RO110343B1 - Procedeu pentru prepararea unui polimer organosiliconic compozit modificat cu metal - Google Patents
Procedeu pentru prepararea unui polimer organosiliconic compozit modificat cu metal Download PDFInfo
- Publication number
- RO110343B1 RO110343B1 RO9500162A RO9500162A RO110343B1 RO 110343 B1 RO110343 B1 RO 110343B1 RO 9500162 A RO9500162 A RO 9500162A RO 9500162 A RO9500162 A RO 9500162A RO 110343 B1 RO110343 B1 RO 110343B1
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- metal
- torr
- preparation
- modified
- mixture
- Prior art date
Links
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 15
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 title abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 15
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 9
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 9
- 229920001558 organosilicon polymer Polymers 0.000 claims abstract description 8
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 claims abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 20
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 claims description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 abstract description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 7
- 238000000151 deposition Methods 0.000 abstract description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 6
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 abstract description 6
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract description 5
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 abstract description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 abstract description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005215 recombination Methods 0.000 abstract description 2
- 230000006798 recombination Effects 0.000 abstract description 2
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 abstract 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract 1
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 6
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002090 carbon oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001420 photoelectron spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 150000003376 silicon Chemical class 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 2
- RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N Acetaminophen Chemical compound CC(=O)NC1=CC=C(O)C=C1 RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010067623 Radiation interaction Diseases 0.000 description 1
- 229910018557 Si O Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004833 X-ray photoelectron spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000001246 colloidal dispersion Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910000476 molybdenum oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N oxomolybdenum Chemical class [Mo]=O PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000000751 protein extraction Methods 0.000 description 1
- 239000005297 pyrex Substances 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Inorganic materials [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920005573 silicon-containing polymer Polymers 0.000 description 1
- -1 siloxanes Chemical class 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Invenția se referă la un procedeu de
preparare a unui polimer organosiliconic modificat
cu metal, utilizabil la fabricarea membranelor de
separare, în procese industriale și la îmbunătățirea
și durificarea suprafețelor în microelectronică.
Procedeul de depunere pe suprafețele termic
metastabile, a unui strat subțire de polimer
organosiliconic modificat cu metal, rezultă în urma
interacției dintre radiația laserului cu CO2 cu
funcționare continuă și un amestec gazos, format
din silan și carbonil metalic, în care se induc reacții
de descompunere și recombinare. Procedeul
conform invenției permite polimerizarea din faza
gazoasă și obținerea unui polimer organosiliconic,
care incorporează, în lanțurile carbosilanice, specii
oxidate ale metalului în cauză, necesar la
prepararea sau modificarea microstructurilor
membranelor de separare și a componentelor
microelectronice
Description
Invenția se referă la un procedeu de preparare a unui polimer organosiliconic modificat cu metal, utilizabil la fabricarea membranelor de separare în procese industriale și la îmbunătățirea și durificarea suprafețelor în microelectronică.
Aplicații industriale ale membranelor de separare includ: tratarea emulsiilor petrolapă în apele reziduale, recuperarea agenților textili, extragerea proteinelor, aplicații biotehnologice și biochimice.
Este cunoscut faptul că straturi subțiri din polimeri cu compoziție și dimensiuni controlate sunt necesare pentru prepararea sau modificarea microstructurii și compoziției membranelor de separare, din faza gazoasă sau lichidă . Prin precipitarea din soluții sau din gaze a unei faze noi, care să acopere membrana inițială solidă, se modifică atât diametrul porilor - la dimensiuni subnanometrice - cât și natura chimică a suprafeței ca, de pildă, membrane activcatalitice. Metode convenționale pentru a prepara polimeri compoziți sunt: metoda soluțiilor gel pentru prepararea de dispersii coloidale sau metode chimice - piroliza, tratamente cu reactivi, soluții polimerice pe bază de carbosilani . Aceste metode sunt caracterizate de studii intermediare variate și complicate. In ultimii ani s-au dezvoltat tehnici noi, netradiționale, pentru prepararea unor polimeri subțiri, a căror producere este imposibilă prin intermediul tehnologiilor clasice. Aceste tehnici noi sunt polimerizările în plasmă , depunerea electrochimică din stare de vapori sau polimerizări induse cu ajutorul radiației lase . Aceste tehnici care produc materiale din precursori gazoși conferă acestora omogenitate în amestec, dimensiuni nanometrice ale particulelor și compoziție controlată.
Prepararea cu laserul de straturi subțiri (< 1 μτη) de polimeri siliconici, modificați cu incluziuni - atomi - metalice, ar putea conferi substratului atât stabilitatea termică și mecanică a siloxanilor, cât și activitatea chimică specificîă a atomilor de metal încorporați - activitate catalitică de chemisorbție, etc.-, fiind de mare interes actual atât în prepararea membranelor de separare, cât și pentru acoperiri și încapsulări în microelectronică.
Scopul invenției este prepararea unor membrane de separare și componente microelectronice de mare eficiență.
Problema pe care o rezolvă invenția este stabilirea optimă a condițiilor de reacție și a fazelor de procedeu.
Procedeul, confonn invenției, înlătură dezavantajele menționate mai sus, prin aceea că, într-o incintă cilindrică vidată și prevăzută la capete cu ferestre transparente față de radiația laserului cu C02 cu emisie la 10,6 μτη, executate din KC1, NaCL, KBr, se introduce un amestec format din silan la o presiune de 4 ...35 torr, carbonilul unui metal refractar la presiunea de vapori de 0,1 torr și argon la presiunea 25 torr, amestecul fiind supus radiației laserului cu CO2 cu funcționare continuă și putere de ieșire de 25 W, rezultând în final un polimer organosiliconic modificat cu metal, de tipul Si/C/O/Me (Me=metal), care se depune în strat subțire pe substratul așezat în partea inferioară a incintei.
Procedeul ccnform invenției prezintă avantajul că permite realizarea straturilor de polimeri organosiliconici compoziți cu conținut de metal, din faza gazoasă, conferind produsului omogenitate în amestec și compoziție controlată. Straturile astfel obținute corespund cerințelor pentru prepararea membranelor utilizate în separările de gaze, precum și la acoperirile suprafețelor în microelectronică.
In continuare se prezintă două exemple de realizare a invenției.
Exemplul 1. într-o celulă din sticlă Pyrex, în forma de cruce - fiecare dintre ramuri având 10 cm lungime și diametrul de 3 cm - închisă la toate cele 4 capete cu ferestre dinKCl, se introduce - după vidare prealabilă la cca. IO'2 torr - un amestec format din 0,1 torr carbonil de molibden, 25 torr de argon și 4 torr silan. Celula este apoi supusă iradierii cu laser cu CO2 cu emisie continuă - puterea de ieșire 25 W-, emițând pe frecvența de 944,19 cm'1. Interacția dintre radiația laser și silanul din amestec este însoțită de o luminescență gălbuie, simultan depunându-se pe pereții celulei și pe suportul metalic - introdus în prealabil în celulă, pe fundul acesteia - un strat de substanță brună care este polimerul organosiliconic compozit - modificat cu metal . In același timp, analiza prin spectrometric în IR a conținutului gazos al celulei - prin intermediul brațului transversal al celulei - arată formarea oxidului de carbon ca principal produs de descompunere, precum și a unor cantități mici de metan și dioxid de carbon. Se constată că în reacție se consumă 5 cantități aproape egale de silan (SiHJ și Mo(CO)6> iar produșii de reacție gazoși mai sus menționați apar în cantități mici, în timp ce depunerea solidă este abundentă.
Analiza prin spectrofotometrie de 10 infraroșu a stratului depus releva lanțurile polimerice de tip carbosilan - legături C-H și Si-CH3-, importante legături Si-O, precum și legături Mo-0 și C-O.
Anal iza compoziției ch imice a stratului 15 depus, efectuată prin spectrometrie de fotoelectroni excitată cu raze X, arată, pe lângă legături ale metalului cu oxigenul, și cu grupări carbonil și legături în care atomii de metal sunt legați simultan de oxigen și 20 carbon, adică de tipul MoOxCr
Exemplul 2. într-o incintă din sticlă - vezi exemplul 1 - se introduce un amestec format din carbonil de molibden - 0,1 torr-, argon -25 torr- și silan torr-, care se supune 25 iradierii cu laser cu CO2 cu funcționare continuă la frecvența 944,19 cm'1. In urma interacției radiației cu amestecul, pe lângă depunerea solidă, se eliberează metan, oxid și dioxid de carbon, precum și cantitate mică de 30 silan. Analizele depunerii solide prin spectrofotometrie de IR și spectrometrie de fotoelectronic arată că polimerul organosiliconic obținut conține o cantitate sporită de molibden, precum și lanțuri 35 polimerice (SiH^ și siliciu hidrogenat Si-H.
Din exemplele de mai sus rezultă că procedeul folosește un laser cu CO2 cu funcționare continuă pentru a induce descompunerea silanului dintr-un amestec 40 silan-carbonil de molibden. Silanul se descompune în sililenă și hidrogen, conform reacției:
SiH4 - SiH2 + H2
In același timp, prin absorbția radiației 45 de către silan, energia internă a sistemului crește, inducând o reacție termică de descompunere a carbonilului:
Mo(CO)6 - Mo(CO)„ +(CO)^, η = 1 + 6
Produsele gazoase ale reacției sunt oxidul de carbon, metanul și CO2 - acestea din urmă rezultând din reacții de recombinare
- iar produsul solid este un polimer cu conținut de metal, care se depune pe pereții celulei și pe suportul introdus în celulă. Compoziția pol imerului, determinată prin spectrofotometrie de infraroșu și spectrometrie de fotoelectroni, evidențiază specii de oxizi de molibden încorporate în lanțurile carbosilanice. Prezente în depunere sunt și faze de siliciu oxidat, în timp ce, cu creșterea concentrației silanului în amestec, în structura polimerului apar hidruri polimerice ale siliciului și siliciu hidrogenat.
Rezultate satisfăcătoare se obțin cu un laser CO2 uzual, cu funcționare continuă, de putere aproximativ 25 W, emițând pe frecvența normală de 944,19 cm'1 - linia 10P20.
Iradierea amestecului silan-carbonil de metal poate fi efectuată într-o incintă de sticlă sau metal, care este echipată la unul din capete
- pe unde intra radiația laser - cu fereastra transparentă la 10,6 μτη - fereastra din KC1, KBr, Ge și altele - și în interiorul căreia a fost introdus amestecul activ la presiuni de câteva zeci de tori.
Claims (1)
- RevendicareProcedeu pentru prepararea unui polimer organosiliconic compozit, modificat cu metal, caracterizat prin aceea că, într-o incintă tubulară vidată și prevăzută la capete cu ferestre transparente la radiația laser cu CO2 cu emisia la λ = 10,6 μτη, executate din KC1, NaCL, KBr, se introduce un amestec din silan la presiune de 4 4- 35 torr, carbonilul unui metal refractar la o presiune de 0,1 torr și argon la presiunea de 25 torr, amestecul fiind supus radiației laserului cu CO2 cu funcționare în continuu, cu λ = 10,6 μτη și putere de 25 W, rezultând în final un polimer organosiliconic cu conținut de metal, având o structură formată din lanțuri carbosilanice în care sunt încorporate majoritar specii ale oxidului de metal și care se depune pe suportul așezat în partea inferioară a incintei.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RO9500162A RO110343B1 (ro) | 1995-02-03 | 1995-02-03 | Procedeu pentru prepararea unui polimer organosiliconic compozit modificat cu metal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RO9500162A RO110343B1 (ro) | 1995-02-03 | 1995-02-03 | Procedeu pentru prepararea unui polimer organosiliconic compozit modificat cu metal |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RO110343B1 true RO110343B1 (ro) | 1995-12-29 |
Family
ID=20101772
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RO9500162A RO110343B1 (ro) | 1995-02-03 | 1995-02-03 | Procedeu pentru prepararea unui polimer organosiliconic compozit modificat cu metal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RO (1) | RO110343B1 (ro) |
-
1995
- 1995-02-03 RO RO9500162A patent/RO110343B1/ro unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Shah et al. | Ammonia synthesis via atmospheric plasma catalysis: zeolite 5A, a case of study | |
| Stalder et al. | Supported palladium catalysts for the reduction of sodium bicarbonate to sodium formate in aqueous solution at room temperature and one atmosphere of hydrogen | |
| Gupta et al. | Hydrogen desorption kinetics from monohydride and dihydride species on silicon surfaces | |
| Sailor et al. | Surface chemistry of luminescent silicon nanocrystallites | |
| Trunschke et al. | In situ FTIR studies of high-temperature adsorption of hydrogen on zirconia | |
| US9566567B2 (en) | Metal-carbon composite supported catalyst for hydrogen production using co-evaporation and method of preparing the same | |
| Beck et al. | Catalytic reduction of carbon monoxide with hydrogen sulfide. 2. Adsorption of water and hydrogen sulfide on anatase and rutile | |
| Dias et al. | Tuning thermally treated graphitic carbon nitride for H2 evolution and CO2 photoreduction: the effects of material properties and mid-gap states | |
| Shao et al. | In-plane heterostructured Ag2S-In2S3 atomic layers enabling boosted CO2 photoreduction into CH4 | |
| CA2483401A1 (en) | Process for preparing carbon nanotubes | |
| Hamd et al. | Dye-sensitized nanostructured crystalline mesoporous tin-doped indium oxide films with tunable thickness for photoelectrochemical applications | |
| Zhang et al. | Stability improvement of a Pt/TiO 2 photocatalyst during photocatalytic pure water splitting | |
| Wang et al. | Two‐dimensional silicon for (photo) catalysis | |
| Mochalov et al. | Purification of tellurium through thermal decomposition of plasma prepared tellurium hydride | |
| TWI295079B (en) | Method and device for forming oxide film | |
| Irikura et al. | Direct synthesis of Ru3 (BTC) 2 metal-organic framework on a Ti/TiO2NT platform for improved performance in the photoelectroreduction of CO2 | |
| Stefik | Atomic layer deposition of bismuth vanadates for solar energy materials | |
| Gustafson et al. | Water oxidation mediated by ruthenium oxide nanoparticles supported on siliceous mesocellular foam | |
| Zabelin et al. | Enhanced photoelectrochemical nitrogen reduction to ammonia by a plasmon-active Au grating decorated with the gC 3 N 4@ MoS 2 heterosystem and plasmon-active nanoparticles | |
| RO110343B1 (ro) | Procedeu pentru prepararea unui polimer organosiliconic compozit modificat cu metal | |
| Markovic et al. | ‘Sandwich’-like hybrid ZnO thin films produced by a combination of atomic layer deposition and wet-chemistry using a mercapto silane as single organic precursor | |
| US8697301B2 (en) | Fuel cell using carbon nanotubes | |
| Yoshida et al. | Hydrogen production via water splitting using noble gas plasma-collisional splitting (NgPCS) | |
| Tabarkhoon et al. | One-pot fabrication of silicon carbide thin films via plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD) followed by in situ pyrolysis | |
| Tada et al. | Hydrogen transport property of polymer-derived cobalt cation-doped amorphous silica |