RO129604B1

RO129604B1 - Process and equipment for manufacturing soil or ore tablets meant for x-ray spectrometry analysis and microscopy study

Info

Publication number: RO129604B1
Application number: ROA201200964A
Authority: RO
Inventors: Sonia Amariei; Gheorghe Gutt; Amelia Buculei
Original assignee: Universitatea "Ştefan Cel Mare" Din Suceava
Priority date: 2012-12-06
Filing date: 2012-12-06
Publication date: 2019-07-30
Also published as: RO129604A2

Description

Invenția se referă la un procedeu și un echipament de obținere a pastilelor de sol sau de minereu, ranforsate metalic, folosite la analiza calitativă și cantitativă a metalelor cu ajutorul spectrometriei dispersive de energie cu raze X (spectrometrie EDX), a microscopiei electronice cu scanare (SEM), precum și a microscopiei electronice combinate cu spectrometria dispersivă de energie cu raze X (SEM-EDX).The invention relates to a method and equipment for obtaining metallic reinforced soil or ore pellets, used for qualitative and quantitative analysis of metals by means of X-ray energy dispersive spectrometry (EDX spectrometry), scanning electron microscopy ( SEM) as well as electron microscopy combined with X-ray energy dispersive spectrometry (SEM-EDX).

La ora actuală, spectrometria dispersivă de energie cu raze X este una din cele mai folosite metode spectrometrice, inclusiv pentru analiza elementală a solului și minereurilor potențial exploatabile sau în exploatare. Pe lângă o serie de avantaje nete ale acestei metode de analiză față de alte metode figurează și faptul că acest tip de spectrometrie permite analiza automată atât a materiei solide, cât și a celei lichide și pulverulente într-un timp extrem de scurt și fără a fi necesar un mod preparativ scump și de durată a probelor. Dat fiind faptul că principiul metodei este bazat pe măsurarea intensității fluorescenței razelor X, ca expresie a concentrației unui anumit element chimic, pentru asigurarea unei precizii ridicate de măsurare, suprafața probei examinate trebuie să fie cât mai uniformă. Această condiție este asigurată automat la lichide, poate fi realizată relativ ușor la solide prin planizare și șlefuire, dar necesită un efort mai mare în cazul materiei pulverulente, precizia determinărilor fiind cu atât mai mare cu cât densificarea materiei supuse analizei este mai avansată.At present, X-ray energy dispersive spectrometry is one of the most widely used spectrometric methods, including for elemental analysis of potentially exploitable or in-use soil and ores. In addition to a number of net advantages of this method of analysis over other methods, it also appears that this type of spectrometry allows the automatic analysis of both solid and liquid and powdered matter in an extremely short time and without being expensive and time-consuming preparation of the samples is required. Given that the principle of the method is based on the measurement of the fluorescence intensity of the X-rays, as an expression of the concentration of a certain chemical element, to ensure a high measurement accuracy, the surface of the sample examined should be as uniform as possible. This condition is automatically ensured in liquids, it can be achieved relatively easily on solids by planing and polishing, but it requires a greater effort in the case of powdered matter, the accuracy of the determinations being greater as the densification of the material under analysis is more advanced.

Atât solul agricol, cât și minereurile se cer examinate la ora actuală și prin microscopie electronică. Interesul pentru acest tip de analiză a crescut mult de când microscopia electronică SEM se practică concomitent cu analiza spectrometrică dispersivă de energie cu raze X a materiei exact în punctul în care se face și studiul microscopic al acesteia. La aceste tipuri de investigații, folosirea probelor de granulație fină nu este posibilă ca atare, pe de-o parte datorită faptului că microscoapele electronice lucrează în zona probei cu vacuum înalt, ceea ce duce la antrenarea particulelor fine de sol sau minereu în pompa de vacuum, iar pe de altă parte, microscopia electronică nu este posibilă decât la materia ce prezintă o conductivitate electrică bună sau medie. Materia anorganică din sol sau minereu prezintă o conductivitate electrică medie, ceea ce, la tensiunile de excitare mari ale fasciculului electronic (de ordinul zecilor de KV), asigură imagini microscopice excelente până la ordine mari de mărire. Materia organică, în schimb, prezentă și ea mai ales în probele de sol agricol, nu conduce electric suficient de bine, ceea ce duce la imagini microscopice neclare la ordine mari de mărire. Conductivitatea electrică necorespunzătoare a probei duce și la erori spectrometrice deoarece intensitatea radiației X, care stă la baza analizei spectrometrice dispersive de energie, este dată de intensitatea fasciculului de electroni de excitație de mare energie, asigurat de tunul electronic al microscopului și, ca atare, depinde direct de intensitatea acestuia, care, la rândul ei, variază dacă variază și conductivitatea electrică a probei analizate. Atunci când intensitatea fasciculului de electroni scade ca urmare a faptului că acesta cade pe o zonă de pe probă slab conducătoare electric sau pe un gol între mai multe particule libere, scade și intensitatea emisiei de raze X, dând impresia falsă a unor concentrații mai mici ale elementelor chimice decât cele reale din zona examinată.Both agricultural soil and minerals are required to be examined at the present time and by electron microscopy. The interest for this type of analysis has increased a lot since the SEM electron microscopy is practiced concurrently with the X-ray energy dispersive spectrometric analysis of the matter exactly where the microscopic study is made. In these types of investigations, the use of fine granulation samples is not possible as such, on the one hand due to the fact that the electron microscopes work in the high vacuum sample area, which leads to the entrainment of fine soil particles or ore in the vacuum pump. , and on the other hand, electron microscopy is only possible in matter with good or average electrical conductivity. Inorganic matter from soil or ore has an average electrical conductivity, which, at high excitation voltages of the electron beam (in the order of tens of KV), provides excellent microscopic images up to large magnification orders. Organic matter, on the other hand, also present in agricultural soil samples, does not conduct electrically well enough, which leads to blurry microscopic images at high magnification orders. Inadequate electrical conductivity of the sample also leads to spectrometric errors because the intensity of the X-ray, which is the basis of the energy dispersive spectrometric analysis, is given by the intensity of the high-energy excitation electron beam, provided by the electron cannon of the microscope and, as such, depends. directly from its intensity, which, in turn, varies if the electrical conductivity of the analyzed sample also varies. When the intensity of the electron beam decreases due to the fact that it falls on an area of the electrically weak sample or on a gap between several free particles, the intensity of the X-ray emission decreases, giving the false impression of lower concentrations of of the chemical elements than the real ones in the examined area.

Problema tehnică pe care o rezolvă invenția constă în realizarea unor pastile din pulberi de sol agricol sau din pulberi de minereu, de formă cilindrică, destinate efectuării analizei spectrometrice cu raze X, precum și studiul microscopic al materialelor respective, sol agricol sau minereu.The technical problem solved by the invention consists in the production of pills of agricultural soil powders or of mineral powders, of cylindrical form, intended for performing X-ray spectrometric analysis, as well as microscopic study of the respective materials, agricultural soil or ore.

Această problemă tehnică se rezolvă printr-un procedeu și un echipament de obținere a pastilelor de sol sau de minereu destinate analizei spectrometrice cu raze X și studiului microscopic.This technical problem is solved by a method and equipment for obtaining soil or ore pellets for X-ray spectrometric analysis and microscopic study.

RO 129604 Β1RO 129604 Β1

Procedeul conform invenției este constituit din următoarele etape: 1The process according to the invention consists of the following steps: 1

- se toarnă proba fin măcinată în matrița metalică formată din două semicorpuri, pe fundul căreia se găsește amplasat un disc cilindric, din plasă metalică fină, având suprafața de 3 cm²;- the finely ground sample is poured into the metal mold formed by two semi-bodies, on the bottom of which is placed a cylindrical disc, made of fine metallic mesh, with the surface of 3 cm ² ;

- se vibrează proba electromagnetic, cu o frecvență de 20 Hz și o amplitudine de 1 mm, 5 timp de 5 s;- the electromagnetic sample is vibrated, with a frequency of 20 Hz and an amplitude of 1 mm, 5 for 5 s;

- se presează matrița cu ajutorul unei prese hidraulice de 200 KN, cu acționare manuală, 7 către un poanson cu o presiune specifică de 100 KN/cm² timp de 5 min;- the die is pressed using a 200 KN hydraulic press, manually operated, 7 towards a punch with a specific pressure of 100 KN / cm ² for 5 min;

- se extrage matrița din carcasa metalică cilindrică, înfiletându-se în orificiul carcasei un 9 șurub cu cap randalinat;- the mold is extracted from the cylindrical metallic housing, threading into the hole of the housing a 9 screw with a twisted head;

- se extrag, prin presare, semicorpurile matriței prin îndepărtare manuală, unul față de 11 celălalt, eliberându-se astfel pastila cilindrică, compactă, din sol agricol sau minereu care, în partea inferioară, este ranforsată cu discul (2) cilindric, din plasă metalică fină. 13- the mold semi-bodies by manual removal are removed by pressing, one against 11 the other, thus releasing the cylindrical, compact, pellet from agricultural soil or ore which, at the bottom, is reinforced with the disc (2) cylindrical, of mesh fine metal. 13

Echipamentul pentru obținerea pastilelor de sol sau minereu, pentru aplicarea procedeului conform invenției, este compus dintr-o presă hidraulică acționată manual, formată 15 dintr-un batiu din fontă, un cilindru hidraulic, o pompă hidraulică, două coloane cilindrice din oțel, o traversă mobilă, o traversă fixă și un șurub vertical, caracterizat prin aceea că mai 17 conține un dispozitiv de vibrare destinat vibrării probelor de sol sau de minereu, care este compus dintr-un corp din oțel, secționat pe o latură pe toată lungimea sa, pentru împiedicarea 19 închiderii liniilor de câmp magnetic, un miez mobil din oțel feritic, acționat de o bobină electrică alimentată printr-un conector electric, o carcasă nemetalică de protecție, un arc de compre- 21 siune, un inel opritor, o piuliță hexagonală, precum și o carcasă metalică cilindrică în care se găsește o matriță formată din două semicorpuri. 23The equipment for obtaining soil or ore pellets, for the application of the process according to the invention, is composed of a manually operated hydraulic press, consisting of a cast iron rod, a hydraulic cylinder, a hydraulic pump, two cylindrical steel columns, a cross member. movable, a fixed beam and a vertical screw, characterized in that it also contains a vibration device intended for vibrating soil or ore samples, which is composed of a steel body, sectioned on one side along its entire length, for preventing the closing of magnetic field lines, a movable ferrite steel core, powered by an electrical coil fed through an electrical connector, a non-metallic protective housing, a compression spring, a stop ring, a hex nut, and a cylindrical metal casing in which a mold consisting of two semi-bodies is located. 2. 3

Prin aplicarea invenției se obțin următoarele avantaje:By applying the invention, the following advantages are obtained:

- se realizează pastile compacte de sol sau minereu care asigură o precizie ridicată în 25 cazul spectrometriei dispersive de energie cu raze X;- Compact soil or ore pills are provided which provide high accuracy in the case of X-ray energy dispersive spectrometry;

- se realizează pastile compacte de sol sau minereu ranforsate cu o plasă de sârmă care 27 asigură o conductivitate electrică superioară, necesară în cazul microscopiei electronice și a microscopiei electronice combinate cu spectrometria dispersivă de energie cu raze X, și care 29 asigură totodată și o rezistență mecanică mai avansată a pastilelor.- Compact soil or mineral pellets reinforced with a wire mesh 27 which provide superior electrical conductivity, necessary in the case of electron microscopy and electron microscopy combined with energy dispersive X-ray spectrometry, and which also provide resistance. more advanced mechanical pills.

Procedeul și echipamentul conform invenției asigură obținerea unor pastile, din pulberi 31 de sol agricol sau din pulberi de minereu, de formă cilindrică, compacte, cu grosimea de circa mm și diametrul de 16 mm (suprafața unei fețe drepte = 2 cm²), de mare densitate și izotrope, 33 ranforsate pe un suport din plasă de sârmă. Pastilele de sol sau minereu sunt destinate efectuării în condiții de precizie crescută a analizelor spectrometrice dispersive de energie cu 35 raze X (EDX), a examenului de microscopie electronică de scanare cu excitație cu fascicul de electroni de mare energie (SEM) și a examenului combinat între microscopie electronică cu 37 excitație cu fascicul de electroni de mare energie și spectrometrie dispersivă cu raze X (SEM-EDX). Caracterul izotrop și de densitate ridicată a pastilelor este asigurat prin vibrarea 39 probelor de pulberi în cavitatea matriței de pastilare, iar compactitatea ridicată a acestora se asigură prin agregarea pulberilorîn matriță cu presiuni foarte ridicate de circa 100 KN/cm² peste 41 o plasă de sârmă, cea din urmă conferind, pe lângă o compactare bună și o rezistență mecanică mare, dar și o conductivitate electrică superioară necesară în cadrul examinărilor cu 43 microscopie electronică cu sau fără analiză spectrală cu raze X.The process and equipment according to the invention ensure the obtaining of pills, of powders 31 of agricultural soil or of powders of ore, cylindrical, compact, with a thickness of about mm and a diameter of 16 mm (the surface of a straight face = 2 cm ² ), of high density and isotropic, 33 reinforced on a wire mesh support. Soil or ore pellets are intended for high precision conditions of 35 X-ray energy dispersive spectrometric analysis (EDX), high electron beam excitation electron microscopy (SEM) examination and combined examination. between electron microscopy with 37 excitation with high energy electron beam and X-ray dispersive spectrometry (SEM-EDX). The isotropic and high density character of the pellets is ensured by vibrating 39 samples of powders in the cavity of the pellet mold, and their high compactness is ensured by aggregating powders in the mold with very high pressures of about 100 KN / cm ² over 41 wire mesh. , the latter conferring, in addition to good compaction and high mechanical strength, but also higher electrical conductivity required in the examinations with 43 electron microscopy with or without X-ray spectral analysis.

în acest scop, este folosită o presă hidraulică manuală, echipată cu o matriță specială 45 vibrată electrodinamic cu frecvențe de 20 Hz și amplitudini de circa 0,7...1 mm. în prima fază are loc vibrarea pulberii timp de 5 s, după care se apasă cu o presă manuală hidraulică matrița 47For this purpose, a manual hydraulic press is used, equipped with a special 45 electrodynamically vibrated die with frequencies of 20 Hz and amplitudes of about 0.7 ... 1 mm. In the first phase, the powder is vibrated for 5 s, and then pressed with a hydraulic manual press the mold 47

RO 129604 Β1 cu pulbere spre un poanson cilindric, urmărindu-se pe manometru atingerea forței maxime de 200 KN. La atingerea acestei presiuni, se oprește presarea și se lasă pastila 5 min sub această presiune. După scurgerea acestui timp, se extrage din matriță pastila de sol sau minereu fixată în partea inferioară în ochiurile discului metalic din plasă de sârmă. La folosirea pastilelor de sol sau minereu pentru analiză spectrometrică cu ablație laser, plasa de sârmă asigură rezistența mecanică a pastilei, iar în cazul folosirii pastilelor de sol sau minereu pentru microscopie electronică sau microscopie electronică combinată cu spectrometria cu raze X dispersivă de energie, plasa de sârmă asigură atât rezistența mecanică, cât și conductivitatea electrică a probei.RO 129604 Β1 with powder towards a cylindrical punch, following the manometer reaching the maximum force of 200 KN. When this pressure is reached, stop the pressure and leave the pill for 5 minutes under this pressure. After this time has elapsed, the soil pellet or ore fixed in the bottom of the wire mesh disk is extracted from the mold. When using soil or mineral pellets for laser ablation spectrometric analysis, the wire mesh provides mechanical strength of the pill, and in the case of the use of soil or mineral pellets for electron microscopy or electron microscopy combined with energy dispersive X-ray spectrometry, the wire provides both mechanical strength and electrical conductivity of the sample.

Se dă, în continuare, un exemplu de realizare a invenției, în legătură cu fig. 1...5 care reprezintă:The following is an example of an embodiment of the invention, in connection with FIG. 1 ... 5 which represents:

-fig. 1, vederea de ansamblu a presei și a matriței cu vibrare folosite pentru obținerea pastilelor de sol sau de minereu cu suport metalic;FIG. 1, the general view of the press and the vibrating mold used to obtain the soil or ore pills with metal support;

- fig. 2, secțiune parțială cu detalii ale sistemului de vibrare și a matriței folosite pentru obținerea pastilelor de sol și minereu cu suport metalic;FIG. 2, partial section with details of the vibration system and the mold used to obtain the soil and ore pellets with metal support;

- fig. 3, secțiune prin sistemul de vibrare;FIG. 3, section through the vibration system;

- fig. 4, vedere cu secțiune a matriței;FIG. 4, sectional view of the mold;

- fig. 5, fazele extragerii din matriță a pastilelor de sol sau de minereu cu suport metalic.FIG. 5, the phases of extraction from the mold of soil or ore pills with metal support.

Echipamentul pentru obținerea pastilelor 1 cilindrice de sol sau de minereu presate pe un disc 2 cilindric din plasă metalică fină, având diametrul de 20 mm, obținut prin ștanțare, este format dintr-o presă hidraulică cu acționare manuală, un dispozitiv de vibrare electrodinamică și o matriță de presare. Presa hidraulică se compune dintr-un batiu 3 din fontă, un cilindru 4 hidraulic și un piston prevăzut la capăt cu o tijă 5 filetată, o pompă 6 hidraulică, un braț 7 de acționare, un manometru 8, două coloane 9 și 10 cilindrice din oțel, o traversă mobilă 11, o traversă fixă 12, o roată 13 cu manivelă, și un șurub 14 vertical pe care este înfiletat un poanson 15 de presare. Dispozitivul de vibrare electromagnetică este format dintr-un corp 16 din oțel, secționat pe o latură pe toată lungimea pentru împiedicarea închiderii liniilor de câmp magnetic în scurtcircuit, un miez 17 mobil din oțel feritic, având secțiune variabilă, o bobină 18 electrică, un conector 19 electric, o carcasă 20 nemetalică de protecție, un arc 21 de compresiune, un inel 22 opritor și o piuliță 23 hexagonală. Matrița de presare se compune din două semicorpuri 24 și 25, o carcasă 26 metalică cilindrică și un șurub 27 randalinat pentru extragerea matriței de presare din carcasa 26 cilindrică. Orificiul O este folosit pentru blocarea cu un știft a rotației tijei 5 filetate atunci când se demontează sistemul de vibrare, iar F reprezintă fanta rezultată din secționarea corpului 16 din oțel, pe o latură, pe toată lungimea acestuia.The equipment for obtaining the 1 cylindrical soil or ore pellets pressed on a 2 cylindrical disc of fine metallic mesh, having a diameter of 20 mm, obtained by stamping, consists of a hydraulic press with manual actuation, an electrodynamic vibration device and a pressing mold. The hydraulic press consists of a cast iron rod 3, a hydraulic cylinder 4 and a piston provided at the end with a threaded rod 5, a hydraulic pump 6, an actuating arm 7, a pressure gauge 8, two columns 9 and 10 cylindrical steel, a movable cross member 11, a fixed cross member 12, a crank wheel 13, and a vertical screw 14 on which a pressing pin 15 is threaded. The electromagnetic vibration device is formed of a steel body 16, sectioned on one side along the entire length to prevent the closing of the magnetic field lines in the short circuit, a movable ferrite steel core 17 having a variable section, an electric coil 18, a connector 19 electrically, a non-metallic protective housing 20, a compression spring 21, a stop ring 22 and a hexagon nut 23. The pressing mold is composed of two semi-bodies 24 and 25, a cylindrical metal housing 26 and a screwed screw 27 for extracting the pressing mold from the cylindrical housing 26. The O-hole is used to lock the rotation of the threaded rod 5 with a pin when the vibration system is disassembled, and F represents the slot resulting from the sectioning of the steel body 16, on one side, the entire length thereof.

Modul de lucru este următorul:The working method is as follows:

Se introduce discul 2 cilindric din plasă metalică fină pe fundul matriței, formată din cele două semicorpuri 24 și 25, peste care se toarnă 2,5 g de sol sau minereu uscat și măcinat, după care carcasa 26 metalică, ce conține matrița și materialul pulverulent, se așază pe dispozitivul de vibrare electrodinamică montat, la rândul lui, pe presa hidraulică și se coboară, prin intermediul roții 13 cu manivelă și a șurubului 14 vertical, poansonul 15 de presare până în prima treime a cavității matriței. în continuare, se pune sub tensiune de joasă frecvență, timp de 5 s, bobina 18 electrică, ceea ce duce la vibrarea miezului 17 mobil și inclusiv a matriței cu materialul cercetat, efectul vibrării fiind o așezare optimă și o densificare maximă a materialului din cavitatea matriței. După oprirea curentului electric, se deplasează matrița pe verticală cu ajutorul pompei 6 hidraulice și a brațului 7 de acționare, manometrul 8 indicând o creștere bruscă de presiune atunci când solul sau minereul intră în contact cu poansonul 15 de presare.Insert the cylindrical disc 2 of fine metal mesh on the bottom of the mold, consisting of the two semi-bodies 24 and 25, over which 2.5 g of soil or dry and ground ore are poured, followed by the metal casing 26, containing the mold and the powder material. , is placed on the electrodynamic vibration device mounted, in turn, on the hydraulic press and lowering, by means of the crank wheel 13 and the vertical screw 14, the pressing pin 15 to the first third of the mold cavity. Next, the electric coil 18 is placed under low frequency, for 5 s, which leads to vibration of the movable core 17 and including the mold with the investigated material, the vibration effect being an optimum placement and a maximum densification of the material in the cavity. mold. After the power is switched off, the die is moved vertically with the help of the hydraulic pump 6 and the actuating arm 7, the pressure gauge 8 indicating a sudden increase in pressure when the soil or ore comes in contact with the pressing pin 15.

RO 129604 Β1RO 129604 Β1

Se continuă presarea până la indicarea unei presiuni manometrice ce corespunde unei presiuni 1 specifice de 100 KN /cm² de probă și se lasă proba 5 min sub această presiune, după care cu o mână se ține matrița, iar cu cealaltă mână se acționează roata 13 cu manivelă, realizând 3 extragerea poansonului 15 de presare din matriță. Extragerea semicorpurilor 24 și 25 din carcasa 26 metalică cilindrică se face prin înfiletarea șurubului 27 randalinat în orificiul filetat 5 din partea inferioară a carcasei 26 metalice cilindrice, după care se îndepărtează manual cele două semicorpuri 24 și 25, eliberându-se pastila 1 ranforsată în partea de jos cu discul 2 7 cilindric din plasa metalică.Continue pressing until a pressure gauge corresponding to a specific pressure of 100 KN / cm ² of sample is indicated and leave the sample for 5 min under this pressure, with one hand holding the mold and the other hand operating the wheel 13 with crank, making 3 extraction of the punch 15 from the mold. The extraction of the semi-bodies 24 and 25 from the cylindrical metal housing 26 is done by screwing the screw 27 twisted into the threaded hole 5 from the bottom of the cylindrical metal housing 26, after which the two semi-bodies 24 and 25 are manually removed, releasing the reinforced pad 1 in the part. bottom with cylindrical disk 2 7 of the metal mesh.

Claims

claims

1. Process for obtaining soil or mineral pellets for X-ray spectrometric analysis and microscopic study, characterized in that it consists of the following steps:

- the finely ground sample is poured into the metal mold formed by two semicorphs (24 and 25), on the bottom of which is placed a cylindrical disc (2), of fine metallic mesh, with the surface of 2 cm ² ;

- the electromagnetic sample is vibrated with a frequency of 20 Hz and an amplitude of 1 mm, for 5 s;

- the die is pressed using a 200 KN hydraulic press, manually operated, to a punch (15) with a specific pressure of 100 KN / cm ² , for 5 minutes;

- the mold is extracted from the cylindrical metal housing (26), by threading a screw (27) with a twisted head into the hole of the housing;

- the molds (24 and 25) are extracted by pressing by means of manual removal, one against the other, thus releasing the compact (1) cylindrical, compact, agricultural soil or ore which, at the bottom, is reinforced with the disc (2) cylindrical, of fine metallic mesh.

2. Equipment for obtaining soil or ore pellets, for the application of the process of claim 1, consisting of a manually operated hydraulic press consisting of a cast iron batch (3), a hydraulic cylinder (4), a pump (6) hydraulic, two cylindrical steel columns (9 and 10), a movable cross member (11), a fixed cross member (12) and a vertical screw (14), characterized in that it also contains a vibration device for vibrating soil samples or ore, which is composed of a body (16) of steel, sectioned on one side along its entire length, to prevent the closing of magnetic field lines, a movable core (17) of ferrous steel, operated by a coil (18) powered by an electrical connector (19), a non-metallic protective casing (20), a compression spring (21), a ring (22) stopper, a hex nut (23), and a metal casing (26) cylindrical in which is found a mold consisting of d eggs semi-bodies (24 and 25).