где вследствие снижения скорости потока и увеличения давления происходит отделение унесенных пылеобразных частиц. Образовавшиеся газообразные продукты реакции отводят из реактора 1 синтеза трихлорсилана при помощи средства отвода продуктов реакции, находящегося в верхней части реактора 1, сверху сепарационного узла 4.Initially, the trichlorosilane synthesis reactor 1 is heated by blowing with heated nitrogen and by means of an electric heater installed in the loading unit 2 of reactor 1 to achieve the optimal composition of the reaction products. After reaching the optimum temperature (320 ° C), reagents in the form of technical silicon in a stream of hydrogen chloride are fed to the loading unit 2 of the trichlorosilane synthesis reactor 1 through the nozzle 5. In this case, the flow enters the end face of the shell 7 of the nozzle 5, equipped with a plug 10, which changes the flow direction , thereby interfering with "caking" of silicon. In reactor 1, hydrogen chloride and technical silicon in the form of a silicon powder form a fluidized (fluidized) layer, while the hydrochlorination process is exothermic and proceeds with the formation of trichlorosilane and reaction by-products in the form of dichlorosilane and tetrachlorosilane. The heat generated as a result of these exothermic reactions is removed by means of shirts 6, which are provided with reaction unit 3 of reactor 1. During the process, the trichlorosilane synthesis reactor 1 is fed with finely divided technical silicon through the indicated nozzle 5. Gaseous reaction products enter the separation unit 4 of reactor 1 where, due to a decrease in the flow rate and an increase in pressure, the entrained dust-like particles are separated. The resulting gaseous reaction products are withdrawn from the trichlorosilane synthesis reactor 1 by means of a reaction product removal means located in the upper part of the reactor 1, on top of the separation unit 4.

Таким образом, заявляемая полезная модель представляет собой реактор синтеза трихлорсилана, конструкция которого обеспечивает равномерное перемешивание кипящего слоя и позволяет снизить вероятность «слеживания» кремния в нижней части узла загрузки, что увеличивает выход целевого продукта.Thus, the claimed utility model is a trichlorosilane synthesis reactor, the design of which ensures uniform mixing of the fluidized bed and reduces the likelihood of "caking" of silicon in the lower part of the loading node, which increases the yield of the target product.

Claims

1. A trichlorosilane synthesis reactor comprising a loading unit connected in series, equipped with a means for supplying reagents, a reaction unit and a separation unit, as well as a heat exchange system of the reactor, a means for removing reagents, a means for removing reaction products, a means for supplying auxiliary media and means for the supply and removal of coolants, while the means for supplying reagents is a fitting containing a shell with inlet and outlet openings at its ends and means for connecting pieces ucera with a reactor loading unit and a supply pipe, characterized in that the outlet of the shell is made in the form of a cutout on its side surface, and the end of the shell adjacent to the outlet is provided with a plug.

2. The reactor according to claim 1, characterized in that the shell plug is made in the form of a circle, the diameter of which is equal to the diameter of the shell.

3. The reactor according to claim 1, characterized in that the outlet of the shell has the shape of the side surface of the cylindrical segment.