RO119082B1 - Process for purifying the industrial concentrates of ammonium diuranate - Google Patents

Process for purifying the industrial concentrates of ammonium diuranate Download PDF

Info

Publication number
RO119082B1
RO119082B1 RO98-01126A RO9801126A RO119082B1 RO 119082 B1 RO119082 B1 RO 119082B1 RO 9801126 A RO9801126 A RO 9801126A RO 119082 B1 RO119082 B1 RO 119082B1
Authority
RO
Romania
Prior art keywords
washing
uranium
leaching
concentrates
water
Prior art date
Application number
RO98-01126A
Other languages
Romanian (ro)
Inventor
Graurácorneliaágabriela
Georgescuápetreádan
Vasileáconstantin
Munteanáioan
Original Assignee
Companiaánaţionalăáaáuraniuluiás.A.Á-Ásucursalaábucureşti
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Companiaánaţionalăáaáuraniuluiás.A.Á-Ásucursalaábucureşti filed Critical Companiaánaţionalăáaáuraniuluiás.A.Á-Ásucursalaábucureşti
Priority to RO98-01126A priority Critical patent/RO119082B1/en
Publication of RO119082B1 publication Critical patent/RO119082B1/en

Links

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

Invenţia se referă la un procedeu de purificare a concentratelor tehnice de diuranat de amoniu, prin leşiere cu hidroxid de sodiu, la temperatura ambiantă, urmată de separarea fazei solide prin decantare şi spălarea cu apă a acesteia. Faza de leşiere se realizează cu soluţie de NaOH de concentraţie 50% în raport de 0,2 m3/t concentrat, în şarje, la un raport lichid/solid: L/S = 2,5, iar faza de spălare cuprinde trei spălări cu recircularea apei rezultată după spălarea şarjelor precedente. ŕThe invention relates to a process for the purification of technical concentrates of ammonium diuranate by leaching with sodium hydroxide at ambient temperature followed by separation of the solid phase by decantation and washing with water. The leaching phase is performed with a 50% NaOH concentration of 0.2 m3 / t concentrated in batches at a liquid / solid ratio: L / S = 2.5, and the wash phase comprises three washings with recirculation of the resulting water after washing the previous batches. à

Description

Invenția se referă la un procedeu de purificare a concentratelor tehnice, de diurant de amoniu (DUA), cu conținut mare de impurități, în special, sub formă de anioni (molibdat, sulfat, clorură, humat), concentrate care urmează să fie prelucrate în uzinele de obținere a dioxidului de uraniu, destinat fabricării combustibilului nuclear.The invention relates to a process for the purification of technical concentrates, ammonium diuretic (DUA), with high content of impurities, in particular, in the form of anions (molybdate, sulfate, chloride, humate), concentrates to be processed into uranium dioxide plants for the manufacture of nuclear fuel.

Cele mai multe uzine de prelucrare a minereurilor de uraniu utilizează tehnologia clasică, pentru minereurile carbonatate constând în: leșiere cu sodă, sorbție pe rășini schimbătoare de ioni, eluție cloro-sodică, decomplexarea eluatului prin acidulare cu acid sulfuric și precipitarea concentratului de DUA, (yellow - cake), cu soluții amoniacale.Most uranium ore processing plants use the classical technology, for carbonate ores consisting of: lye with soda, sorption on ion exchange resins, chloro-sodium elution, decomplexation of the eluate by acidification with sulfuric acid and precipitation of DUA concentrate, ( yellow - cake), with ammoniacal solutions.

Această tehnologie, care prezintă avantajul unei bune separări a uraniului de majoritatea elementelor însoțitoare, prin selectivitatea procedeelor de leșiere, sorbție-eluție, prezintă dezavantajul de a nu putea elimina, pînă la limita impusă de specificația de produs a uzinelor de rafinare, anumite elemente cu comportare chimică similară cu a uraniului (cum ar fi molibdenul și substanțele organice - elemente care însoțesc uraniul în toate etapele și rămîn în cantități considerabile și în concentratul tehnic).This technology, which has the advantage of a good separation of uranium from most of the accompanying elements, by the selectivity of the leaching, sorption-elution processes, presents the disadvantage of being able to eliminate, up to the limit imposed by the product specification of the refining plants, certain elements with chemical behavior similar to that of uranium (such as molybdenum and organic substances - elements that accompany uranium at all stages and remain in considerable quantities and in the technical concentrate).

Concentratele tehnice de uraniu supuse rafinării, în scopul obținerii pulberii sinterizabile de dioxid de uraniu, trebuie să respecte o specificație de produs care limitează concentrațiile maxim admise de impurități.The technical uranium concentrates subjected to refining, in order to obtain sintered uranium dioxide powder, must comply with a product specification that limits the maximum permissible concentrations of impurities.

Specificațiile de produs pentru concentratele tehnice de uraniu diferă în funcție de fluxul de rafinare, dar, pentru anumite elemente, sunt extrem de restrictive. Astfel concentrația de molibden este limitată, în general, sub 0,15%, iar a altor anioni (clor,sulfat), sub 1,5%.The product specifications for uranium technical concentrates differ depending on the refining flow, but, for certain elements, they are extremely restrictive. Thus, the concentration of molybdenum is generally limited below 0.15% and of other anions (chlorine, sulphate) below 1.5%.

Pentru obținerea unor concentrate de uraniu, conform specificației de produs, au fost propuse procedee, care pot fi aplicate în diferite etape ale fluxului de prelucrare a minereurilor de uraniu; (în faza de leșiere,sorbție,eluție sau precipitare). Aceste procedee implică modificarea fluxului tehnologic implementat și nu pot fi aplicate concentratelor tehnice deja produse și stocate.In order to obtain uranium concentrates, according to the product specification, procedures have been proposed, which can be applied at different stages of the uranium ore processing flow; (in the leaching, sorption, elution or precipitation phase). These processes involve the modification of the technological flow implemented and cannot be applied to the technical concentrates already produced and stored.

Alte procedee aplicabile concentratelor tehnice finite, când se constată că impuritățile depășesc specificația de produs, necesită, în general, o fază de dizolvare, de obicei, cu acid azotic, urmată de separări ale impurităților, prin tehnici de schimb ionic, adsorbție, extracție: lichid, sau lichid de reprecipitare. Multiplicarea numărului de tratări are, ca dezavantaj principal, micșorarea randamentului global de recuperare, prin cumularea randamentelor de recuperare pe fiecare etapă. Alt dezavantaj al acestor procedee îl constituie necesitatea unor utilaje speciale, protejate anticorosiv și prevăzute cu instalații de captare și anihilare a noxelor precum și utilizarea unor substanțe sau produse chimice scumpe sau volume mari de apă.Other procedures applicable to finite technical concentrates, when it is found that the impurities exceed the product specification, generally require a dissolution phase, usually with nitric acid, followed by separations of the impurities, by ion exchange, adsorption, extraction techniques: liquid, or reprecipitation fluid. The multiplication of the number of treatments has, as a main disadvantage, the decrease of the overall recovery efficiency, by accumulating the recovery yields on each stage. Another disadvantage of these processes is the need for special equipment, protected against corrosion and provided with facilities for the capture and annihilation of the noxious as well as the use of expensive substances or chemicals or large volumes of water.

Este cunoscut un procedeu de extragere a uraniului din minereuri (RO 79788), care, după precipitarea diuranatului de amoniu, în scopul purificării acestuia, realizează tratarea lui timp de 10...60 min, la temperatură ambiantă, cu soluție de hidroxid de sodiu de concentrație 5...30 g/l la un raport: solid / lichid (S/L) cuprins între 1/50 și 1/5, după care se realizează separarea fazelor prin decantare sau filtrare și spălarea diuranatului tratat la un raport S/L de circa 1/10.A process for the extraction of uranium from ores (RO 79788) is known, which, after precipitation of ammonium diuranate, for the purpose of its purification, performs its treatment for 10 ... 60 minutes, at ambient temperature, with sodium hydroxide solution. concentration 5 ... 30 g / l at a ratio: solid / liquid (S / L) between 1/50 and 1/5, followed by separation of the phases by decanting or filtration and washing of the treated diuranate at a ratio S / L of about 1/10.

Acest procedeu prezintă dezavantajul că necesită un timp de până la 60 min, pentru purificarea diuranatului de amoniu, iar prin circularea continuă, fără reutilizare, a apei de spălare, se pierde o mică parte de concentrat.This process has the disadvantage that it requires a time of up to 60 minutes for the purification of the ammonium diuranate, and through the continuous circulation, without re-use, the washing water, a small part of the concentrate is lost.

Procedeul conform invenției elimină dezavantajele menționate, prin aceea că realizează purificarea concentratelor tehnice, finite, de diuranat de amoniu, în care impuritățile depășesc specificația de produs, printr-un tratament care elimină anionii impurificatori ai concentratului (molibdați, sulfați, cloruri, humați, fulvați) în proporție de peste 80% prin leșierea lor selectivă, bazată pe conversia în săruri de sodiu, solubile, leșiere care se realizează prinThe process according to the invention eliminates the mentioned disadvantages, in that it performs the purification of the technical, finite concentrates, of ammonium diurate, in which the impurities exceed the product specification, by a treatment that eliminates the impure anions of the concentrate (molybdates, sulphates, chlorides, foils, foils ) in proportion of over 80% by their selective leaching, based on the conversion into sodium salts, soluble, leaching which is achieved through

R0119082 Β1 tratarea concentratului tehnic, sub agitare moderată, timp de 30 min, la temperatura ambiantă, cu 0,2 m3 leșie tehnică de NaOH/t concentrat de uraniu și apă, la un raport: L/S= 2,5, urmată de decantare și trei spălări de câte 10 min, la un raport: L/S = 2,5, prin recircularea 50 apelor de spălare, astfel încât din circuitul de purificare iese o fază solidă: turta decantată de uraniu, care poate fi uscată și stocată sau poate alimenta direct uzina de rafinare și o fază lichidă: leșia de tratare, cu conținut ridicat de impurități, din care poate fi precipitat, printr-un procedeu convențional, un concentrat brut de molibden.R0119082 Β1 treatment of the technical concentrate, under moderate agitation, for 30 minutes, at ambient temperature, with 0.2 m 3 technical lesion of concentrated NaOH / t uranium and water, at a ratio: L / S = 2.5, followed and three washes of 10 minutes each, at a ratio: L / S = 2.5, by recirculating 50 washes, so that a solid phase emerges from the purification circuit: the decanted uranium cake, which can be dried and stored or can directly feed the refining plant and a liquid phase: the treatment leach, with a high content of impurities, from which a crude molybdenum concentrate can be precipitated by a conventional process.

Tratarea concentratelor neconforme prin procedeul conform invenției, cu recircularea 55 apelor de la șarjele precedente la șarjele următoare, astfel încât apa introdusă într-o șarjă ca ultima apă de spălare să iasă din circuit, doar după patru șarje ca leșie de tratare, după ce a trecut prin toate etapele de spălare, are următoarele avantaje:Treatment of the non-compliant concentrates by the process according to the invention, with the recirculation of 55 waters from the previous batches to the next batches, so that the water introduced in a batch as the last washing water comes out of the circuit, only after four batches as a treatment lye, after it has passed through all the washing steps, it has the following advantages:

- obținerea unui concentrat purificat, de calitate conform specificației de produs;- obtaining a purified concentrate, of quality according to the product specification;

- consum redus de apă și soluție de hidroxid de sodiu; 60- low water consumption and sodium hydroxide solution; 60

- pierderi minime de uraniu (maximum 0,02 %);- minimum uranium losses (maximum 0.02%);

- obținerea unor leșii bogate în molibden recuperabil.- obtaining some lesions rich in recoverable molybdenum.

Invenția este prezentată, în contiunare, în legătură și cu figura care prezintă, schematic, fluxul de purificare în trepte de tratare fizico-chimică, a diurantului de amoniu.The invention is presented, in contention, in relation to the figure which shows, schematically, the flow of purification in physical-chemical treatment stages of the ammonium diuretic.

Conform procedeului, purificarea concentratului tehnic de diuranat de amoniu impuri- 65 ficat cu diverși anioni (molibdați, sulfați, cloruri, humați fulvați) se realizează prin leșiere selectivă, bazată pe conversie în săruri de sodiu solubile, în fazele de: tratarea concentratului tehnic de diurant de amoniu cu 0,2 m3 leșie tehnică de NaOH pe tona de concentrat de uraniu și apă, la un raport: lichid/solid (L/S) = 2,5, timp de circa 30 min sub agitare moderată, la temperatură ambiantă; decantare și spălare de trei ori a câte 10 min, la un raport: L/S = 70According to the process, the purification of the technical concentrate of impure ammonium diurate 65 with various anions (molybdates, sulphates, chlorides, fulvate ions) is accomplished by selective leaching, based on the conversion into soluble sodium salts, in the phases of: treatment of the technical concentrate. ammonium diuretic with 0.2 m 3 technical lye of NaOH per tonne of uranium concentrate and water, at a ratio: liquid / solid (L / S) = 2.5, for about 30 minutes under moderate agitation, at temperature ambient; decanting and washing three times 10 min, at a ratio: L / S = 70

2,5, prin recircularea apei de spălare. în urma acestei tratări, rezultă o fază solidă: turta decantată de uraniu, care poate fi uscată și stocată și o fază lichidă: leșia de tratare, cu conținut ridicat de impurități, din care poate fi precipitat, printr-un procedeu convențional, un concentrat brut de molibden.2.5, by recirculating the washing water. as a result of this treatment, a solid phase results: the cake decanted by uranium, which can be dried and stored and a liquid phase: the treatment lye, with a high content of impurities, from which it can be precipitated, by a conventional process, a concentrate molybdenum crude.

Se dă, în continuare, un exemplu de realizare a invenției: 75The following is an example of an embodiment of the invention: 75

A fost tratată o cantitate de 100 kg de diuranat de amoniu, având următoarea compoziție:An amount of 100 kg of ammonium diurane was treated, having the following composition:

U - 51,95 %; Cl = 16,7 %; 30^=18,4 %; Mo = 1,31 % ; substanțe organice =1,1 %, în șarje de 20 kg, prin amestecare cu 4 dm3 leșie de NaOH de concentrație 50% pe șagă și cu prima apă de spălare a șarjei precedente, la un raport: L/S =2,5, timp de 30 min, urmată de sedi- 80 mentare timp de 120 min, apoi decantare și câte trei spălări, de câte 10 min, cu apa de spălare rezultată după spălarea șarjei precedente (conform cu figura). în fiecare șarjă au intrat: 20 kg concentrat de uraniu, 4 dm3 leșie de NaOH de concentrație 50 % și 50 dm3 de apă de la ultima apă de spălare a fiecărei șarje, rezultând: turta decantată și 50 dm3 leșie de tratare.U - 51.95%; Cl = 16.7%; 30 ^ = 18.4%; Mo = 1.31%; organic substances = 1.1%, in batches of 20 kg, by mixing with 4 dm 3 lye of NaOH concentration 50% per bead and with the first washing water of the previous batch, at a ratio: L / S = 2.5 , for 30 minutes, followed by settling 80 for 120 minutes, then decanting and three washes, 10 minutes each, with the washing water resulting from washing the previous batch (according to the figure). Each batch included: 20 kg uranium concentrate, 4 dm 3 lye of 50% NaOH concentration and 50 dm 3 of water from the last wash water of each batch, resulting: decanted cake and 50 dm 3 lye treatment.

După uscarea turtei decantate, după fiecare șarjă s-au obținut 81 kg concentrat de uraniu 85 cu următoarea compoziție:After drying the decanted cake, after each batch, 81 kg of uranium concentrate 85 were obtained with the following composition:

U = 63,9 %; Cl = 0,33 %; SO2'4 = 0,68-%; Mo = 0,085 %; substanțe organice = 0,20 %.U = 63.9%; Cl = 0.33%; SO 2 ' 4 = 0.68-%; Mo = 0.085%; organic substances = 0.20%.

Leșia de tratare ieșită din circuit în volum total de 248 dm3 a avut în medie 6,4 g /dm3 de NaOH, 0,012 g U/dm3 și 3,18 g/dm3 de Mo din care a fost precipitat un concentrat brut de molibdat de calciu. 90The treatment leaching out of the circuit in a total volume of 248 dm 3 had on average 6.4 g / dm 3 of NaOH, 0.012 g U / dm 3 and 3.18 g / dm 3 of Mo from which a concentrate was precipitated calcium molybdate crude. 90

Eliminarea natriului a fost de 93%, iar a substanțelor organice - de 80 %, cu o pierdere de uraniu de circa 0,02% (în leșia de tratare - singura fază lichidă ce iese din circuit), produsul obținut respectând integral specificația de produs.The elimination of sodium was 93%, and of the organic substances - 80%, with a loss of uranium of about 0.02% (in the treatment lye - the only liquid phase coming out of the circuit), the product obtained respecting the product specification in full. .

RO 119082 Β1RO 119082 Β1

Claims (1)

Procedeu de purificare a concentratelor tehnice de diuranat de amoniu, prin leșiere cu hidroxid de sodiu la temperatură ambiantă și separarea fazei solide prin decantare și spălare cu apă a acesteia, caracterizat prin aceea că faza de leșiere se realizează cu soluție de NaOH de concentrație 50% într-un raport de 0,2m3/t concentrat, în șarje, la un raport: 100 lichid/solid, L/S = 2,5, iar faza de spălare cuprinde trei spălări cu recircularea apei rezultate după spălarea șarjelor precedente.Process for purifying the technical concentrates of ammonium diurane, by leaching with sodium hydroxide at ambient temperature and separating the solid phase by decanting and washing with water, characterized in that the leaching phase is carried out with 50% NaOH solution in a ratio of 0.2m 3 / t concentrated, in batches, to a ratio: 100 liquid / solid, L / S = 2.5, and the washing phase comprises three washes with the recirculation of the water resulting from washing the previous batches.
RO98-01126A 1998-06-30 1998-06-30 Process for purifying the industrial concentrates of ammonium diuranate RO119082B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RO98-01126A RO119082B1 (en) 1998-06-30 1998-06-30 Process for purifying the industrial concentrates of ammonium diuranate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RO98-01126A RO119082B1 (en) 1998-06-30 1998-06-30 Process for purifying the industrial concentrates of ammonium diuranate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RO119082B1 true RO119082B1 (en) 2004-03-30

Family

ID=32733554

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RO98-01126A RO119082B1 (en) 1998-06-30 1998-06-30 Process for purifying the industrial concentrates of ammonium diuranate

Country Status (1)

Country Link
RO (1) RO119082B1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3607029A (en) Continuous process for solvent purification of phosphoric acid
RU1813111C (en) Process for extracting gallium from industrial solution of sodium aluminate in bayer process
US8062614B2 (en) Methods for improving the recovery of metal leaching agents
EP3495518B1 (en) Production of a scandium-containing concentrate and subsequent extraction of high-purity scandium oxide therefrom
CN104232920B (en) The separation method of multiple precious metal
CA1119817A (en) Method for the recovery of metallic copper
EA024078B1 (en) Industrial extraction of uranium using ammonium carbonate and membrane separation
CN106744721A (en) The recovery separation method and application of sulfuric acid and dissolubility titanium in titanium white waste acid
CN102730642B (en) Gas-liquid mixed extraction iodine recovery technology
CN115703644A (en) A production method for realizing zero discharge of alkaline wastewater from hydrometallurgy of tantalum and niobium
CN104438287A (en) Arsenic sulfide waste residue recycling treatment method and device thereof
CN108911237A (en) The method of sodium vanadium extracting waste water resource utilization
CN117626009A (en) A method for removing iron and aluminum from rare earth material liquid
CN109650406A (en) A kind of processing method of the high-salt wastewater containing chrome alum and the processing method of precipitation waste residue
WO2016201456A1 (en) Method for comprehensive black-shale ore processing
CA2104736A1 (en) Process for high extraction of zinc from zinc ferrites
CN114959311A (en) Method for comprehensively recovering rare and noble metals from high-copper molybdenum concentrate
CN111620481B (en) Recycling treatment method of industrial wastewater containing chlorine and arsenic
US4844808A (en) Liquid/liquid extraction of gallium values
RO119082B1 (en) Process for purifying the industrial concentrates of ammonium diuranate
US3174821A (en) Purification of yellow cake
US4390507A (en) Process for recovering yttrium and lanthanides from wet-process phosphoric acid
NO131895B (en)
CN114182109A (en) Nickel-cobalt feed liquid extraction impurity removal process and device thereof
JPS6220838A (en) Installation for treating waste pickling liquid and solid residue